HPLC-MS/MS法测定桑菊感冒片中5种成分的含量

目的：建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定桑菊感冒片中芦丁、绿原酸、连翘苷、桔梗皂苷D和苦杏仁苷的含量。方法：采用Waters Atlantis C18色谱柱(2.1×150mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱(0～3min,20%A；3～15min,20%A→60%A；15～23min,60%A；23～24min,60%A→20%A；24～30min,20%A),流速0.2mL.min_-1,柱温35℃,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行正离子扫描。结果：芦丁、绿原酸、连翘苷和桔梗苷D分别在浓度0.01～2 μg.mL_-1的线性范围内线性关系良好(r＞0.999),苦杏仁苷在浓度0.25～50μg.mL_-1的线性范围内线性关系良好(r＞0.999),平均回收率(n=6)分别为98.86%、99.80%、100.61%、99.35%、99.60%,RSD%分别为0.84%、0.90%、1.19%、1.28%、0.86%。结论：所建立的方法准确、可靠、重复性好,灵敏度高,为桑菊感冒片的全面质量控制提供科学依据。     

HPLC法同时测定不同产地金花葵中6个成分的含量

目的建立同时测定金花葵中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素和槲皮素6个成分含量的高效液相色谱法。方法采用Venusil XBP C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以体积分数0. 1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1. 0 mL·min~(-1),检测波长为355 nm,柱温为25℃。结果绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素和槲皮素分别在质量浓度0. 19～12. 42 mg·L~(-1)、0. 42～26. 64 mg·L~(-1)、3. 94～252. 0 mg·L~(-1)、2. 32～148. 4 mg·L~(-1)、0. 52～33. 12 mg·L~(-1)、0. 188～12. 06 mg·L~(-1)内呈现良好的线性关系(r≥0. 999 5),平均加样回收率(n=6)分别为100. 5%、99. 72%、99. 77%、99. 10%、99. 97%和98. 89%,RSD分别为2. 86%、1. 65%、1. 96%、1. 70%、2. 74%和1. 51%;不同产地金花葵中上述6个成分含量分别为0. 007 3%～0. 0261%、0. 015 9%～0. 074 8%、0. 648 3%～1. 076 3%、0. 196%～0. 582 0%、0. 038 8%～0. 118 5%和0. 020 2%～0. 052 7%。结论建立的方法能满足金花葵中6个成分含量的准确测定,为金花葵的质量评价以及合理开发提供参考。     

HPLC-MS/MS法测定桑菊感冒丸中3种成分的含量

目的:建立同时测定桑菊感冒丸中芦丁、连翘苷和桔梗皂苷D含量的方法。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法。色谱柱为Waters Atlantis C_(18),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL。离子源为电喷雾离子源,采用多反应监测扫描模式和正离子检测模式,干燥气和雾化气均为高纯氮气,干燥气温度为270℃,干燥气流量为25 L/min,鞘气流量为10 L/min,毛细管电压为4 500 V,喷嘴电压为2 000 V,扫描时间为0.1 s。结果:芦丁、连翘苷和桔梗皂苷D检测质量浓度线性范围分别为0.010 82~2.164μg/mL(r=0.999 7)、0.010 18~2.036μg/mL(r=0.999 4)、0.010 27~2.054μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为1.250、0.260、2.720 ng/mL,检测限分别为0.380、0.078、0.820 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为97.88%~99.88%(RSD=0.72%,n=6)、98.48%~103.13%(RSD=1.91%,n=6)、98.79%~101.41%(RSD=1.05%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于桑菊感冒丸中芦丁、连翘苷和桔梗皂苷D含量的同时测定。     

风热感冒颗粒中苦杏仁苷和绿原酸及连翘苷的多波长HPLC法含量测定

目的:建立风热感冒颗粒中苦杏仁苷、绿原酸以及连翘苷多波长HPLC的含量测定方法。方法:采用SHISEIDO capcell pak-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL;采用多波长HPLC法分别测定风热感冒颗粒中苦杏仁苷、绿原酸以及连翘苷的含量,检测波长为207 nm(苦杏仁苷)、327 nm(绿原酸)、279 nm(连翘苷)。结果:苦杏仁苷、绿原酸和连翘苷浓度分别在0.171 4~2.571 0μg/mL、0.020 0~0.300 8μg/mL和0.189 1~2.83 7μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,0.999 7,0.9998);平均加样回收率分别为98.36%、98.88%和97.21%(n=6);样品中平均含量分别为2.099 mg/g、0.201 mg/g和1.558 mg/g。结论:所建立的多波长HPLC测定法简便、准确,重复性好,专属性强,可有效地用于风热感冒颗粒的质量控制。     

