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1.
《中南药学》2022,(1):159-164
目的采用超高效液相色谱法(UPLC)建立骨疏灵(GSL)的指纹图谱并测定其中8种成分的含量。方法色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.15 mL·min~(-1);进样量为2μL;检测波长为260 nm。使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立GSL的指纹图谱,与对照品比对指认出色谱峰,并进行相似度评价。使用SPSS 26.0软件对12批样品进行聚类分析。同时测定12批GSL中淫羊藿苷等8种成分的含量。结果标定了共有峰43个,指认出峰13为毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、峰16为蜕皮激素、峰28为芒柄花苷、峰30为毛蕊异黄酮、峰37为朝藿定A、峰38为朝藿定B、峰41为朝藿定C、峰42为淫羊藿苷。12批GSL指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.9920~0.9960。当平方欧氏距离为2时,12批样品聚为三类,S4聚为一类,S7聚为一类,其余10批聚为一类;当平方欧氏距离为3时,12批样品可聚为两类,S4聚为一类,其余11批聚为一类。测定的8种成分的含量分别为0.931~1.985、2.197~5.058、0.319~0.737、0.134~0.325、3.380~6.770、17.463~35.547、18.298~37.390、11.933~24.368 mg·g~(-1)。结论首次建立了骨疏灵UPLC指纹图谱结合含量测定的质量控制方法,可为该制剂物质基准的质量控制与评价提供参考。 相似文献
2.
采用氮吹保护尿样中久效磷的代谢产物磷酸二甲酯(DMP),以有机溶剂萃取将DMP以2,3,4,5,6-五氟溴苄苯(PFB-Br)衍生化,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对待测物磷酸二甲酯衍生物(DMP-PFB)浓度进行检测。结果显示,尿中DMP的工作曲线在0~985 μg/L范围内呈线性关系,r2=0.999 7,最低检出限为3.0 μg/L;高、低浓度DMP尿样精密度实验RSD均<5%,经质谱图确证精密度良好。本法线性范围广,操作简单,反应条件温和,值得广泛推广。 相似文献
3.
目的建立衍生化高效液相色谱(HPLC)法、气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定大黄䗪虫丸7 种动物
药质量标志物的含量。方法选取10 批次市售大黄䗪虫丸,采用酸水解法、正己烷提取法,提取其中的氨基
酸和脂肪酸成分,衍生化HPLC 法测定谷氨酸、缬氨酸、亮氨酸及色氨酸的含量,衍生化GC-MS 法测定油
酸、亚油酸及硬脂酸的含量。结果该方法经线性范围、加样回收率、精密度、稳定性和重复性等考察确证适
合用于大黄䗪虫丸中7 种动物药质量标志物的测定。两种方法的加样回收率分别为99.17%~101.53%,95.18%
~98.07%;精密度的RSD 分别为1.22%~2.72%,1.87%~2.92%;稳定性的RSD 分别为1.17%~2.48%,1.58%~
2.95%;重复性的RSD 分别为1.12%~1.68%,1.20%~2.65%。结论所建立的方法精密度、稳定性、重复性符
合测定要求,可用于大黄䗪虫丸动物药质量标志物的含量测定。 相似文献
5.