乌拉尔甘草化学成分研究

目的 研究乌拉尔甘草Glycyrrhiza uralensis根的化学成分.方法 利用硅胶、聚酰胺、MCI、ODS、Sephadex LH-20柱色谱,RP-HPLC等技术对乌拉尔甘草70％乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果 分离得到14个化合物,分别鉴定为3,7-二甲基甘草黄酮醇(1)、甘草宁Ⅰ(2)、甘草香豆酮(3)、8-甲雷杜辛(4)、2'-hydroxyisolupalbigenin(5)、异驴食草酚(6)、去氢粗毛甘草素D(7)、glycyrin (8)、甘草酚(9)、刺甘草查耳酮(10)、甘草查耳酮B (11)、isoangustoneA(12)、甘草宁G(13)、5,7,4’-三羟基-6,8-二异戊烯基异黄酮(14).结论 化合物1为新化合物,化合物2～7首次从该植物中分离得到.     

RP-HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中3种成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中没食子酸、白芍苷和芍药苷含量。方法色谱柱:大连中汇达C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为0.1%的磷酸溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:230 nm,柱温:40℃。结果没食子酸、白芍苷和芍药苷的线性分别为0.69~6.87 mg.L-1(r=0.999 6)、0.88~8.80 mg.L-1(r=0.999 6)和2.00~20.00 mg.L-1(r=0.999 5)。平均回收率:没食子酸为99.7%(RSD=1.0%,n=9)、白芍苷为101.5%(RSD=1.5%,n=9)、芍药苷为100.0%(RSD=0.7%,n=9)。结论此方法可为桂枝茯苓胶囊的质量控制提供方法。     

中药与天然药物活性成分研究及新药的发现

对中药和天然药物进行活性成分研究是新药发现的重要途径之一.本文介绍了北京大学中医药现代研究中心开展的针对脑功能退行性疾病、心脑血管疾病、肿瘤、真菌病等重大疾病的中药和天然药物活性成分研究及新药发现的最新成果,包括肉苁蓉、远志、龙血竭、黄芪、观光木、土槿皮酸、紫杉烷类衍生物、黄烷类衍生物等中药和天然药物的活性成分、生物活性及作用机制的研究.     

日、韩、台中药标准概况及几点思考

通过对中药在日本《日本药局方》、《韩国药典》、《台湾中药典》等邻近国家与地区的药典质量标准进行比较分析,对如何借鉴邻国具有的优势提出思考与建议,为建立更加科学、可行的我国中药标准提供可以参考的研究思路。     

赤芝子实体化学成分研究和细胞毒活性测试

目的研究赤芝子实体石油醚部位的化学成分,寻找具有抗肿瘤活性的先导化合物。方法采用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱以及半制备高效液相色谱等手段分离纯化,并通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构;采用MTT法测试分离化合物对人宫颈癌细胞的细胞毒活性。结果从赤芝子实体石油醚部位分离得到9个化合物,分别鉴定为3,7-二羟基-12-乙酰氧基-11,15,23-三羰基羊毛甾-8,22-二烯-26-酸(12-acetoxy-3,7-dihydroxy-11,15,23-trioxolanost-8,22-dien-26-oic acid,1)、灵芝三醇M(ganoderitriol M,2)、亚油酸乙酯[(10E,13E)-ethyl octadeca-10,13-dienoate,3]、亚油酸[(10E,13E)-octadeca-10,13-dienoic acid,4]、二十四碳酸(tetracosanoic acid,5)、3β-羟基-5α,8α-过氧麦角甾-6,9,22-三烯(3β-hydroxy-5α,8α-epidioxyergosta-6,9,22-triene,6)、麦角甾-7,22-二烯-3-酮(ergosta-7,22-dien-3-one,7)、过氧麦角甾醇(ergosterol peroxide,8)和麦角甾醇(ergosterol,9)。结论化合物1的波谱数据为首次报道,化合物3、4、7为首次从赤芝中分离得到。化合物2显示出中等强度的癌细胞抑制活性,其IC50为12μmol·L-1。     

