2017年河南省调味面制品安全监督抽检不合格项目及危害分析

目的及时了解和掌握河南省调味面制品质量安全状况,分析河南省2017年度调味面制品食品安全监督抽验中发现的不合格项目及危害,为河南食品安全监管提供支撑,并为食品安全国家标准《调味面制品》的制定提供部分数据支持和依据。方法对2017年调味面制品监督抽检数据进行汇总统计,对不合格项目分布特点及其产生的潜在原因及危害进行重点分析。结果全年共抽验调味面制品104批次,其中18批次不合格,不合格率为17.3%。不合格项目有5项,分别为:菌落总数(不合格率:14.42%),霉菌(不合格率:0.96%),安赛蜜(不合格率:2.88%),甜蜜素(不合格率:1.92%),过氧化值(不合格率:0.96%);理化项目不合格率为3.85%,微检项目不合格率为14.42%。结论食品监管部门应加强对调味面制品的监督检查和抽检,提高监督抽检频次和范围,并尽快制定统一的调味面制品国家标准;调味面制品生产企业应改善生产条件并完善质量安全保障体系,确保产品质量合格,把潜在的食品安全风险降到最低。     

知母皂苷BⅡ在模拟人体胃肠道环境及生物样品中的稳定性研究

目的 考察知母皂苷BⅡ在不同生理pH介质和生物样品中的体外稳定性。方法 取知母皂苷BⅡ分别在不同生理pH介质（pH 1.2,6.8,7.4,8.0）的缓冲液、人工胃液、无蛋白酶人工胃液、人工肠液、无蛋白酶人工肠液介质和离体生物介质中进行孵育,利用HPLC测定不同介质中知母皂苷BⅡ的含量变化,考察知母皂苷BⅡ的降解情况及酶稳定性。结果 知母皂苷BⅡ在不同生理pH介质溶液中9 h内未发生明显降解,在离体大鼠大肠和小肠及其内容物中发生明显降解。结论 知母皂苷BⅡ在模拟人体胃肠道环境的溶液中很稳定,不会发生明显降解,在大鼠大肠及其内容物和小肠及其内容物中发生明显降解,不受胃蛋白酶和胰蛋白酶的影响,受肠道菌群作用的影响。     

固相微萃取-HPLC测定生物样品中异丙酚含量

目的 采用固相微萃取（solid phase microextraction,SPME）-HPLC联用技术测定生物样品中异丙酚的含量。方法 采用Oasis HLB固相微萃取小柱对样品进行前处理,Shim-pack VP-ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-水（1%三氟乙酸调pH值至4.00）（70：30）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,激发波长276 nm,发射波长301 nm,柱温40℃。结果 异丙酚和卡马西平分离度良好。异丙酚在1.2~21.0 mg·L^-1内线性关系良好（r=0.999 7）,平均方法回收率为98%~104%,RSD<5%;日内、日间精密度RSD均<5%。结论 该方法简便、专属性好,能有效消除部分内源性物质的干扰,适用于异丙酚的血药浓度监测和临床药动学研究。     

扫描电镜观察修复物与牙齿间密合度的复型技术

本文介绍制备扫描电镜复型样品的技术。采用硅橡胶印膜材料,涂盖于牙齿的剖面,取得阴模,将环氧树脂灌注于阴模中,待树脂聚合后,揭下即得复型样品。复型样品可避免牙齿样品的干燥龟裂的弊端,得到更接近真实情况的样品,使扫描电镜观察更精确,是检测修复物和牙齿密合度的良好方法。     

样品空白速率排除胆红素对肌酐两点测定的负干扰

利用碱性试剂作样品空白速率消除黄疸血清对Ｊａｆｅ反应两点法测定肌酐的干扰。线性范围在１３９３μｍｏｌ／Ｌ内；ＣＶ２．０９％～６．２１％。５０例黄疸样品（总胆红素Ｔｂｉｌ平均为１５３．３μｍｏｌ／Ｌ）和５０例非黄疸样品（Ｔｂｉｌ平均＜２０μｍｏｌ／Ｌ），用速率法（原法）、本法及Ｒａｔｅ－Ｂ法分别进行对照实验，结果表明黄疸组，本法与Ｒａｔｅ－Ｂ法结果一致，方法判断可接受，原法与Ｒａｔｅ－Ｂ法结果不一致，方法判断不可接受，而非黄疸组，无论本法还是原法都与Ｒａｔｅ－Ｂ法结果一致，方法判断均可接受     

