HPLC测定苏黄止咳胶囊中紫苏醛含量的不确定度评定

目的 评定苏黄止咳胶囊中紫苏醛含量的不确定度。方法通过建立的数学模型,分析紫苏醛含量测量过程的不确定度来源,计算涉及的不确定度分量,合成紫苏醛含量测定结果的扩展不确定度。结果 高效液相色谱法测定苏黄止咳胶囊中紫苏醛含量的扩展不确定度为0.188μg/g,紫苏醛含量的测定结果为（16.6±0.188）μg/g。供试品峰面积和对照品稀释过程是影响不确定度的最关键因素。结论 高效液相色谱法测定苏黄止咳胶囊中紫苏醛含量的不确定度分析,测定结果可靠。     

枸地氯雷他定片裂片原因及解决方法

目的:解决枸地氯雷他定片裂片问题。方法:针对压片过程中出现的裂片现象进行原因分析,采用一一确认方法对制备工艺及处方进行探讨调整。结果:采用调整后的压片速度及在处方中添加硬脂酸镁,能有效解决压片过程中产品裂片的问题,生产3批产品,对样品的外观、片重差异、脆碎度、含量均匀度、溶出度、含量等指标进行考察,均符合规定,6个月加速试验考察检验指标均符合规定。结论:采用调整后的压片速度及在处方中添加硬脂酸镁进行生产,能有效解决枸地氯雷他定片在压片过程中出现裂片的问题,提高了产品质量。     

牛蒡子中牛蒡苷测定方法的优化

目的根据欧洲药典质量标准,优化测定牛蒡子Arctii Fructus中牛蒡苷的HPLC方法。方法牛蒡子甲醇提取液的分析在YMC-Triart C_(18)色谱柱(4 mm×250 mm,5μm)上进行;流动相为乙腈-水(27∶73),等度洗脱;体积流量为1 m L/min;检测波长为280 nm。结果牛蒡苷在0.023 1~0.925 4 mg/m L范围内线性关系良好,并在Merck-LiChrospher RP-18色谱柱(4 mm×250 mm,5μm)和Aglient Zorbax C_(18)色谱柱(4 mm×250 mm,5μm)上可重复,偏差分别为1.75%和0.73%。12个产地牛蒡子中牛蒡苷的含有量在2.80%(山西)~7.20%(辽宁)之间。结论该方法可明显改善牛蒡苷的色谱峰分离度及对称性,符合欧洲药典要求。     

替硝唑氯化钠注射液灭菌前产品微生物计数法的建立

摘 要 目的：建立替硝唑氯化钠注射液灭菌前产品的微生物计数法。方法: 分别取灭菌前产品100 ml,按设立的验证试验方法,在样品中加入试验菌,测定试验菌的回收率。结果:验证试验中所有试验菌（金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉）均生长良好,且回收率均在50%~200%之间,符合药典规定的要求。结论:该方法有效可行,可用于该品种灭菌前产品的微生物计数。     

瑞格列奈二甲双胍片制备工艺研究

目的:设计并制备符合中试产业化生产的瑞格列奈二甲双胍片。方法:以溶出度为指标进行处方筛选和工艺优化。结果:以泊洛沙姆188、葡甲胺、聚维酮(PVP)K30、交联羧甲纤维素钠、微晶纤维素(MCC)PH101、山梨醇、硬脂酸镁及包衣粉为辅料,按照特定的制备工艺制备瑞格列奈二甲双胍片,在4种介质中的溶出行为与参比制剂相似。结论:瑞格列奈二甲双胍片的制备工艺简单可行,质量稳定可控。     

中心复合设计-效应面法优化黄芩苷磷脂复合物鼻用原位凝胶的制备工艺

目的优化黄芩苷磷脂复合物鼻用原位凝胶的制备工艺。方法采用中心复合设计-效应面优化法,以胶凝温度为评价指标,对黄芩苷磷脂复合物鼻用原位凝胶的制备工艺关键影响因素Poloxamer407(P407)、Poloxamer188(P188)、聚乙二醇6000(PEG 6000)进行研究,利用多元数学统计矩模型,对制备工艺参数和胶凝温度的相关性进行研究,建立工艺参数与胶凝温度的相关方程,确立最佳工艺参数。结果先将黄芩苷磷脂复合物1.0 g溶于0.1%三乙醇胺溶液中,再加入18 gP407、6 g P188、1 g PEG 6000、葡萄糖5 g、苯扎氯胺0.02 g,加去离子水至100 g,于冰浴(4℃)磁力搅拌下使其分散均匀,置4℃冰箱中保存24 h以上,直至聚合物完全溶解得到澄明溶液。结论采用中心复合设计-效应面法优化的黄芩苷磷脂复合物鼻用原位凝胶的制备工艺稳定可行。     

