顶空毛细管气相色谱法测定富马酸喹硫平中残留溶剂

目的 建立富马酸喹硫平中残留溶剂乙醇、甲苯的气相色谱测定方法.方法 采用DB-624弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0 μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为180 ℃,检测器温度为300 ℃.柱温采用程序升温:初始温度为50 ℃,保持5 min,然后以8 ℃/min的速率升至130 ℃,保持5 min;流速为2 mL/min.分流比为1∶60,以80%乙腈为样品的溶剂.结果 使用该方法乙醇、甲苯得到了较好的分离与测定;回收率分别为95.72%和88.59%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%和4.3%;精密度RSD分别为1.1%和4.0%.结论 该方法简便、准确、可靠,可用于药品检验中富马酸喹硫平中残留溶剂的测定.     

气相色谱法测定一次性使用负压引流护创材料中的环氧乙烷残留量

介绍了一次性使用负压引流护创材料的临床使用过程,以及用气相色谱法测定一次性使用负压引流护创材料中的环氧乙烷残留量的方法。     

瞬稳静态注射化学发光法测定农产品中甲胺磷残留量

目的建立测定农产品中甲胺磷残留量的新方法。方法本实验以鲁米诺-铁氰化钾体系对有机农药-甲胺磷进行化学发光分析,并找出最佳实验条件。测定农产品中甲胺磷残留量,并与高效液相色谱法比较,进行实际分析。结果静态注射化学发光法选用2.4×10-4mol/L的Luminol溶液,用量为2.00 mL,待测液的用量为2.00 mL。获得最理想发光曲线的仪器工作条件是-375V负高压、40 s发光时间。干扰实验表明保持甲胺磷浓度为0.05 mg/L,干扰允许值为±5%时,1 000倍的C1-、SO42-、NO3-、Ca2+,Mg2+、Fe3+等离子对测定没有干扰。2种方法测得样品的甲胺磷含量没有统计学意义。结论静态注射化学发光法简化了测试方法,缩短了时间。加标回收率为92.5%～104.3%,RSD<5%(n=5),为甲胺磷的检测提供实验依据。     

毛细管气相色谱法测定头孢西丁钠中有机溶剂的残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定头孢西丁钠中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯的含量。方法采用HP-5毛细管柱（30m×0.53mm,1.5μm）;柱温恒温;FID检测器;载气N2。结果各溶剂的线性关系良好（r均在0.99以上）,平均回收率为98.6%～101.7%。结论毛细管气相色谱法测定头孢西丁钠中的残留溶剂,方法简便,结果准确。     

对ICU行肠内营养支持患者胃残留量监测相关系统评价的再评价

目的 通过系统评价再评价对ICU行肠内营养支持护理及患者是否需要进行胃残留量监测及合理的阈值设置进行探讨,为护理人员临床决策提供参考。方法 计算机检索Cochrane Library、EMBASE、PubMed、Web of Science、中文期刊全文数据库、万方数据知识服务平台数据库,检索时间为建库至2018年4月,检索ICU行肠内营养支持患者胃残留量监测的相关系统评价和Meta分析,采用AMSTAR工具评价纳入研究的方法学质量,采用GRADE系统对结局指标进行质量评价。结果 共纳入7篇系统评价/Meta分析,文献质量整体不高。是否监测胃残留量对于ICU患者肠内营养并发症、ICU住院时间及ICU患者死亡率等并无影响;不常规监测胃残留量,患者的喂养不耐受及肠内营养中断减少;高胃残留量阈值（胃残留量阈值≥250 mL与胃残留量阈值<250 mL比较）可以明显增加肠内营养摄入量。结论 纳入研究的整体质量不高,结局指标的证据以低质量为主,ICU行肠内营养支持监测胃残留量的必要性不大,但合理的胃残留量阈值设置会使患者获益。受纳入研究的数量及质量限制,尚需更高质量的研究证实该结论的可靠性。     

