去氢毛钩藤碱在大鼠体外肠道菌群中代谢产物的鉴定

目的研究去氢毛钩藤碱在大鼠体外肠道菌群中的代谢途径,阐明肠道菌群对去氢毛钩藤碱吸收和代谢的影响。方法采用UPLC/Q-TOF MS技术,鉴定并推测了去氢毛钩藤碱在大鼠体外肠道菌群培养液中的代谢产物。采用HSS C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈(A)-体积分数0.2%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.5 m L·min-1,采用ESI离子源,正离子模式下检测。结果通过色谱保留时间及质谱碎片等信息,在大鼠肠道菌群中鉴定了原型化合物去氢毛钩藤碱,以及经还原、氮氧化和羟基化反应后得到的3个微量代谢产物。结论建立了采用UPLC/Q-TOF MS技术鉴定去氢毛钩藤碱在大鼠体外肠道菌群中代谢产物的方法,为吲哚类生物碱在体内吸收和代谢机制的研究提供试验依据。     

UPLC-FLD/PDA双检测器串联测定纸质食品包装材料中11种荧光增白剂

目的建立一种应用超高效液相色谱仪(UPLC)-FLD/PDA双检测器串联快速测定纸质食品包装材料中11种荧光增白剂的新型检测方法。方法样品经40%乙腈水溶液提取后,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,流动相梯度洗脱,荧光检测器(FLD)激发波长350nm,发射波长430nm,二极管阵列检测器(PDA)350 nm波长,串联荧光和二极管阵列检测器进行双检测器定性定量测定。结果在纸杯、纸碗、纸盘、纸盒4种基质中,11种荧光增白剂得到良好分离,荧光检测器与二极管阵列检测器在25~1000 ng/m L线性范围内,相关系数均大于0.99,加标回收率为82.2%~104.1%,RSD均小于10%(n=6)。11种荧光增白剂检出限:荧光检测器为0.20~0.28 mg/kg,二极管阵列检测器为1.4~2.5 mg/kg。结论 UPLC-FLD/PDA法可以分离11种荧光增白剂,且峰形较好、回收率高、易于操作,是测定纸质食品包装材料中荧光增白剂的有效方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素的残留

目的建立番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留的提取净化及超高效液相色谱-质谱检测的方法。方法样品用磷酸提取液(p H 2.0)溶解,超声波辅助提取,用正己烷脱色素。样液经离心后,用HLB固相萃取柱净化。采用HILIC色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈和含0.1%甲酸溶液梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。结果链霉素和双氢链霉素在0.005~0.100 mg/kg浓度范围内线性关系良好,检出限均为0.005 mg/kg,方法的回收率为79.5%~93.9%,相对标准偏差均10%。结论该方法简便、准确,适用于番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量的检测要求。     

高中物理高效课堂教学实践

随着教育的发展，高中物理高效课堂的教学愈加受到学校的重视。高中学生处于重要的学习时期，提高学习物理的效率，既可以节约学习时间，吸收更多的理论知识，也可以培养良好的学习习惯。由于教师在高中物理教学中教学手段过于单一，降低了高中学生学习的效率，影响了高中学生学习的进程。因此，教师在高中物理教学中可以利用多媒体教学、创建情景课堂、组织课外活动等教学方式，提升学生学习的效率。     

HPLC-MS/MS法测定桑菊感冒丸中5种成分的含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定桑菊感冒丸中芦丁、绿原酸、连翘苷、桔梗皂苷D和苦杏仁苷的含量。方法采用Waters Atlantis C18色谱柱(150 mm×2. 1 mm,5μm);以乙腈(A)-体积分数0. 1%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱;流速0. 2 m L·min~(-1);柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行正离子扫描。结果芦丁、绿原酸、连翘苷和桔梗苷D分别在质量浓度0. 01～2 mg·L~(-1)内线性关系良好(r> 0. 999),苦杏仁苷在质量浓度0. 25～50 mg·L~(-1)内线性关系良好(r> 0. 999),平均回收率(n=6)分别为98. 82%、98. 96%、99. 43%、99. 19%和98. 88%,RSD分别为0. 7%、1. 3%、1. 4%、0. 8%和1. 1%。结论所建立的方法为桑菊感冒丸的全面质量控制提供科学依据。     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定食用植物油中大麻酚、大麻二酚及Δ~9-四氢大麻酚

目的建立同时测定食用植物油中大麻酚(CBN)、大麻二酚(CBD)及Δ~9-四氢大麻酚(Δ~9-THC)的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法样品经甲醇提取、分散固相萃取剂净化后,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。色谱柱采用WATERS BEH C_(18)柱(2.1mm×100mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%氨水,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在负离子多反应监测模式下进行检测。结果 CBN在2～100μg/L、CBD在10～500μg/L、Δ~9-THC在10～500μg/L范围内线性关系良好(r均0.995);检测限(LOD)分别为0.6、3.0、3.0μg/kg;定量限(LOQ)分别为2、10、10μg/kg;低、中、高浓度准确度分别为80.7%～89.4%、83.3%～93.8%、107%～117%;相对偏差(RSD)分别为1.9%～4.9%、2.1%～2.9%、1.7%～3.9%;平均回收率为79.10%、95.3%、42.2%。结论建立UPLC-MS/MS法简便、灵敏、准确、稳定,适用于日常火麻油中CBN、CBD及Δ~9-THC测定。     

生活饮用水中CHCl3和CCl4气相色谱方法的改进

目的 改进生活饮用水国家标准中三氯甲烷（CHCl₃）和四氯化碳（CCl₄）的检测方法，提高检测方法的实用性和检测效率。方法 将国家标准检测方法中的小口径毛细管柱改为大口径毛细管柱，调整标准曲线的浓度范围，设置合适的顶空测试条件。结果 大口径的毛细管柱的理论塔板数n=26 629，分离度R=2.47,CHCl₃的回收率94.8%～101.0%、精密度0.30%～1.23%,CCl₄的回收率95.2%～104.3%、精密度1.58%～4.23%。结论 改进后的方法操作简单、保证了充足的样品进样量、处理简便、分离度较高、干扰较少，适用于生活饮用水中CHCl₃和CCl₄的测定。