乌拉尔甘草化学成分研究

目的 研究乌拉尔甘草Glycyrrhiza uralensis根的化学成分。方法 利用硅胶、聚酰胺、MCI、ODS、Sephadex LH-20柱色谱，RP-HPLC等技术对乌拉尔甘草70%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位进行分离纯化，根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果 分离得到14个化合物，分别鉴定为3, 7-二甲基甘草黄酮醇（1）、甘草宁I（2）、甘草香豆酮（3）、8-甲雷杜辛（4）、2′-hydroxyisolupalbigenin（5）、异驴食草酚（6）、去氢粗毛甘草素D（7）、glycyrin（8）、甘草酚（9）、刺甘草查耳酮（10）、甘草查耳酮B（11）、isoangustone A（12）、甘草宁G（13）、5, 7, 4′-三羟基-6, 8-二异戊烯基异黄酮（14）。结论 化合物1为新化合物，化合物2～7首次从该植物中分离得到。     

一标多测在注射用丹参多酚酸盐品质评价中的应用研究

中药注射剂优质标准的建立有助于提升产品的品质,通过建立整体质量控制方法,能够反映中药注射剂的内在品质。该文采用一标多测方法,建立了同时测定注射用丹参多酚酸盐中间体和制剂中丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸的多成分定量控制方法,以评价产品品质。采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以0.1%磷酸-乙腈为流动相,等度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温20℃,检测波长286 nm,以丹酚酸B为内参物,建立其与迷迭香酸、紫草酸之间的相对校正因子(fs/i)。在建立的QAMS方法中,丹酚酸B与迷迭香酸、紫草酸的fs/i分别为0.58和0.94。采用该方法涵盖分析了注射用丹参多酚酸盐中约80%~85%的药效物质;通过分析连续4年15批注射用丹参多酚酸盐中间体和18批注射用丹参多酚酸盐制剂中丹酚酸类成分含量,发现注射用丹参多酚酸盐中间体和制剂的丹酚酸B质量分数分别为77.1%~81.5%,70.5%~80.1%,迷迭香酸和紫草酸二者总质量分数约为6%;其中迷迭香酸与紫草酸的比例分别为(3.4∶1~10∶1)和(2.5∶1~5∶1),制剂中二者比例稳定性明显优于中间体。通过建立一标多测方法,为注射用丹参多酚酸盐品质评价提供了的切实可行的整体质量评价方法。     

LC-MS/MS法测定人血浆中曲美他嗪的浓度及其药动学研究

目的:建立以高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中曲美他嗪浓度的方法,并研究其在健康人体内的药动学。方法:色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS,流动相为甲醇-0.2%甲酸(12∶88),流速为0.8 mL·min-1,柱温为室温;采用电喷雾离子源(ESI源),选择正离子监测(SIM)质荷比(m/z)为267.25(曲美他嗪,[M+H]+)和338.05(法莫替丁,[M+H]+)的正电荷的准分子离子峰。结果:曲美他嗪血药浓度在2～250 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.997 8),方法的定量下限为2 ng·mL-1;日内、日间RSD均≤9.3%,提取回收率在71.1%～75.8%之间(RSD≤5.4%)。22名受试者单剂量口服盐酸曲美他嗪片40 mg后曲美他嗪的平均药动学参数分别为:cmax(156.2±24.4)μg·L-1、tmax(2.16±0.36)h、t1/2(5.44±0.75)h、AUC0～24(1 191±205)μg·h·L-1、AUC0～∞(1 260±212)μg·h·L-1。结论:本方法简便、准确、灵敏、专属性强,适用于人血浆中曲美他嗪浓度的测定及其药动学研究,对于评价盐酸曲美他嗪疗效和安全性有重要意义。     

骨碎补的HPLC指纹图谱研究

目的对市售骨碎补进行化学成分分析并建立HPLC指纹图谱,为骨碎补的品种鉴别和质量评价提供依据。方法采用HPLC方法对购自全国各地共33批骨碎补进行指纹图谱分析,利用LC-MS指认特征色谱峰,并结合药材性状特征探讨品种鉴别方法。结果建立了33批市售骨碎补的化学成分指纹图谱,共标定了17个共有峰,指认了其中5个色谱峰。将化学组成与药材性状特征进行了关联,骨碎补药材分为4大类,其中包括正品槲蕨与常用混淆品种大叶骨碎补,另外两类药材的原植物尚待鉴定。结论建立的HPLC方法可应用于骨碎补的质量控制。     

中药国际质量标准体系构建的几点思考

中药标准进入《美国药典》与《欧洲药典》是实现“中药标准主导国际标准制订”目标的前提与基础。通过对中、美、欧3 个国家与地区的药典以及质量标准制订的关键问题进行比较分析,对如何完成中药国际质量标准的构建提出了建议。同时,为目前国际大环境重压下的中药国际化进程如何艰难破局提供借鉴与参考。