HPLC-DAD法测定降脂合剂中5-羟甲基糠醛、苍术素、丹酚酸B的含量

目的:建立降脂合剂中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、苍术素(atractydin)、丹酚酸B(salvianolic acid B)的高效液相含量测定方法。方法:采用Hibar ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为300 nm,柱温为35℃,进样量10μL。结果:5-羟基甲基糠醛在7.812~250.0μg·m L-1范围内线性关系良好(R2=0.999 3),回收率为100.03%(RSD=1.76%,n=5),苍术素在7.812~250.0μg·m L-1范围内线性关系良好(R2=0.999 8),回收率为100.41%(RSD=1.42%,n=5),丹酚酸B在7.812~250.0μg·m L-1范围内线性关系良好(R2=0.999 2),回收率为100.77%(RSD=2.15%,n=5),其精密度、稳定性和平均加样回收率均符合含量测定要求。结论:本法简单易行,结果准确可靠,可有效地用于降脂合剂的质量控制。     

HPLC法同时测定环孢素注射液的含量和有关物质

目的:建立同时测定环孢素注射液含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Merck Hibar?C18,流动相为四氢呋喃-0.05 mol/L磷酸溶液(45∶55,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为220 nm,柱温为75℃,进样量为10μl。结果:环孢素C、环孢素B、环孢素、环孢素G、环孢素H、异环孢素H、异环孢素A质量浓度分别在1.95~195.00、2.03~203.00、0.25~9.90、1.83~182.80、1.26~125.80、1.81~180.80、2.02~202.40μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.3%;环孢素平均回收率为99.94%,RSD=0.10%(n=3)。结论:本方法准确、可靠、灵敏度高、专属性强,可用于环孢素注射液的质量控制。     

HPLC法测定天王补心丸中阿魏酸的含量

目的:建立测定天王补心丸中阿魏酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液(15∶85,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为323 nm,柱温为室温,进样量为20μl。结果:阿魏酸的质量浓度在0.091 2~2.28μg/ml范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%,平均加样回收率为98.96%,RSD为0.26%(n=9)。结论:该方法简单、精确、可靠,可作为天王补心丸中阿魏酸的质量控制方法。     

HPLC法同时测定桑枝中桑皮苷A和桑皮黄素的含量

目的:建立同时测定桑枝中桑皮苷A和桑皮黄素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Cosmosil C18-AR-Ⅱ,流动相为乙腈-1%乙酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为303 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10~20μl。结果:桑皮苷A和桑皮黄素的质量浓度分别在0.101 5~2.029、0.020 42~0.408 4 mg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8、0.999 7);精密度试验的RSD<2%,重复性、稳定性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为98.2%、97.5%,RSD分别为1.39%、1.29%(n=6)。在早春采集的样品中桑皮苷A和桑皮黄素的含量较高。结论:该方法操作简便、结果准确,可为桑枝的合理采收和开发利用提供参考。     

HPLC-MS/MS法测定犬体内盐酸苯环壬酯的血药浓度及其药动学研究

目的:测定犬体内盐酸苯环壬酯的血药浓度,计算药动学参数。方法:取Beagle犬6只,分别ig盐酸苯环壬酯片2 mg和4mg,于给药前5 min和给药后0.17、0.25、0.5、0.75、1.0、1.25、1.5、2、3、4、6、8、10、12、14、16、18、24、36 h时各取血2 ml,采用高效液相色谱-质谱联用法,以盐酸戊乙奎醚为内标,测定盐酸苯环壬酯的血药浓度;2周后交叉给药,同法测定。利用DAS2.0软件计算药动学参数。结果:盐酸苯环壬酯检测质量浓度的线性范围为0.1~15 ng/ml(r=0.999 6),定量限为0.1 ng/ml,方法回收率为97.30%~103.20%,提取回收率为52.30%~60.11%,RSD均小于11%(n=5);低、高剂量的药动学参数t1/2α分别为(0.678±0.525)、(0.405±0.465)h,tmax分别为(1.042±0.401)、(0.900±0.418)h,cmax分别为(14.063±6.29)、(31.580±9.673)mg/L,AUC0-36 h分别为(48.186±14.776)、(79.269±34.649)mg·h/L。结论:本法操作简单、灵敏度高、专属性强,可用于盐酸苯环壬酯在犬体内的药动学研究。     

