气相顶空色谱法测定尼莫地平脂质体中有机溶剂残留

目的：建立尼莫地平脂质体中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用气相顶空色谱法,DB-624弹性毛细管柱（30m×0．32nm,1．8μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,氮气为载气,进样口与检测口温度均为250℃,程序升温进行测定。结果：3种残留溶剂乙醇、丙酮、乙酸乙酯均完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为98．9％,98．5％,99．4％,RSD分别为0．32％,1．12％,0．76％（n=9）。最低检测限分别为0．20,0．18,0．22μg·ml-1。结论：该顶空气相色谱法快速、准确、灵敏度高,可以用于样品中3种有机溶剂残留量的测定。     

液相色谱串联质谱法测定食用肉类及肝脏中9种β-受体激动剂

目的建立高效准确的液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定猪、牛、羊肉及其肝脏中9种β-受体激动剂（菲洛特罗、异丙喘宁、特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗、福马特洛、妥布特罗、苯乙醇胺A）残留的确证方法。方法试样（10.0 g）经β-葡糖醛酸苷肽酶和芳基磺酸酯酶混合酶溶液在37℃酶解过夜,游离出结合态的β-激动剂,用高氯酸溶液提取后,分别经过HLB和MCX小柱2次净化处理,甲醇-0.1%甲酸水（10＋90）复溶,采用d6-莱克多巴胺、d9-克仑特罗和d3-沙丁胺醇同位素作为分析的内标,采用电喷雾串联四级杆质谱进行测定。用该方法对深圳市2012—2013年市售的720份样品进行β-受体激动剂的测定。结果 9种目标β-受体激动剂在1～50μg/L范围内该方法线性关系良好,线性相关系数均〉0.995。在所测样品基质中,9种目标β-受体激动剂的方法定量限均为0.5μg/kg,方法平均回收率为66.2%～119.4%,相对标准偏差为0.36%～10.02%。用所建立方法对720份样品进行检测,共检出9份阳性样品,总检出率为1.25%,其中莱克多巴胺检出率为0.56%（4/720）、克伦特罗检出率为0.42%（3/720）、苯乙醇胺A检出率为0.28%（2/720）。结论该方法快速准确,可用于猪、牛、羊肉及其肝脏中9种β-受体激动剂的检测。     

一次性使用袋式输液器环氧乙烷残留量检测的取样部位探讨

该文选取不同厂家生产的经环氧乙烷灭菌的一次性使用袋式输液器作为样品,运用比色分析法对输液器各部位的环氧乙烷残留量进行检测。结合临床使用情况和同一样品各部位环氧乙烷残留量的检测结果,得出环氧乙烷残留量检测更合理的取样部位,对实际样品的检测具有一定的指导作用。     

腔镜甲状腺功能亢进症术中残留量测量尺的研制及应用

目的 探讨胸乳径路腔镜甲状腺功能亢进症（甲亢）术中测量腺体残留量科学、实用的方法.方法 回顾性分析应用胸乳径路腔镜技术行双侧甲状腺次全切除术95例原发性甲亢患者的临床资料,其中目测腺体残留量32例,应用残留量测量尺63例,观察疗效.结果 95例原发性甲亢患者胸乳径路腔镜甲状腺次全切除术均顺利完成,无术后呼吸困难、出血、喉返神经及甲状腺旁腺损伤等严重并发症,术后恢复顺利.术后每2～3个月复查甲状腺功能,每6个月复查彩超,随访1.8～6.0年.目测腺体残留量32例中,手术后3个月甲亢复发3例,甲状腺功能低下2例,应用残留量测量尺63例中,均未发现甲亢复发及甲状腺功能低下.结论 胸乳径路腔镜甲亢术中应用残留量测量尺,按照3.0,2.0,0.5测量法,以1.06 g/cm^3为标准保留腺体残留量是科学的实用方法,值得临床推广.     

