四(二氯异氰尿酸)锌钾合成与杀菌作用的研究

在实验室内合成新型饮水消毒剂四(二氯异氰尿酸)锌钾,含有效氯57％左右。初步研究表明,该消毒剂稀释液对大肠杆菌有良好杀菌效果,并具有制备方法简单,得率高,氯刺激性气味小,吸潮性低,较二氯异氰尿酸钠稳定等优点。     

孔石莼化学成分的研究

 目的研究石莼属海藻孔石莼(Ulva pertusa Kjellm)的化学成分。方法利用硅胶柱和凝胶柱色谱法分离纯化,并根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从孔石莼石油醚部位分得5个化合物,分别鉴定为(2,4-二氯苯基)-2,4-二氯苯甲酸酯[(2,4-dichlorophenyl)-2,4-dichlorobenzoate,Ⅰ]、N-苯基-2-萘胺(N-phenyl-2-naphthylamine,Ⅱ)、5-羟基-3,6,7,3′,4′-五甲氧基黄酮(5-hydroxy-3,6,7,3′,4′-pentamethoxyflavone,Ⅲ)、5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(5-hydroxy-6,7,3′,4′-tetrame-thoxyflavone,Ⅳ)和对乙氧基苯甲酸(4-ethoxybenzoic acid,Ⅴ)。结论化合物Ⅰ为首次从自然界分离得到,迄今为止未见其NMR数据报道;化合物Ⅱ～Ⅴ为首次从该属植物中分离得到。     

复方二氯醋酸二异丙胺注射液致腰背部剧痛

1例48岁男性患者,因肝硬化静脉滴注复方二氯醋酸二异丙胺针160毫克溶于250毫升生理盐水中。滴注20分钟后,患者出现腰背部剧烈疼痛,及时更换液体,给予单纯氯化钠注射液,患者症状自行缓解,30分钟后,症状逐渐消失。     

二氯乙酸钠联合顺铂诱导人肺腺癌A549细胞株凋亡的实验研究

目的研究二氯乙酸钠(Sodium dichloroacetate,DCA-Na)、顺铂(DDP)联合对人肺腺癌A549细胞株增殖和凋亡的影响及其作用机制。方法用MTT法检测DCA-Na、DDP应用对A549细胞增殖抑制作用的影响;流式细胞仪(Annexin V-FITC/PI法)检测DCA-Na、DDP单药及两药联合作用于A549细胞凋亡率的变化;用分光光度法检测DCA-Na作用于A549细胞后半胱氨酸天门冬氨酸蛋白酶(Caspase)-3、-8、-9蛋白的活性。结果DCA-Na、DDP单药组均对A549细胞增殖有抑制作用,且呈明显的剂量-时间依赖性。0.4、2μg/mL的DDP与37.5、75、150μg/mL的DCA-Na联合作用A549细胞24、48、72 h后的抑制率显著高于同浓度DDP单药组(P<0.05),且2μg/mL的DDP与75μg/mL的DCA联合在48 h表现为协同作用。流式细胞仪检测显示,A549细胞联合组凋亡率显著高于各单药组(P<0.05)。DCA-Na作用于A549细胞后,分别在12、24、48、72 h测得Caspase-3、-8、-9蛋白活性显著高于对照组(P<0.05)。结论 DCA-Na对人肺腺癌A549细胞的增殖有抑制作用,并且随着药物浓度增加、作用时间延长,其抑制作用也增加(呈剂量和时间依赖性)。一定浓度范围的DCA-Na和DDP联合作用于人肺腺癌A549细胞能够产生协同作用。DCA-Na可诱导人肺腺癌A549细胞凋亡,且与DDP联合后其诱导凋亡作用更为显著。     

PCB77人工抗原的合成及多克隆抗体的制备

目的:制备PCB77人工抗原和多克隆抗体,为建立其免疫学检测方法提供技术准备。方法:以3,4-二氯苯基乙酸为半抗原,在低温和弱碱性条件下,采用N-羟基琥珀酰亚胺活性酯法将其与载体BSA偶联,制备PCB77的人工抗原,计算结合比为23∶1,免疫家兔获得了PCB77的多克隆抗体。采用混合酸酐法将半抗原与OVA偶联,结合比为8∶1,用作ELISA检测包被原。间接ELISA检测结果表明,2只兔子的抗血清效价均达1∶20 000以上。抗血清经辛酸-硫酸铵沉淀法纯化后通过ELISA检测验证了PCB77人工抗原的有效性,通过方阵滴定法确定ELISA的最佳工作浓度,建立标准曲线。在0.75~300 ng/L范围内,抑制率与PCB77的质量浓度对数呈显著的线性关系,检测限达到4.44μg/L。结论:合成的PCB77人工抗原具有较好的免疫效果,纯化后的抗体符合后续实验的条件要求,为研制和开发PCB77免疫检测试剂盒奠定了基础。     

