白花蛇舌草化学成分研究

目的研究白花蛇舌草化学成分。方法采用常规色谱技术分离,运用波谱技术和文献对照法鉴定化合物结构。结果从乙酸乙酯部位分离得到7个化合物:对羟基苯甲酸(1),4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酸(2),槲皮素(3),山奈酚-3-O-[2′′-O-(E-6′′′-O-阿魏酰基)-β-D-葡萄糖]-β-D-半乳糖苷(4),反式-6-O-阿魏酰鸡屎藤次苷甲酯(5),2-羟基-3-甲基蒽醌(6),4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(7)。结论化合物1,2,7为首次从该植物中分离得到。     

高效液相法测定氯尼达明的有关物质和含量

目的 测定氯尼达明的有关物质和含量.方法 在系统适用性和专属性试验的基础上,采用反相色谱柱[Hypersil C18硅烷柱（ODS）（200×4.6 mm）]：流动相为甲醇-水-冰醋酸（80：11：1）;柱温为：25℃;流速为1.0 ml/min;检测波长为298 nm,建立测定氯尼达明有关物质和含量的高效液相色谱法.结果 氯尼达明在2～16μg/ml 浓度范围内与其峰面积呈线性关系,回归方程为A=7043C-108353,r=0.9914,测得的氯尼达明含量在98.5%以上,有关物质含量均小于1%.结论 高效液相色谱法测定氯尼达明的有关物质和含量方法准确、简便、可行,重现性和稳定性好,可适用于氯尼达明的含量测定及其有关物质检测.     

高效液相色谱法检测大鼠血浆中盐酸环苯扎林浓度的方法研究

目的:建立血浆中盐酸环苯扎林含量的测定方法.方法:用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Hypersil BDS-C18(5μm,4.6mm×250 mm),乙腈-0.085%磷酸水溶液(三乙胺调pH为6.5)65:35为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长290 nm.结果:盐酸环苯扎林在12.06～241.2 ng·mL-1范围为内与峰面积线性关系良好(r=0.9998);对照品溶液48小时内稳定,RSD为1.1%;低、中、高3种血浆浓度的平均回收率为(94.45±5.21)%、(98.64±2.74)%和(99.62±1.36)%.结论:该方法简便,精密度及重现性均较好,分离效果好,该法适应于盐酸环苯扎林血浆样品的快速、大量分析.     

甲型H1N1流感的预防和治疗药物

2009年所流行的流感病毒是H1N1流感病毒的一种新型病毒,最初称为“猪流感（swing flu）”,根据2009年4月的基因检测结果,这种病毒实际具有禽流感病毒、猪流感病毒和人流感病毒3种流感病毒的核糖核酸基因片段。随后,世界卫生组织、联合国粮农组织和世界动物卫生组织一致宣布,以全称为猪源性甲型H1N1流感（swine—origin influenza A（H1N1）virus）指代当前的流感疫情。     

胶囊剂生产过程中如何正确选用与管理包装材料

本文通过对如何选择、验收符合胶囊剂生产工艺及生产过程要求所需包装材料的论述，阐述了包装材料的选择与管理在胶囊剂生产中的重要性，从而规范包装材料的选择、验收、动态管理等，保证并逐步提高胶囊剂产品质量。     

HPLC测定清洁验证中残留物硝酸益康唑的含量

目的建立清洁验证中硝酸益康唑含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。方法检测波长:235 nm;柱温:30℃;流动相:乙酸铵溶液(2%)-乙腈-甲醇(38:30:32);擦拭溶剂:乙醇。结果硝酸益康唑在5.80~232.07μg/ml范围内线性关系良好,r=1.0000。平均回收率为99%,RSD为0.3%(n=6)。结论本方法简便、快速、准确,可以用于硝酸益康唑清洁验证中残留物硝酸益康唑的定量分析。     

他达拉非合成路线图解

<正>他达拉非(tadalafil,1),化学名称为(6R,12aR)-6-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-2-甲基-2,3,6,7,12,12a-六氢吡嗪并[1',2':1,6]吡啶并[3,4-b]吲哚-1,4-二酮,是由美国礼来公司(Eli Lilly and Company)研发的一种新型磷酸二酯酶Ⅴ(PDE-5)抑制剂,该药作为治疗性功能障碍的药物于2003年在美国首次上市,2009年有文献报     

新型抗凝血药替格瑞洛的合成

目的：高效合成抗凝血药替格瑞洛。方法4,6－二氯－2－（丙硫基）－5－硝基嘧啶在铁粉、乙酸作用下还原后与2－（（（3aR,4S,6R,6aS）－6－氨基－2,2－二甲基四氢－3aH－环戊〔d〕〔1,3〕二氧杂－4－基）氧基）乙醇经C－N偶联、重氮化成环,再与（1R,2R）－2－（3,4－二氟苯基）环丙胺亲核取代,最后酸解脱丙叉基保护得到替格瑞洛。结果与结论目标化合物的总收率约为55％,结构经1 H NMR和 MS确证。该合成路线反应步骤少,操作简便,反应条件温和,收率高,适合工业化生产。     

安吡昔康的有关物质研究

对安吡昔康(1)工艺中产生的杂质进行分离、提纯,采用LC-MS及1H NMR进行结构确证为6-甲基-6H-7-氧代吡啶并[1,2-a]嘧啶并[5,4-c]-1,2-苯并噻嗪-5,5-二氧化物(3).建立了高效液相色谱法测定1的有关物质.采用ODS色谱柱,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至pH 4.5)-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长314 nm.1的有关物质吡罗昔康(2)和3在0.3～1μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为105.0％和100.8％,RSD为1.19％和0.91％.     

二甲双胍格列吡嗪片的疗效与安全性评价

目的 评价复方降糖药二甲双胍格列吡嗪片在临床使用中的疗效及安全性. 方法 采用随机、双盲、双模拟、多中心,阳性平行对照的研究 方法 ,240例患者均分两组,分别服用二甲双胍格列吡嗪片,或者盐酸二甲双胍片和格列吡嗪片,用药周期12周. 结果 218例患者完成实验,试验组和对照组各109例患者的空腹血糖、餐后2 h血糖和糖化血红蛋白均比治疗前明显降低,两组疗效差异无统计学意义,两组不良反应发生率相似,且大都为轻度. 结论 二甲双胍格列吡嗪片疗效确切使用安全,患者耐受性、依从性好,适宜在临床中推广使用.