荧光分析法检测牛奶中的残留莫西沙星

目的：建立测定牛奶中莫西沙星残留量的方法。方法：基于在pH6.50的硼酸缓冲溶液中,莫西沙星可使硫化镉-牛血清白蛋白体系的荧光强度显著猝灭的原理建立了荧光分析法测定莫西沙星残留量的新方法,其中激发波长和发射波长分别为372、536nm。结果：莫西沙星检测浓度线性范围为50～400μg·L-1（r=0.9991）,最低检测限为13.6μg·L-1;平均回收率为93.51%,RSD均不超过1.74%（n=5）。结论：该方法简便、快捷、准确,可用于残留莫西沙星的检测。     

顶空气相色谱法测定口服液体药用聚酯瓶中乙醛残留量

目的:建立口服液体药用聚酯瓶中乙醛残留量的测定方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-FFAP毛细管柱,氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为200℃,载气为氮气;顶空进样器平衡温度为70℃,平衡时间为30min,程序升温。结果:乙醛检测浓度线性范围为0.002～0.02mg·L-(1r=0.9991),平均回收率为98.37%,RSD=2.82%(n=6),检测限为0.1ng。结论:本方法准确可靠,可用于口服液体药用聚酯瓶中乙醛的限度检查。     

顶空气相色谱法测定托伐普坦原料药中的4种残留溶剂

目的:建立测定托伐普坦原料药中4种溶剂(甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃)残留量的方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法。色谱柱为6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷(DB-624)毛细管柱,氢火焰离子化检测器,程序升温,氮气为载气,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30min。结果:甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃检测浓度线性范围分别为60.06～600.6(r=0.9996)、12.04～120.4(r=0.9997)、100.7～1007(r=0.9993)、14.46～144.6(r=0.9991)μg·mL-1,平均回收率分别为98.8%、101.3%、101.6%、98.4%,RSD分别为0.51%、1.38%、0.95%、1.33%,最低检测限分别为0.5、0.5、0.25、0.01μg·mL-1。结论:建立的方法简便、灵敏、准确,适用于托伐普坦原料药中溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定甘氨双唑钠中有机溶剂残留量

目的：建立测定甘氨双唑钠中Ⅳ,Ⅳ-二甲基甲酰胺及乙醇残留量的毛细管气相色谱法。方法：采用HP．FFAP毛细管色谱柱（30m×0．32mm×0．25岬）,氢火焰离子化检测器,二甲基亚砜为溶剂,氮气为载气;程序升温：初始温度为40qC,保持5min,以每分钟8℃的升温速率升至110℃,保持2min,再以每分钟30℃的升温速率升至230℃,保持2min。结果：样品中未检出N,Ⅳ-二甲基甲酰胺,但有乙醇残留,按内标法计算得3批样品中乙醇残留量分别为0．44％、0．46％和0．46％。结论：该方法灵敏、准确、重复性好,可用于甘氨双唑钠中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定红花注射液中乙醇残留量

目的 建立顶空气相色谱法测定红花注射液中乙醇残留量测定方法.方法 采用气相色谱法测定,色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱,载气为氮气,流速为4.0mL·min-1.FID检测器,温度为250℃;进样口温度为200℃;程序升温为初始温度50℃,保持10min,后运行温度为180℃,保持8min.顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为20min,分流比为2∶1.水为溶剂,乙腈为内标物.结果 被测物乙醇和内标乙腈在此色谱条件下均能得到很好的分离,空白对照无干扰,被测物乙醇和内标乙腈峰面积比值与检测浓度呈良好的线性关系,相关系数r为1.0000;平均回收率为99.63％,RSD为0.39％.结论 本试验方法简便、准确、重复性好,适合中药注射剂红花注射液中乙醇残留量的检测.     

孝感市农产品中有机磷农药残留量调查

目的　通过对豆类、叶菜类及根茎类蔬菜、水果中4种常用的有机磷农药残留量的检测,了解有机磷农药在孝感市农产品中的残留及其分布规律。方法　采用国家标准方法气相色谱(GC)法进行操作。结果　三类农产品中有机磷农药检出率为71.0 % ,其中豆类检出率为83.3% ,4种有机磷农药中以甲基对硫磷检出率最高,为4 5 .2 %。对叶菜不同采摘时间农药残留量的检测施药后最高残留量5 d为10 7.3μg/ kg,10 d为4 1.4μg/ kg,15 d后为1.7μg/ kg;不同种类的农产品其有机磷农药残留,豆类为18.5 0μg/ kg,叶菜类11.4 2μg/ kg,瓜果类4 .37μg/ kg,根茎类0 .17μg/ kg;蔬菜随着清洗次数的增加,其有机磷农药的残留量下降。结论　应提倡合理使用农药,尤其在使用农药后控制收获时间是最为关键的一环