复方氯霉素硼酸酊的含量测定及有关物质检查

目的建立高效液相色谱法测定氯霉素硼酸酊两组分的含量及有关物质。方法采用Universil XB-C18(150 mm×2. 1 mm,3μm)色谱柱,流动相为体积分数为1%的冰乙酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0. 2 mL·min-1;检测波长为270 nm;柱温为35℃。结果 4-羟基基间苯二甲酸、氯霉素二醇物、对羟基苯甲醛、氯霉素与水杨酸均能良好分离; 4-羟基间苯二甲酸、氯霉素二醇物、对羟基苯甲醛、氯霉素、水杨酸分别在0. 1375～1. 375 mg·L~(-1)(r=0. 999 8)、0. 937 5～9. 375 mg·L~(-1)(r=0. 999 5)、0. 125 0～1. 250 mg·L~(-1)(r=0. 999 6)、95. 20～952 mg·L~(-1)(r=0. 999 2)、123. 2～1232 mg·L~(-1)(r=0. 999 8)内线性关系良好,4-羟基间苯二甲酸、氯霉素二醇物、对羟基苯甲醛的回收率分别为97. 78%、99. 21%、99. 82%,RSD为2. 69%、1. 30%、2. 0%(n=9)。结论该方法适用于该制剂中氯霉素、水杨酸的含量测定及有关物质检查。     

产地对连翘叶中木脂素和黄酮类成分含量的影响

目的比较产地对连翘叶中木脂素类成分和黄酮类成分含量的影响。方法采用高效液相色谱法测定不同产地连翘叶中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量,以4mL·L~(-1)冰醋酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为277nm,柱温为25℃,流速为1.0mL·min~(-1)。结果不同产地连翘叶中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量差异较大。黄酮类成分,以湖北和陕西产的连翘叶中芦丁含量较高,高达1.1%以上;木脂素类成分,以湖北、陕西和河南产的连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量较高,分别高达3.0%和1.0%以上。而江西产的连翘叶中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量普遍较低。结论产地对连翘叶中木脂素类成分和黄酮类成分的含量影响显著。     

桑菊感冒合剂质量标准研究

目的建立桑菊感冒合剂的质量标准。方法用薄层色谱法（TLC）,对桑菊感冒合剂中的甘草、桔梗、连翘进行定性鉴别;用高效液相色谱法同时对桑菊感冒合剂中的连翘苷进行定量分析。结果 TLC薄层色谱中能较好的检出甘草、桔梗、连翘,相应的特征斑点清晰,重现性好,阴性样品无干扰。HLPC含量测定中连翘苷含量在0.0060625～0.097mg.mL-1范围内,线性关系良好;平均回收率为100.55%,RSD=3.03%。结论所建立的薄层色谱法和高效液相色谱法专属性强、重复性好,可用于桑菊感冒合剂的质量控制。     

复方桑菊清热口服液的质量控制研究

目的 建立复方桑菊清热口服液的质量控制方法并考察其稳定性.方法 采用高效液相色谱法测定绿原酸和连翘苷的含量,色谱柱为YMC- Pack ODS-AQ L1 (250 mm× 4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(25 ∶ 75),柱温为25℃,检测波长为220 nm,流速为1.0 mL·min-1.采用留样观察法进行初步稳定性试验.结果 绿原酸、连翘苷分别在0.011～0.22、0.02～0.4 μg线性关系良好,Y=6.211×103X+98.70(r=0.999 98,n=7),Y=4.357×103X+12.30(r=0.999 98,n=-7);平均回收率分别为99.7％和98.8％,RSD为1.7％、2.0％(n=6);与放置0d时比较,该制剂放置6个月,3批样品的各项指标均无明显变化.结论 所用测定方法简单可行,可作为建立该药品质量标准的参考依据,且制剂在考察期内质量稳定.     

气相色谱法同时测定桑菊感冒片中α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑含量

目的建立GC-FID法同时测定桑菊感冒片中α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量。方法采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)程序升温,流速1.5 mL·min~(-1),分流比30∶1,进样量1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑分别在质量浓度0.256 8～25.68 mg·L~(-1)(r=0.999 5)、1.040～104.0 mg·L~(-1)(r=0.999 5)、1.643～164.3 mg·L~(-1)(r=0.999 5)和2.302～230.2 mg·L~(-1)(r=1.000)内线性关系良好,平均回收率分别为96.1%、96.4%、96.8%和96.7%,RSD分别为1.7%、1.9%、1.2%和2.3%。结论本方法可为桑菊感冒片的质量控制提供科学依据。     

高效液相色谱法同时测定桑菊感冒片中连翘苷和甘草苷含量

目的 建立测定桑菊感冒片中连翘苷及甘草苷2组分含量的方法. 方法 采用高效液相色谱法,Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm), 以乙腈 05%醋酸水溶液（1：4）为流动相,检测波长为276 nm,流速为1 mL&#8226;min-1. 结果 连翘苷和甘草苷分别在线性范围3.77～18.84 mg&#8226;L-1和30.62～153.10 mg&#8226;L-1,具有良好线性关系. 连翘苷和甘草苷加样回收率分别为99.75%和99.50%;RSD分别为0.40%和0.50%. 结论 该法简单易行,可用于桑菊感冒片中连翘苷及甘草苷的含量测定.