人尿中6种利尿剂的液相色谱-串联质谱联用检测方法研究

目的:使用液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)技术,为氯拉扎尼(chlorazanil,I)、氯索隆(cicletanine,II)、西氯他宁(chlorxolone,III)、苄氢氯噻嗪(benzylhydrochlorothiazide,IV)、芬喹唑(fenquizone,V)和美替克仑(meticrane,VI)等6种利尿剂建立在人尿中的检测方法并进行方法验证。方法:将尿样用同等体积的5%乙酸铅水溶液沉淀蛋白质并离心后,使用电喷雾电离源的正、负离子切换模式,以多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果:上述利尿剂I-VI的最低检测限(LOD)分别为1、0.1、0.01、1、2和10 ng/m L;线性范围(R2>0.99)分别为3~300 ng/m L、0.3~500 ng/m L、0.03~4000 ng/m L、3~1500 ng/m L、6~600 ng/m L和30~1600 ng/m L;6种药物在低、中和高三个浓度水平的日内变异系数均小于8%,日间变异系数均小于12%,检测的准确度在80%至120%之间;基质效应均在83%~115%范围内。结论:新建方法具有前处理简单、分析速度快、灵敏度高和重现性好等特点,已应用于我们实验室的兴奋剂常规检测中。     

UPLC法测定新生脉散液中紫丁香苷的含量

目的:建立测定新生脉散液中紫丁香苷含量的方法。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法。色谱柱为ACQUITY UPLC BEN C18,流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(5∶95,V/V),流速为0.2 ml/min,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为1μl。结果:紫丁香苷的进样量在0.019 7~0.197 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率为99.01%,RSD=1.27%(n=6)。结论:该方法结果准确、重复性好,可作为新生脉散液中紫丁香苷的含量测定方法。     

穿心莲叶含量对药材质量影响的研究

为了更好的服务患者,为患者提供质量可靠地中药材,医院不仅要把关中药材性状,更要用色谱等能够定性定量的仪器检测主要成分乃至指纹图谱。中国药典标准要求穿心莲叶的含量在30%以上,本文用液相色谱分别测量穿心莲药材、穿心莲叶、穿心莲茎的穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量,实验证明穿心莲叶、穿心莲茎含量有明显差异,穿心莲内酯更为明显,该实验为控制穿心莲质量提供了可靠依据。     

紫菀药材的HPLC指纹图谱研究

目的 :建立紫菀药材的HPLC指纹图谱。并比较不同产地紫菀药材指纹特征,为科学评价与有效控制紫菀药材质量提供方法。方法 Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:1%冰醋酸溶液-乙腈梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;检测波长:200nm;进样量:20μl;提取溶剂:100%甲醇溶液。结果紫菀药材8个样品之间的相似度在0.644-0.896之间,另2个相似度为0.311、0.35说明不同的生长环境会对紫菀的质量有一定的影响。结论本方法操作简洁、快速、准确,可做为紫菀药材的质量控制方法。     

HPLC法同时测定马来酸依那普利与尼群地平的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方尼群地平片中马来酸依那普利与尼群地平含量的方法。方法色谱柱为Kromasil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调p H值为3.0)(65∶35)为流动相,流速0.8 m L/min,检测波长为215 nm,柱温50℃,进样量为20μL。结果马来酸依那普利在10.16~193.04 mg/L浓度范围内线性关系良好(R~2=0.999 7),平均加样回收率为100.28%;尼群地平在20.96~338.24 mg/L浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 8),平均加样回收率为99.54%。结论该方法可用于同时测定复方尼群地平片中马来酸依那普利、尼群地平的含量。