顶空气相色谱法测定硝酸芬替康唑原料药中有机溶剂残留量

目的：：建立测定硝酸芬替原料药中二氯甲烷、甲醇和乙醇3种有机溶剂残留量的分析方法。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱：OV-1301毛细管色谱柱(30 m ×0.53 mm,3.0μm),检测器：FID;检测器温度：250℃;进样器温度：200℃;载气：氮气;顶空进样。结果：在上述色谱条件下,二氯甲烷、甲醇和乙醇分别在2.436~21.924μg·ml-1(r=0.9988),12.268~110.412μg·ml-1(r=0.9995),20.052~180.468μg·ml-1(r=0.9969)质量浓度范围内线性关系良好。平均回收率分别为99.30%(RSD=2.36%,n=9),100.21%(RSD=1.07%, n=9),100.15%(RSD=1.27%, n=9)。结论：该检测方法灵敏、准确、可靠,可用于硝酸芬替康唑原料药的质量控制。     

HPLC同时测定红芪中4种黄酮类成分的含量

目的:建立HPLC法测定红芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金雀异黄酮、芒柄花素、美迪紫檀素4种主要黄酮类成分的方法。方法:采用HPLC法,样品经甲醇回流,采用Waters公司Sun Fire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为240 nm,柱温为35℃,进样量为20μl。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷在0.035~1.042μg(r=0.999 6),金雀异黄酮在0.027~0.821μg(r=0.999 7),芒柄花素在0.031~0.941μg(r=0.999 9),美迪紫檀素在0.025~0.745μg(r=0.999 2)范围内均成良好的线性关系。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金雀异黄酮、芒柄花素和美迪紫檀素的加样回收率分别为100.32%(RSD=1.87%),99.3%(RSD=1.76%),100.5%(RSD=1.48%),99.2%(RSD=1.45%)(n=6)。结论:该方法分析时间短、稳定性和准确度良好,对红芪药材的质量控制具有一定的参考价值。     

GC法测定胃痛宁片小茴香油的含量均匀度

摘 要 目的： 建立胃痛宁片中小茴香油含量均匀度的测定方法,考察胃痛宁片中小茴香油的含量均匀度。方法: 以水杨酸甲酯为内标,采用GC法测定样品中小茴香油主成分反式茴香脑的含量。色谱条件：DB FFAP毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）;柱温:145℃;进样口温度：180℃;FID检测器温度:230℃;载气为高纯氮,体积流量:0.8 ml·min^-1,空气体积流量:400 ml·min^-1,氢气体积流量:35 ml·min^-1。对GC法进行方法学考察,并比较不同厂家及同一厂家不同批号胃痛宁片小茴香油的含量均匀度。结果: 小茴香油中主要成分反式茴香脑在2.189～35.030 μg·ml^-1（r=0.999 9)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.06%,RSD为0.5%(n=9)。不同生产厂家的胃痛宁片以及同一厂家不同批号胃痛宁片中小茴香油含量均匀度均有明显差异。结论:该方法简便快捷,能准确测定该药品的含量均匀度,可用于该制剂的质量控制。     

狗皮膏(改进型)质量标准研究

目的:修订提高狗皮膏(改进型)的质量标准。方法:用薄层色谱法对狗皮膏(改进型)中当归进行定性鉴别;用气相色谱法对狗皮膏(改进型)中冰片、薄荷脑及水杨酸甲酯进行定性鉴别,并测定处方中冰片、薄荷脑及樟脑的含量;用高效液相色谱法测定处方中盐酸苯海拉明的含量。结果:当归的薄层色谱鉴别斑点清晰,重现性好,无干扰;龙脑在0.03~0.26μg,薄荷脑在0.07~0.71μg,樟脑在0.05~0.46μg,盐酸苯海拉明在0.56~5.59μg范围内线性关系良好,各成分平均回收率分别为99.74%(龙脑)、99.10%(薄荷脑)、99.08%(樟脑)、96.95%(盐酸苯海拉明)。结论:修订后的质量标准简便易行,可有效控制狗皮膏(改进型)的质量。     

高效液相色谱-荧光法测定肾移植受者血浆中霉酚酸的浓度

摘 要 目的： 建立以HPLC荧光检测法测定人血浆中霉酚酸浓度的方法。 方法: 霉酚酸血浆样品经乙腈沉淀后取20 μl直接进样,色谱柱为Hypersil BDS C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈-甲醇 0.2 mol·L^-1磷酸氢二钾缓冲溶液（pH=9.0）（18∶2∶80）,柱温25℃,流速为1.0 ml·min^-1,激发波长(E_x)为342 nm,发射波长(E_m)为425 nm。结果:血浆内源性杂质和合并用药对测定无干扰,霉酚酸检测浓度在0.25～50.00mg·L^-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),定量下限为0.25 mg·L^-1;平均方法回收率为99.12%,平均提取回收率为93.27%;日内RSD小于2%,日间RSD小于6%。10例肾移植患者服用霉酚酸酯的剂量为0.5～1.75 g·d^-1,血浆中霉酚酸浓度范围为0.43～21.58 mg·L^-1。结论: 本法快速、灵敏、准确、方便,可用于体内霉酚酸血药浓度分析及常规血药浓度监测。～     