中、日、韩当归中挥发油成分研究和总香豆素含量测定

目的：对中、日、韩三国当归中挥发油成分进行分析,建立测定当归总香豆素含量的方法。方法：采用水蒸气蒸馏法,从中、日、韩三国当归中提取挥发油,通过GC—MS—DS对其成分进行分析;选用测定波长274nm,采用UV法测定中、日、韩三国当归中总香豆素含量。结果：从中、日、韩当归挥发油中分别鉴定出21、17、40种成分;香豆素在I．00-8．00ug·ml^-1之间吸光度与浓度呈良好的线性关系,三种当归的香豆素含量分别为0．84％,0．51％,1．39％。结论：中、日、韩当归的挥发油成分和总香豆素含量具有较大差别,本研究为合理利用各国当归资源提供了参考和依据。     

胡黄连苷Ⅱ对CCl4致大鼠急性肝损伤的保肝利胆作用研究

目的 研究胡黄连苷Ⅱ对四氯化碳（CCl₄）诱导的大鼠急性肝损伤的保肝和利胆作用。方法 保肝作用和利胆作用研究各选取60只健康SD大鼠,均随机分为6组：对照组、模型组、溶剂对照组和胡黄连苷II低、中、高剂量（2.5、5.0、10.0 mg·kg^-1）组,除对照组外,其余5组大鼠分别1次性ip给予CCl₄油溶液（50%橄榄油、2 mL·kg^-1）制备急性肝损伤模型。保肝作用研究：在造模后3、24和48 h ig给药1次,对照组和模型组ig给予等体积生理盐水,溶剂对照组ig给予等体积溶剂,试剂盒法检测血清中丙氨酸氨基转移酶（ALT）、天氨酸氨基转移酶（AST）、碱性磷酸酶（ALP）、总胆红素（TBIL）、总胆汁酸（TBA）、肿瘤坏死因子-α （TNF-α）、白细胞介素-8 （IL-8）及白细胞介素-6 （IL-6）水平和肝组织中丙二醛（MDA）、超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化氢酶（CAT）、谷胱甘肽S转移酶（GST）、谷胱甘肽（GSH）及谷胱甘肽过氧化物酶（GSH-Px）水平; HE染色观察肝组织病理改变。利胆作用研究：大鼠造模12 h之后进行胆管插管,并通过十二指肠给药,给药前及给药后30、60、90及120 min分别记录胆汁流量。结果 与模型组比较,胡黄连苷II能显著降低血清中肝功能生化指标ALT、AST、ALP、TBA和TBIL水平（P<0.01）;显著降低大鼠肝脏MDA水平,并显著增加肝脏SOD、CAT、GSH、GST及GSH-Px水平（P<0.01）;显著降低血清TNF-α、IL-6及IL-8水平（P<0.01）,且呈剂量相关性。胡黄连苷II各剂量均可不同程度减轻模型大鼠肝脏病变范围与程度。与模型组比较,各给药后时间点胡黄连苷II均可显著增加胆汁流量（P<0.01）,且呈剂量相关性。结论 胡黄连苷II能显著缓解CCl₄诱导的大鼠急性肝损伤并增加胆汁流量。     

黄芩无公害栽培生产体系研究

黄芩为我国常用中药材大品种之一,现今黄芩野生资源大量减少,由于人工栽培过程中种质退化、盲目引种、农药化肥施用不合理以及田间病虫害加重等因素导致黄芩药材质量下降和农残重金属超标,建立黄芩无公害栽培体系是解决该问题的有效方式。本研究基于403个黄芩产区地理位点生态因子,通过GMPGIS系统获得适宜黄芩生长的生态因子值,指导黄芩引种扩种,并从良种选育、田间管理、肥料农药施用、病虫害生物防治等角度建立规范,归纳总结提出黄芩无公害栽培生产技术体系,为临床应用提供优良黄芩种质资源及高质量黄芩药材,可为黄芩无公害栽培提供科学依据和技术参考。     

动态浊度法定量测定碘克沙醇中细菌内毒素的含量

摘 要 目的： 应用动态浊度法定量测定碘克沙醇中的细菌内毒素含量。方法: 建立动态浊度法测定细菌内毒素的标准曲线,通过干扰实验确定样品最佳稀释倍数,并对样品的细菌内毒素进行定量测定。结果: 样品稀释12倍时,可消除对实验的干扰作用,细菌内毒素回收率在50%~200%内。结论:动态浊度法可用于定量检测碘克沙醇中的细菌内毒素含量。