多波长高效液相色谱法同时测定栀子厚朴汤醇提液中6个主要成分的含量

目的:建立同时测定栀子厚朴汤醇提液中栀子苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚与厚朴酚含量的高效液相色谱方法。方法:采用Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为238 nm(0～12 min)、283 nm(12～30 min)、294 nm(30～40 min),柱温30℃。结果:栀子苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的进样量分别在1.03～10.3μg(r=0.9996)、0.184～1.84μg(r=0.9996)、0.880～8.80μg(r=0.9997)、0.478～4.78μg(r=0.9996)、0.221～2.21μg(r=0.9998)、0.538～5.38μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积值呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.4%,99.2%,102.4%,100.3%,102.0%,99.8%。结论:本方法简便、准确、可靠,可用于栀子厚朴汤醇提液的质量控制。     

高效液相色谱法测定安宫灵颗粒中栀子苷含量

目的建立测定安宫灵颗粒中栀子苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(14∶86),检测波长为238 nm。结果栀子苷进样量在0.052～0.520μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98.07%,RSD为0.80%(n=6)。结论所用方法快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

小儿导赤片质量控制方法改进研究

目的建立小儿导赤片中大黄、栀子含量测定的高效液相色谱(HPLC)法及栀子的薄层色谱(TLC)鉴别方法。方法用TLC法和HPLC法对小儿导赤片中大黄及栀子进行定性、定量分析。结果 TLC色谱中,栀子苷和栀子对照药材斑点清晰。大黄素质量浓度的线性范围为8.096～104.48μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为98.01%(RSD为1.25%);大黄酚质量浓度的线性范围为10.83～112.23μg/mL,r=0.999 9;芦荟大黄素的线性范围为8.12～89.90μg/mL,r=0.999 8;大黄酸的线性范围为9.96～89.48μg/mL,r=0.999 8;大黄素甲醚的线性范围为8.896～54.44μg/mL,r=0.999 7;栀子苷的线性范围为6.771～141.48μg/mL(r=1.000 0),平均回收率为99.04%(RSD为1.20)。结论定性鉴别方法专属、斑点清晰;含量测定方法可靠,重现性好。     

高效液相色谱法测定江津栀子中栀子苷含量

目的建立测定江津栀子中栀子苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为UltimateTM C18键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(10∶90),流速1.0 mL/min,温度25℃,检测波长238 nm。结果栀子苷进样量在3.2～11.2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=-439 843.76+1 012 294.70 X,r=0.999 2(n=5);平均加样回收率为99.34%,RSD=1.49%(n=6)。结论高效液相色谱法测定江津栀子中栀子苷的含量,操作简便、结果稳定,精密度、重现性、回收率均较好。     

龙荟丸中栀子苷、龙胆苦苷、芦荟苷和黄芩苷的多波长HPLC法测定

建立了多波长HPLC法同时测定龙荟丸中的栀子苷、龙胆苦苷、芦荟苷和黄芩苷.采用C18色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为238 nm(栀子苷)、280 nm(龙胆苦苷和黄芩苷)和355 nm(芦荟苷).栀子苷、龙胆苦苷、芦荟苷和黄芩苷分别在0.19～1.90、0.08～0.80、0.30～3.0和0.10～1.0 μg范围内线性关系良好,回收率分别为99.5%、101.0%、99.3%和97.8%,RSD分别为1.46%、1.06%、1.72%和1.67%.     

桅子苷磷脂复合物的制备及表征

为改善桅子苷的油水分配性能,采用溶剂挥发法制备了桅子苷磷脂复合物,并用紫外光谱、红外光谱、差示扫描量热分析,测定不同pH体系中桅子苷的表观油水分配系数.结果表明,复合物在不同pH的正辛醇-水系统中,表观油-水分配系数与桅子苷及其物理混合物有较大的差异,油水分配性能显著改善.     

