基于UPLC-Q-TOF-MS的人参配方颗粒化学成分及指纹图谱研究

目的 采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术（UPLC-Q-TOF-MS）对人参配方颗粒标准汤剂化学成分进行快速表征,阐明人参配方颗粒的化学物质基础,并建立指纹图谱方法对人参配方颗粒进行质量控制。方法 采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在正、负离子模式下分别采集人参配方颗粒标准汤剂的质谱数据,通过MS DIAL软件辅助解析、数据库检索和对照品比对等方法快速分析人参配方颗粒标准汤剂化学成分。并采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.8μm）,乙腈-0.01%磷酸水溶液为流动相,建立人参配方颗粒指纹图谱方法。结果 从人参配方颗粒标准汤剂中共鉴定出57个化合物,包括皂苷25个、氨基酸及其衍生物12个、碱基及核苷5个、其他类成分15个。建立的人参配方颗粒指纹图谱有8个共有峰,分别为人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rc、Ro、Rb1、Rb2、Rd。指纹图谱方法精密度、稳定性、重复性良好,不同厂家不同批次人参配方颗粒的成分基本相同,仅含量上存在一...     

骨碎补的木脂素和黄酮类成分研究

目的研究骨碎补Drynaria fortunei的化学成分。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱及半制备液相色谱等技术分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。结果从骨碎补中分离得到14个化合物,包括3个木脂素类(1～3)和8个黄酮类化合物(4～11),其结构经1H-NMR1、3C-NMR、2D-NMR、ESI-MS等波谱学方法分别鉴定为(7′R,8′S)-二氢脱氢二松柏基醇4′-O-β-D-葡萄糖苷(1)、落叶松脂素4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、(?)-secoisolariciresinol 4-O-β-D-gluco-pyranoside(3)、北美圣草素(4)、eriodictyol 7-O-β-D-glucopyranoside(5)、新北美圣草苷(6)、柚皮苷(7)、木犀草素(8)、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、木犀草素8-C-β-D-葡萄糖苷(10)、2′,4′-二羟基二氢查耳酮(11)、麦芽酚3-O-β-D-葡萄糖苷(12)、β-谷甾醇(13)、β-胡萝卜苷(14)。结论化合物1～3、11为首次从水龙骨科植物中分离得到,化合物5、8～10为首次从槲蕨属植物中分离得到,并发现化合物1在常温下存在旋转异构现象。     

中药整体质量控制标准体系构建的思路与方法

基于中药标准"以我为主,引领国际"的研究目标,阐述了中药质量标准体系构建的科学方法。作者所在实验室多年从事中药质量标准的研究,通过对国内外标准构建方法与思路的学习与实践,提出科学与实用为基本原则,"深入研究,浅出标准"为指导思想,符合中医理论的中药整体质量控制标准体系构建理念。中药标准体系构建主要包括基础研究与标准建立两部分工作,其中深入的基础研究是需要溯本求源,需要全面的药效物质基础及作用机制的深入探讨;同时也对如何浅出科学实用的质量标准,提出了相关建议,包括对照物质,对照图谱以及新的定量分析方法的应用等。     

乌拉尔甘草中黄酮类化学成分的研究

目的 研究产自内蒙古杭锦旗的乌拉尔甘草Glycyrrhiza uralensis 根中的黄酮类成分。方法 采用硅胶、聚酰胺、MCI、ODS、Sephadex LH-20、RP-HPLC等色谱方法分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果 从乌拉尔甘草根95%、70%乙醇提取物中分离得到19个化合物,分别鉴定为3-甲基山柰酚（1）、染料木素（2）、柚皮素（3）、甘草异黄酮甲（4）、甘草利酮（5）、异芒柄花素（6）、半甘草异黄酮B（7）、3′-异戊烯基染料木素（8）、黄羽扇豆魏特酮（9）、甘草黄酮醇（10）、黄宝石羽扇豆素（11）、甘草异黄酮乙（12）、异甘草黄酮醇（13）、甘草宁H（14）、粗毛甘草素 A（15）、甘草西定（16）、粗毛甘草素D（17）、香豌豆酚（18）、7-甲基羽扇豆异黄酮（19）。结论 化合物1、6、8、18、19为首次从甘草属植物中分离得到,化合物2～4、12、14、15为首次从该种植物中分离得到。     

大蓝刺头化学成分研究

从大蓝刺头（Echinops talassicus Golosk.）的根中分离出5种化合物，根据理化常数及波谱分析鉴定为5－（3－丁烯－炔－1）联噻吩（Ⅰ），α－三联噻吩（Ⅱ），5－（3，4－二 －丁炔－1）联噻吩（Ⅲ），棕榈酸（Ⅳ）及β－谷甾醇（Ⅴ），这些化合物均为首次从该植物中分得。     

冬虫夏草及其发酵菌丝体的鉴定及质量分析

本室对从青海甘南地区采集的冬虫夏草样品经分离所得的菌株进行培养,通过S-450型扫描电镜和Olympus BX-50型光学显微镜,对其形态特征进行观察,鉴定为中国拟青霉Paecilomyces sinensis sp.nov..并对上述菌株经发酵生产的产物与天然冬虫夏草进行化学分析和对比.结果表明:二者均含有人体所必须的各种主要氨基酸,但发酵产物中氨基酸的含量较低.通过ELAN500型等离子体质谱仪,测定58种微量元素,发酵产物中Zn、B、Cd、Pt、Rb、Br的含量均比天然冬虫夏草的高,但却不含Be、Se、Tm、Lu 4种元素.通过高效液相(HPLC)对所含活性成分腺苷进行含量测定,结果显示发酵产物所含的腺苷比天然冬虫夏草所含的要低.     

中药漏芦的本草考证

通过考证,作者认为中药漏芦的正品应该是菊科植物祁州漏芦Rhaponticum uniflorum的干燥根。而中国药典1990年版收载的漏芦正品之一禹州漏芦Echinops latifolius缺乏本草依据,化学成分亦与祁州漏芦完全不同,因此建议不宜作为正品漏芦使用。     

豨莶脂溶性成分的研究

从豨莶(Siegesbeckia orientalis L.)的地上部分,分离出八个化合物,其中I和I根据理化性质和光谱数据确定其结构为ent-17-acetoxy-18-isobutyryloxy-16(α)-kauran-19-oicacid(I)和ent-17-ethoxy-16(α)-kauran-19-oicacid(II),均为新化合物,分别被命为豨莶酯酸(siegesesteric acid,I)和豨莶醚酸(siegesetheric acid,I)。其余化合物分别鉴定为腺梗豨莶萜醇酸(ent-16β,17-dihydroxy-kauran-19-oicacid,II),奇任醇(kirenol,IV,β-谷甾醇葡萄糖甙(β-sitosterolglucoside,V),二十一醇(heneicosanol,VI),花生酸甲酯(methyl arachidate,VII)和β-谷甾醇(β-sitosterol,VII)。除奇任醇和β-谷甾醇外,均为首次从该植物中分得。