基于UPLC特征图谱和Q-Marker量值传递评价经典名方半夏白术天麻汤颗粒剂的关键生产工艺

目的 基于特征图谱相关性和质量标志物（quality markers,Q-Marker）转移率评价半夏白术天麻汤（Banxia Baizhu Tianma Decoction,BBTD）颗粒剂的生产环节,明确关键控制点。方法 采用Acclaim^TM RSLC Lot Validation-120 C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.2 μm）进行分离,流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,检测波长235 nm,柱温30℃。以BBTD基准样品为参比,建立3批中试样品的UPLC指纹图谱,并进行相似度评价,分析Q-Marker在各生产环节的损失,评价生产工艺的合理性。结果 与BBTD基准样品相比,提取液、浓缩液、干膏粉、颗粒剂中均存在对应特征峰,以10种指标性成分及其总量表征的3批BBTD中试样品关键质量属性与其基准样品基本保持一致。结论 基于特征图谱和Q-Marker在各环节之间的量值传递,为经典名方BBTD制备工艺评价和质量控制提供了的理论依据。     

基于特征图谱和网络药理学的经典名方黄连汤质量标志物（Q-Marker）预测分析

目的建立经典名方黄连汤HPLC特征图谱,结合网络药理学,分析预测黄连汤潜在的质量标志物(Q-Marker)。方法建立黄连汤基准样品特征图谱的检测方法,匹配共有峰并进行色谱峰归属;基于文献及特征图谱研究筛选黄连汤活性成分,通过网络药理学建立"成分-靶点-通路"网络,预测黄连汤潜在的Q-Marker。结果黄连汤HPLC特征图谱标定了17个共有峰,经对照品指认出黄连碱、巴马汀、小檗碱、甘草苷、甘草酸、桂皮醛、6-姜辣素7个色谱峰,18批黄连汤基准样品与其参照图谱(R)的相似度均大于0.95,且17个共有峰均能明确归属到黄连、甘草、干姜、桂枝4味饮片;经网络药理学分析,筛选出黄连碱、巴马汀、小檗碱、甘草苷、甘草酸、桂皮醛、6-姜辣素7个活性成分,PIK3CA、MAPK3、SRC等30个核心靶点,AGE-RAGE信号通路、T细胞受体信号通路等139条关键通路,表明黄连汤主要通过这些成分、靶点、通路治疗胃肠道相关疾病,初步预测黄连碱、巴马汀、小檗碱、甘草苷、甘草酸、桂皮醛、6-姜辣素为黄连汤潜在的Q-Marker。结论通过特征图谱和网络药理学分析预测黄连汤中的Q-Marker,所建立的方法操作便捷,结果准确,重复性好,可用于黄连汤的质量控制和评价,为全面控制黄连汤的质量提供依据,为进一步研究黄连汤的作用机制提供参考。     

不同环境存放的待检样品蒸发浓缩对结果的影响

目的观察不同环境存放的待检样品蒸发浓缩对结果的影响.方法将混合血清加于0.5、1.5 ml样品杯,在5种环境下待检,在1、2、4、6、8 h时测定钾(K+)、钠(Na+)、丙氨酸转氨酶(ALT)、总蛋白(TP)、白蛋白(Alb)5项生化值.结果在样品自动防蒸发保存箱内待检8 h,在普通冰箱待检1 h,在覆盖三层医用湿纱布环境下待检2 h,5项生化值与原值经统计学处理差异无显著性.其余经统计学处理差异均有显著性(P＜0.05).结论生化样品应及时测定或在样品自动防蒸发保存箱保存,在普通冰箱保存待检样品不应超过1 h,覆盖3层医用湿纱布条件下待检不超过2 h,不能无防护措施存放待检样品或在LX20生化分析仪进样轨道长时间待检.     

磺酸化125I-3,3′-二碘甲腺原氨酸的制备及最佳纯化条件的探讨

目的通过制备磺酸化^125I-3，3＇-二碘甲腺原氨酸（^125I-3，3＇-T2S），探索其纯化的最佳条件。方法将氯磺酸（CSA）与二甲基甲酰胺（DMF）按体积比1：4进行混合，取混合液200μL缓慢加入^125I-3，3＇-T2，室温过夜后加入800μL冰蒸馏水混匀，采用正交设计选定3个因素，每个因素3个水平，利用不同Sephadex LH-20层析柱探索酸化产物最佳纯化方案。借助下行纸层析及放射自显影对酸化产物进行鉴定。结果成功获得酸化产物，30mL层析柱、0．95cm内径、0．1mol／L盐酸、蒸馏水、洗脱液Ⅱ（1mol／L氨水：乙醇=1：99，vol／vol）进行洗脱，流速0．4mL／min，上样量40μL为最佳纯化方案；酸化产物经过3种溶液洗脱，分别洗脱下来游离^125I-3，3＇-T2S和^125I-3，3＇-T2，根据放射性计数作图分别对应3个峰。结论成功地制备了^125I-3，3＇-T2S，摸索出酸化产物的最佳纯化方案。