玳玳果黄酮降脂提取物体内组织分布规律及特征研究

目的：建立UPLC-MS/MS分析方法同时测定玳玳果黄酮降脂提取物效应组分新橙皮苷和柚皮苷在大鼠10种脏器组织中含量，分布规律及特征。方法：采用UPLC-MS/MS技术建立提取物效应组分新橙皮苷及柚皮苷在大鼠心、肝、脾、肺、肾、脑、胃、小肠、脂质、肌肉组织中的定量分析方法；大鼠给药后分别于0.33，0.67，1，4，8 h的5个时间点，分别摘取以上10种脏器组织，测定脏器组织及血液中效应组分的质量浓度，采用DAS（V 2.0）药动学软件对各样本的药物浓度-时间数据进行房室拟合，并计算不同组织效应组分的药-时曲线下面积（AUC）及平均滞留时间（MRT）。结果：所建立的UPLC-MS/MS定量分析方法具备良好的专属性、标准曲线及线性范围良好、方法准确度与精密度、定量下限均符合有关规定；玳玳果黄酮降脂提取物效应组分在血液中的分布符合一室模型，除肾脏及脑组织外，其余脏器中提取物效应组分的房室特征多为静脉注射的二室模型，柚皮苷在肾脏中的拟合结果为非静脉注射的二室模型，新橙皮苷在脑组织拟合结果为静脉注射的三室模型，给药后8 h各组织中效应组分新橙皮苷及柚皮苷AUC值大小顺序均为小肠 > 胃 > 肾 > 脂质 ≈ 脾脏 > 肺 > 肌肉 > 肝 > 心 > 脑，效应组分在各脏器中均无明显蓄积；效应组分在血液、肾脏、肝脏中的滞留时间较长，MRT均大于2 h，脂质最短，MRT不足1 h；各脏器中新橙皮苷的药-时曲线下面积约是柚皮苷的3倍，而心、肝、肾中则是3.5，2.1和3.4倍。结论：玳玳果黄酮降脂提取物效应组分在大鼠组织中分布迅速，达峰时间早于血液；效应组分在肠道内消除缓慢，给药8 h后在各脏器中的含量均显著下降且无特异的蓄积部位。研究结果揭示玳玳果黄酮降脂提取物效应组分在大鼠体内的分布特征及规律，为进一步理解玳玳果黄酮降脂提取物在体内的作用靶点及机制奠定了基础。     

橙皮苷葡糖苷对风湿病模型小鼠的治疗作用

对温州蜜橘所含的橙皮苷（Hsp），用环糊精合成酶使之附加葡萄糖，形成橙皮苷葡糖苷（Hsp—G），从而使水溶性明显增强。曾报道，经口给予柑橘类黄酮Hsp后，可以减轻胶原诱发关节炎（CIA）的病情。此次，对Hsp—G单独给予以及与Hsp联合给予对CIA发病的影响进行了探讨。     

总状升麻提取物BNO1055抑制人前列腺癌LNCaP细胞的增殖

作者研究了橙皮苷（HES）对LPS诱导的和感染诱导的致死性休克及TNF—α生成的抑制作用。     

HPLC法测定金宝片中橙皮苷的含量

金宝片由陈皮、太子参、山药等 1 0味中药组成 ,为中药保健品 ,具有理气健脾、燥湿化痰、止咳平喘之功效。为了更好地控制产品质量 ,本实验采用HPLC法测定金宝片中橙皮苷的含量。经方法学考察 ,数据可靠 ,方法可行 ,可用于控制产品质量。1　仪器与试药Waters高效液相色谱仪 ,Waters 51 5泵 ,Wa-ters 2 4 87检测器 ,大连依特利色谱工作站。橙皮苷对照品购自中国药品生物制品检定所 ,批号为0 72 1 - 2 0 0 0 1 0。金宝片由辽宁天龙药业有限公司提供 ,批号为 0 0 0 70 1。2　方法与结果2 .1　供试品溶液的制备 :取本品 1 0片 ,研细 ,取 3g,…     

复方芍丹乙肝颗粒提取工艺研究

目的：探讨复方芍丹乙肝颗粒提取的最佳工艺。方法：以丹参酮ⅡA含量和醇浸出物量为指标，采用正交实验设计优选丹参、泽泻醇提取条件；以芍药苷含量、总多糖含量和水浸出物量为指标，采用均匀实验设计优选赤芍、黄芪、甘草水提取条件。结果：确定丹参、泽泻最佳醇提取条件为：8倍量70％乙醇提取2次，每次1．5h；赤芍、黄芪、甘草最佳水提取条件为：8倍量水提取3次，每次1．0h。结论：上述实验结果可为复方芍丹乙肝颗粒提取工艺的确定提供实验依据。     