HPLC梯度洗脱法测定泮托拉唑钠肠溶胶囊的有关物质

摘 要 目的： 建立泮托拉唑钠肠溶胶囊有关物质的测定方法。方法: 采用色谱柱Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相以0.01 mol·L^-1磷酸氢二钾溶液( 用磷酸调节pH至7.0) 乙腈进行梯度洗脱,柱温为40℃,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为289 nm,进样量为20 μl。结果:泮托拉唑钠与降解产物均良好分离,最低检测限与最低定量限分别为0.16 ng和0.48 ng。结论: 本法简便、专属,灵敏度高,可用于泮托拉唑钠肠溶胶囊的有关物质测定。     

毛细管气相色谱法测定酒石酸托特罗定中有机溶剂的残留量

摘 要 目的： 建立毛细管气相色谱法测定酒石酸托特罗定中8种有机溶剂残留量的方法。 方法: 采用CP sil 5CB色谱柱（60.0 m×0.32 mm,5 μm）;进样口温度为200℃;FID检测器温度为250℃;载气流速为1.2 ml·min^-1;柱温120℃;顶空瓶平衡温度85℃,时间30 min,以二甲基甲酰胺 水（1∶4）混合溶液为溶解介质,测定酒石酸托特罗定中甲醇,乙醇,乙腈,丙酮,乙酸乙酯,三氯甲烷和四氢呋喃的残留量;采用HP 1色谱柱（30.0 m×0.53 mm,5 μm）,进样口温度为220℃;FID检测器温度为250℃;载气流速为3.0 ml·min^-1;柱温80℃;顶空瓶平衡温度85℃,时间30 min,以二甲亚砜 氢氧化钠溶液（17∶13）混合溶液为溶解介质,测定酒石酸托特罗定中吡啶的残留量。结果:在各色谱条件下,被测溶剂峰之间均分离良好,8种溶剂的标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999;平均回收率为86.0%～100.2%,RSD为1.7%～3.5%(n=9);甲醇,乙醇,乙腈,丙酮,乙酸乙酯,三氯甲烷,四氢呋喃和吡啶的检测限分别为0.63,0.43,0.30,0.18,0.079,0.36,0.18,0.89 μg·ml^-1。结论: 该法适用于酒石酸托特罗定中这8种有机溶剂残留量的测定。     

苦参片质量标准的研究

目的：修订完善苦参片的质量标准。方法：修订现行标准的显微鉴别和薄层鉴别;增订高效液相色谱法测定苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的总量。结果：显微鉴别中苦参组织特征均易察见;薄层色谱中斑点清晰,专属性强;苦参碱,氧化苦参碱分别在24.2～4840μg（r=0.9999）、20.8～4160μg（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.53%（RSD为1.17%）、96.97%（RSD为1.35%）。结论：修订后的标准简便、准确,可用于苦参片的质量控制。     

关于医学论文中的作者署名

我国著作权法公布以来,已得到社会各界的广泛重视,作为医学科技期刊必须严格执行著作权法。为此将本刊对作者署名和志谢的有关要求重申如下。作者署名的意义和应具备的条件1.署名的意义:(1)标明论文的责任人,文责自负;(2)医学论文是医学科技成果的总结和记录,是作者辛勤劳动的成果和创造智慧的结晶,也是作者对医学事业作出的贡献,并以此获得社会的尊重和承认的客观指标,是应得的荣誉,也是论文版权归作者的一个声明;(3)作者署名便于编辑、读者与作者联系,沟通信息,互相探讨,共同提高。作者姓名     

RP-HPLC 法同时测定成人血清中苦参素和阿德福韦酯的浓度方法学研究

目的：建立一种简易的测定联合服用苦参素和阿德福韦酯成人血清中苦参素和阿德福韦酯含量方法。方法采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱（250 mm ×4．6 mm,5μm）,流动相为甲醇∶水（70∶30）,流速为1．1 mL·min －1,检测波长为229 nm。结果苦参素保留时间4．6 min 左右,标准曲线的线性范围为0．0125～2 mg·L －1,r ＝0．9992。阿德福韦酯保留时间7．3 min 左右,标准曲线的线性范围为0．0125～0．75 mg·L －1,r ＝0．9991,苦参素和阿德福韦酯的日间、日内变异系数均在7％以下,回收率＞92％。结论该法简便,灵敏,快速,可用于苦参素和阿德福韦酯临床联用治疗的成人血药浓度的监测。