复方治疗非酒精性脂肪性肝炎疗效观察

目的观察复方二氯醋酸二异丙胺联合硫普罗宁治疗非酒精性脂肪性肝炎的临床疗效。方法治疗组采用复方二氯醋酸二异丙胺80mg加入5％葡萄糖250ml，静脉滴注，1次／d联合硫普罗宁0．2g加入5％葡萄糖250ml，静脉滴注，1次／d。对照组采用常规保肝、降酯药物。治疗4周，观察ALT、TG、ALP、CHOL变化。结果治疗组患者综合疗效与对照组比较，有显著统计学意义（P〈0．05）。结论复方二氯醋酸二异丙胺联合硫普罗宁治疗非酒精性脂肪肝能有效的改善临床症状，明显降低谷丙转氨酶、胆固醇、碱性磷酸酶和血脂。     

NP-HPLC法测定二氯二茂钛原料药的含量及有关物质

目的:建立正相高效液相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛的含量及有关物质。方法:采用 Shimadzu LC-10A 液相色谱系统,色谱条件:以氰基 Lichrosorb—CN(4 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,以正己烷-二氯甲烷(50:50)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),紫外检测波长:254 nm,柱温:25℃。以ω-溴代苯乙酮为内标测定二氯二茂钛原料药的含量;以自身对照法测定有关物质。结果:样品中待测组分与内标物分离良好,线性范围为2.5～50μg·mL~(-1),回归方程为 Y=0.0710X 0.0562,r=0.9999(n=7);日内和日间精密度 RSD 均小于1.0%,最低检测限为2 ng;方法的平均回收率(n=9)为99.9%。结论:方法简便、快速,结果准确,专属性强,灵敏度高,可同时测定有机金属类抗癌原料药二氯二茂钛的含量及有关物质。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定禽肉中二氯二甲基吡啶酚

目的:研究检测食品中兽药二氯二甲吡啶酚的高效液相色谱-串联质谱联用测定方法,用于各种禽肉中二氯二甲基吡啶酚的测定.方法:用甲醇提取肉类食品中二氯二甲基吡啶酚,经氮气吹扫浓缩,过0.45μm微孔滤膜后,直接进HPLC/MS/MS测定.以甲醇 水作流动相梯度洗脱,采用C18色谱柱分离;质谱采用电喷雾电离源阳离子模式,多反应监测检测,外标法定量.以m/z 192.0为母离子,选择m/z 87.0子离子作为定量离子,m/z 101.0子离子作为二氯二甲基吡啶酚辅助定性离子.结果:二氯二甲基吡啶酚在2～100 ng/ml浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9997;方法检出限为0.04μg/kg,回收率在93.9%～103.5%之间,精密度为2.00%(低浓度)和1.29%(高浓度).结论:建立的方法测定食品中二氯二甲基吡啶酚满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国禽肉中二氯二甲基吡啶酚状况调查.     

GC测定抗癌原料药二氯二茂钛中有机溶剂残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氟二茂钛中的有机溶剂残留量.方法采用HP-5(5%苯基甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱,FID检测器.载气为N2,柱温为45℃,检测器温度为160℃,流速为1.2 mL·min-1,分流比为201,正已烷为内标进行测定.结果三氯甲烷和四氢呋喃的线性范围分别为0.399～319.2μg·mL-1和6～48μg·mL-1,平均回收率为96.7%和102.3%(n=9);RSD分别为1.6%和1.1%(n=9);最低检测限分别为0.23μg·mL-1和0.9μg·mL-1.结论 方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于二氯二茂钛原料药中有机溶剂残留量的测定.     

二氯醋酸二异丙胺联合甘草酸二胺治疗慢性乙型肝炎并脂肪肝疗效观察

目的观察二氯醋酸二异丙胺联合甘草酸二胺治疗慢性乙型肝炎合并脂肪肝的临床疗效。方法将87例慢性乙型肝炎合并脂肪肝患者随机分为两组：联合组42例，用二氯醋酸二异丙胺联合甘草酸二胺治疗；对照组38例，给予甘草酸二胺治疗，疗程均为8周。结果肝功能：治疗前两组比较差异无显著性（P〉0．05）；两组治疗后与治疗前比较差异均有显著性（P〈0．05）；治疗后两组比较差异亦有显著性（P〈0．05）。TC（总胆固醇）、TG（甘油三脂）：治疗前两组比较差异无显著性（P〉0．05），对照组治疗后与治疗前比较差异无显著性（P〉0．05），治疗后联合组与对照组比较差异有显著性（P〈0．05）。结论二氯醋酸二异丙胺联合甘草酸二胺是治疗慢性乙型肝炎合并脂肪肝的有效药物，可改善肝功能，同时有明显降脂作用。