正交设计法优选烘法炮制焦栀子的工艺

目的 优选烘法炮制焦栀子的工艺参数.方法 采用正交试验法考察炮制温度、烘制时间、堆放厚度、粉末细度等影响因素,以焦栀子的色泽、浸出物与栀子苷的含量作为评价指标,综合评分,优选其工艺条件.结果 炮制温度对实验结果有显著性影响,其最佳炮制工艺为160℃,烘10 min,堆放厚度2cm,过1号筛粉末.结论 优选出的焦栀子炮制工艺能较好地保证其炮制品的质量.     

栀子总苷缓释片多组分体外释放度研究

目的探讨栀子总苷缓释片多组分体外释放度评价方法。方法采用转篮法测定释放度,HPLC法测定羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷的释放速率,UV法测定栀子总苷释放速率,采用相似因子法和释放机制评价多组分释放的同步性。结果羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子总苷与栀子苷释放速率相近,与栀子苷释放度的相似因子分别为81%、72%、91%,释放机制均符合Higuchi方程,说明栀子总苷缓释片多组分是均衡释放的。结论本法可用于栀子总苷缓释片多组分体外释放度评价。     

基于代谢组学的茵陈蒿汤及组分配伍对大鼠酒精性肝损伤的保护作用研究

目的：利用代谢组学技术,结合临床生化检测和组织病理学,评价茵陈蒿汤及其组分配伍对长期过量摄入酒精诱导肝损伤的保护作用。方法：对Wistar大鼠进行“白酒—玉米油—吡唑”混合溶液灌胃和饲喂高脂饲料12周制备酒精性肝损伤大鼠模型,茵陈蒿汤及其组分配伍组分别于造模开始每日灌胃给予茵陈蒿汤和6,7-二甲氧基香豆素、京尼平苷、大黄酸配伍组合,12周末测定血清ALT、AST、ALP、TG、T-BIL、TP、ALB、CHOL、HA、LN、PCIIINP、CIV浓度和肝脏组织HYP、γ-GT、MDA、TBA、SOD和GSHPX含量,观察肝左叶HE和Masson染色病理组织切片,并利用UPLC-Q/TOF-MS技术采集尿液代谢轮廓数据,提取各组样品中酒精性肝损伤生物标记物信息,分析空白对照组、模型对照组、茵陈蒿汤组及茵陈蒿汤组分配伍组之间大鼠代谢轮廓及生物标记物的变化。结果：茵陈蒿汤及其组分配伍均能显著抑制酒精性肝损伤大鼠血清ALT、AST、ALP、TG、T-BIL、TP、ALB、CHOL、HA、LN、PCIIINP、CIV浓度和肝脏组织HYP、γ-GT、MDA、TBA、SOD和GSH-PX含量的变化,减少肝脏细胞炎性浸润和肝纤维化,并使肝损伤大鼠整体代谢轮廓远离模型对照组而靠近正常对照组,使10个生物标记物趋于正常水平。结论 茵陈蒿汤对大鼠酒精性肝损伤具有显著的保护作用,其3个组分6,7-二甲氧基香豆素、京尼平苷和大黄酸的配伍组合能够有效表达茵陈蒿汤的生物效应,是其主要有效组分,为茵陈蒿汤防治酒精性肝损伤疾病的创新药物开发奠定了基础。     

RP-HPLC法测定Beagle犬血浆中清脑宣窍方有效部位4种主要成分的血药浓度

目的建立血浆中清脑宣窍方有效部位中栀子苷、人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的HPLC血药浓度测定方法。方法血浆样品用C18固相柱萃取,以亥茅酚苷为内标,选用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水二元梯度洗脱,柱温为30℃;流速为1.0mL/min;检测波长为203nm。结果各成分的最低检测浓度(S/N>3)在0.2~0.9mg/L之间,平均回收率均在90%以上,日内、日间精密度及稳定性的RSD均小于10%。结论该方法简便、准确,可作为清脑宣窍方血药浓度定量分析方法。