必特螺旋霉素在大孔树脂HZ820上的吸附动力学研究

在本文中,采用大孔吸附树脂HZ820从水溶液中吸附分离必特螺旋霉素.吸附速率是吸附实验设计中一个很重要的参数.本文以吸附温度,离子强度为考察参数,利用间歇吸附实验,获得必特螺旋霉素在HZ820上的吸附动力学数据和热力学数据.使用准一级方程(pseudo-first-order)、准二级方程(pseudo-second-order)、Freundlich动力学方程、空隙扩散模型(pore diffusion model)和Elovich方程5种模型对实验动力学数据进行拟合,并分析对比了拟合结果.结果表明,准二级方程对实验数据的拟合具有最高的相关度,并根据对比结果判断该吸附系统为非均相吸附过程,吸附速率由液膜扩散速率和孔内扩散速率综合控制.Langmuir和Freundlich吸附等温线方程均较好地描述了必特螺旋霉素在HZ820树脂上的吸附相平衡关系.该吸附过程为优惠吸附过程,提高温度和增大离子强度均有利吸附的进行.     

必特螺旋霉素的工业结晶过程

以未知杂质为考察的着重点,探索了25℃下必特螺旋霉素最佳结晶时的pH以及同一pH下温度对工业结晶的影响。利用高效液相色谱对结晶产品进行检测,并用外标法对必特螺旋霉素中各部分杂质进行了详细的分析,通过对比结晶过程有效组分和总未知杂质对螺旋霉素的选择性系数,在兼顾有效组分含量合格和杂质质量分数最低的前提下,确定最优结晶终点pH为7.5~8.0,最优结晶温度为25~35℃。该方法首次以未知杂质的含量变化来探索必特螺旋霉素结晶的规律,工业上便于实施,有利于指导工业生产。     

阶跃洗脱吸附层析法分离纯化红霉素A

红霉素碱粗品经大孔吸附树脂SP825二级阶跃洗脱层析法分离纯化红霉素A.研究了红霉素A、C组分的固定床吸附、洗脱过程,包括穿透曲线、洗脱曲线的测定及洗脱条件的选择等.结果 表明,红霉素A组分在竞争吸附过程中对红霉素C组分具有一定优势,采用乙酸乙酯洗脱对红霉素A组分的选择性和洗脱率均较好.为了进一步提高分离效率,进行了柱层析实验,考察了红霉素上柱量和第一阶段洗脱方式等对红霉素A、C组分分离效果的影响.优化的红霉素上柱量为树脂饱和吸附量的40%左右,依次对层析柱以2%乙酸乙酯水溶液进行第一阶段洗脱5BV以及纯乙酸乙酯进行第二阶段洗脱,所得最终产品中红霉素A组分含量可达95.8%,总收率可达96.1%.此工艺过程简单、高效、经济、无污染.