响应曲面法优化金水六君煎回流提取工艺

目的 优选金水六君煎中阿魏酸和橙皮苷回流提取工艺。方法 在单因素试验基础上,以提取时间、液料比、提取次数为影响因素,以阿魏酸和橙皮苷提取率为考察指标,采用响应曲面法优化金水六君煎回流提取工艺。结果 金水六君煎的最佳回流提取工艺为提取1.5 h、液料比12∶1,提取2次。在此工艺条件下,重复3次试验,阿魏酸提取率为60.59%,RSD为0.34%;橙皮苷提取率为59.67%,RSD为2.18%。结论 响应曲面法优化得到的金水六君煎最佳回流提取工艺参数稳定可靠,具有可行性和实用性。     

基于HPLC指纹图谱及多成分含量测定的健儿消食口服液质量评价及稳定性研究

目的 建立健儿消食口服液高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,并结合多指标成分定量分析,对健儿消食口服液进行质量评价及稳定性研究。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱 （150 mm×4.6 mm,3.5 μm）,以乙腈-1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^–1,检测波长为242 nm,柱温为30 ℃。建立健儿消食口服液HPLC指纹图谱,并对20批健儿消食口服液进行相似度评价。选择3批样品进行6个月加速试验,考察毛蕊异黄酮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量变化及HPLC指纹图谱的变化。结果 建立的健儿消食口服液HPLC指纹图谱确定了29个共有峰,指认了毛蕊异黄酮苷、橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芥子碱硫氰酸盐、山梨酸钾7个成分。20批健儿消食口服液生成的对照图谱的相似度为0.971~1.000;6个月加速试验后,3批样品的毛蕊异黄酮苷、橙皮苷含量呈降低趋势,指纹图谱相似度也发生明显变化,但仍在0.9以上。结论 HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析可为健儿消食口服液的质量控制及进一步研究提供参考。     

基于熵权法评价干燥方法对经典名方华盖散基准样品质量属性的影响

目的 优选经典名方华盖散基准样品的干燥方法。方法 采用真空干燥、真空带式干燥、喷雾干燥、冷冻干燥方法制备华盖散基准样品,应用扫描电子显微镜、差式扫描量热分析、HPLC等方法测定基准样品的质量属性,以得粉率、玻璃化转变温度及成分含量转移率等为评价指标,运用熵权法对各指标赋予权重进行综合评价。结果 喷雾干燥基准样品粒子呈类球形、粒径最小,冷冻干燥基准样品不规则、蓬松、溶化性好。指标成分盐酸麻黄总碱、苦杏仁苷、橙皮苷、甘草苷、甘草酸转移率分别为85.66%～104.78%、90.81%～104.16%、91.42%～94.86%、83.98%～94.69%、87.85%～94.45%,指纹图谱相似度均大于0.9。结论 经综合评价得出冷冻干燥方法最佳,3批验证工艺重复性、可行性较好,为经典名方基准样品质量属性研究提供了理论依据和实践价值。     

基于指纹图谱和UPLC-MS/MS定量测定对不同产地陈皮的质量评价研究

目的 采用HPLC指纹图谱与化学计量学相结合、UPLC-MS/MS测定多黄酮成分含量的方法,测定不同产地陈皮质量,为其鉴别和质量控制提供依据。方法 采用HPLC-DAD指纹图谱检测并结合“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）”建立6个产区,49个不同批次陈皮药材（S1～S49）指纹图谱,并进行相似度评价和共有峰确认,结合聚类分析（hierarchical clustering analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA）等化学计量学综合分析。采用UPLC-MS/MS法建立了8个黄酮类成分柚皮素、柚皮苷、木犀草苷、川陈皮素、橙皮素、橙皮苷、橘皮素和芸香柚皮苷的含量测定方法对60批7个产地陈皮药材进行评价。结果 建立了49批不同产地陈皮药材的指纹图谱,相似度为0.864～0.999,共标定了11个共有峰,HCA分析49批陈皮明显分为4类;PCA得到5个主成分的累积方差贡献率为92.748%;OPLS-DA表明8、7、10和11号峰可能是影响陈皮药材质量的差异标志物;含量测定结果表明不同产地陈皮中黄酮类含量存在显著差异,广东新会以川陈皮素和橘皮素为主要标志成分,四川荷花池以木犀草苷为差异性成分,江西樟树以柚皮素和柚皮苷为差异性成分,广西玉林则以橙皮素、橙皮苷和芸香柚皮苷为主,重庆云阳以川陈皮素和橙皮苷为主。结论 建立了稳定性强的不同产地陈皮HPLC指纹图谱和8个黄酮类UPLC-MS/MS定量测定方法,结合化学计量学可用于陈皮药材综合评价和质量控制。