CE-EMMA法测定乙脑灭活疫苗中乙二胺四乙酸二钠残留量

建立毛细管电泳（CE）结合电泳中介微分析（EMMA）测定乙脑灭活疫苗中乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）残留量的方法。方法：运行缓冲液为0.025 mol·L-1磷酸氢二钠缓冲液（pH 2.5）,在线络合金属离子为1.5 mg·mL Fe3+,孵育时间3 min,分离电压-25 kV,紫外检测波长257 nm,压力进样5 000 Pa×5 s,检测温度为25.0 ℃。结果：EDTA-2Na在0.01~0.5 mg·mL-1的浓度范围内呈现良好的线性关系,r为0.999 9,最低检测限为5 μg·mL-1,测定样品RSD小于2.87%,加样回收率为94.13%~105.56%。结论：该方法操作简便,准确度高,稳定性好,可用于乙脑灭活疫苗中EDTA-2Na残留量的测定。     

医疗器械表面蛋白质残留量测试结果分析

目的 观察及检验医疗器械清洗效果,为建立清洗效果评价体系做预实验.方法 采用基于双缩脲反应原理检测残留蛋白质的测试管Pro-tectM对清洗后物品进行采样和检测.结果 不同的清洗方法对清洗效果有影响,对管腔类及结构复杂的器械采用超声加酶及手工加酶的清洗方法其清洗效果较好.结论 在灭菌监测制度日益完善的基础上,清洗后器械蛋白质残留量的测定比细菌菌落数统计更具有临床指导意义.有必要对清洗效果进行检测,并建立清洗效果的评价体系和标准,从而从源头上真正保障医疗安全.     

顶空气相色谱法测定雷诺嗪中5种有机溶剂残留量

目的 采用顶空进样毛细管气相色谱法测定雷诺嗪原料药中甲醇、乙醇、甲苯、二氯甲烷及二氧六环5种有机溶剂的残留量.方法 使用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m×0.25 μm),柱温45 ℃,FID检测器,以水为溶剂,载气为氮气,进样口温度180 ℃,检测器温度250 ℃.结果 5种有机溶剂分离完全,线性范围分别为甲醇3.96～39.6 μg·ml-1,乙醇7.89～78.9 μg·ml-1,二氯甲烷3.34～33.4 μg·ml-1,甲苯11.2～111.8 μg·ml-1,二氧六环8.80～88.0 μg·ml-1.在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9 994～0.9 988,平均回收率为89.4%～104.0%,精密度、重复性RSD均小于8%.结论 本方法适用于雷诺嗪原料药中有机溶剂残留量的测定.     

北京酒仙桥地区蔬菜中有机氯农药残留量的调查分析

有机氯杀虫剂六六六、ＤＤＴ具有成本低杀虫广泛等优点。一度成为我国防治农作物害虫的有力支柱。但因其性质稳定、残留期长、施用易造成环境污染，并能在人体内积累，引起慢性中毒。所以，我国于１９８３年停止使用六六六、ＤＤＴ有机氯农药。六六六、ＤＤＴ在环境中的残留是人们普遍关注和研究的问题。蔬菜如同粮食和水一样，是人们日常生活必不可少的食品，对于六六六和ＤＤＴ停止使用后在蔬菜中的残留量以为世人关注。基于此，我们选择了课题，承担了对酒仙桥地区蔬菜中有机氯农药残留量进行调查研究。     

顶空色谱法测定磷酯微球中二氯甲烷残留量

磷酯微球作为医药工业和香料工业的长效剂或缓释剂,生产中需用二氯甲烷作溶剂,其溶剂易残留于微球中,不易完全除掉.药典规定不能超过0.01%[1],否则易导致神精麻痹、肝、肾病变.有关顶空色谱法测定磷酯冻干微球中残留二氯甲烷的量[2],国内未见报导.本法主要在样品处理中,对所用的溶剂,温度,干扰物,顶空瓶的容积,气液体积比例等测定条件进行优化选择,从而使测定方法简单、快速、准确、易掌握.