排序方式: 共有13条查询结果,搜索用时 633 毫秒
1.
目的:建立测定注射用尖吻蝮蛇血凝酶的高效液相色谱分析方法。方法:采用Vydac 208TP54-C8(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相A为0.1%三氟乙酸,B为乙腈-水(90∶10,含0.1%三氟乙酸),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,柱温45℃,检测波长为280 nm。结果:尖吻蝮蛇血凝酶浓度在2.5~30μg·mL-1(r=0.9991)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)为99.5%。结论:该方法可以为注射用尖吻蝮蛇血凝酶的质量控制提供依据。 相似文献
2.
顶空毛细管气相色谱法测定单唾液神经节苷脂中有机溶剂残留量 总被引:1,自引:1,他引:0
目的 建立气相色谱法测定单唾液神经节苷脂中有机溶剂甲醇、丙酮、氯仿残留量的方法。方法 采用顶空毛细管气相色谱法 ,采用 DB-62 4大口径毛细管柱 (3 0 m× 0 .5 3 mm× 3 μm) ;氢火焰离子化检测器 (FID) ,以水为溶剂 ,初始柱温为 40℃维持 3 min,以 10℃ /min的速率升温至160℃ ,维持 3 min,进样口温度 ;14 0℃ ;检测器温度 :2 5 0℃ ;以高纯氮气为载气 ,流速 3 .0 ml·min- 1 ;分流比∶ 1∶ 5 ,实现了各组分的基线分离。结果 本法具有良好的线性 ,r在 0 .9995~ 0 .9999之间 ,RSD小于 5 % (n=5 )。结论 经方法学验证 ,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求 ,可用于原料药单唾液神经节苷脂中残留溶剂的检测。 相似文献
3.
目的 利用液相肽图法对聚乙二醇(PEG)化重组人生长激素(rhGC)(PEG-rhGH)的聚乙二醇修饰位点进行测定。方法 通过优化酶切条件,建立肽段分离度高、信息完整的液相肽图方法。继而通过引入高分辨率质谱,对重组人生长激素的液相肽图准确定性。最后通过比较发生改变的修饰前后的肽段,推断聚乙二醇的修饰位点。结果 3个厂家的聚乙二醇化重组人生长激素中发生较为明显修饰的肽段有5个,分别为T1(N-end)、T4(lys38)、T13(lys140)、T14(lys145)及T15(lys158)。结论液相肽图法可用于对结构复杂、不均一性较高的多位点异构体聚乙二醇修饰药物的位点测定。
相似文献
相似文献
4.
5.
6.
盐酸组氨酸和谷氨酸是《中国药典》2010年版二部收载的氨基酸类药物,且二者均收载于《英国药典》和《欧洲药典》。盐酸组氨酸收载于《美国药典》,《日本药局方》未收载这两个品种。《中国药典))2005年版二部收载的这两个品种的其他氨基酸检查项下均无系统适用性要求,2010年版增加了系统适用性要求。但是,系统适用性试验结果都存在一些问题,前者的系统适用性结果是脯氨酸的斑点不够清晰,加大上样量后斑点清晰度提高;后者系统适用性结果是门冬氨酸的斑点不显色,无法判定系统适用性是否符合要求,增加门冬氨酸浓度后斑点显色明显,为此笔者认为对系统适用性溶液的配制及点样量提出商榷。 相似文献
7.
目的建立能够准确反映注射用尖吻蝮蛇血凝酶蛋白质含量的测定方法。方法采用Lowry法、Brad-ford法、RP-HPLC法及AQC柱前衍生HPLC法四种方法测定注射用尖吻蝮蛇血凝酶蛋白质含量并进行比较。结果Lowry法的测定结果明显高于Bradford法,Bradford法测定结果与两种液相色谱方法相当。结论 Lowry法由于赋形剂的干扰,测定结果偏高,不宜采用;柱前衍生HPLC法虽然灵敏度更高,但操作较繁琐;Bradford法和RP-HPLC法可作为注射用尖吻蝮蛇血凝酶蛋白质含量的测定方法。 相似文献
8.
9.
毛细管气相色谱法测定海狗油胶丸中ω-3多不饱和脂肪酸的含量 总被引:4,自引:0,他引:4
目的:用毛细管气相色谱法测定海狗油中二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳五烯酸(DPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的含量。方法:采用HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.320 mm,0.25 μm),柱温150℃,保持5 min后,以10℃·min-1升至200℃后,继续以5℃·min-1升至240℃,保持7 min,载气为氮气(99.999%)。进样口温度为240℃,检测器温度为270℃,FID检测器。结果:EPA甲酯平均回收率为99.5%,RSD为1.2%;DPA甲酯平均回收率为98.8%,RSD为1.1%;DHA甲酯平均回收率为98.5%,RSD为0.9%。结论:此法操作简单、准确,重复性、稳定性好,是一种可行的ω-3多不饱和脂肪酸含量测定方法。 相似文献
10.
目的建立气相色谱法测定奥曲肽中有机溶剂二氯甲烷、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,应用DB-624大口径毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm);氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,初始柱温为60°C维持3 min,以10℃/min的速率升温至160℃,维持3 min,进样口温度:140℃;检测器温度:250℃;以高纯氮气为载气,流速3.0 ml/min;分流比为5∶1,实现各组分的基线分离。结果此法具有良好的线性,r在0.999 5~1之间,RSD小于5%(n=5)。结论经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于原料药奥曲肽中残留溶剂的检测。 相似文献