中药材中二氧化硫残留量检测结果分析

目的：对中药材及饮片中的二氧化硫残留量进行检测,考察中药材硫磺熏蒸情况。方法：采用《中国药典》2010年版第一增补本收载的二氧化硫残留量测定法进行检测,并按种类、外观、成分等对测定结果进行分析。结果：根据检测数据可知,部分中药材及饮片的熏蒸现象较为严重。结论：此次检测结果可以为制定中药材中二氧化硫残留量限度及品种提供依据,加强中药材及饮片的管理。     

顶空毛细管气相色谱法测定尼美舒利原料药的溶剂残留量

目的：建立尼美舒利原料药中8种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m ×0．32 mm ×0．5μm）,氢火焰离子检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃。程序升温,初温50℃,保持5 min,然后以15℃＆#183; min-1的速率升至120℃,再以30℃·min-1的速率升至240℃,保持5 min。顶空进样,平衡温度95℃,平衡时间30 min。结果在上述条件下,正己烷,丙酮,甲醇,二氯甲烷,乙醇,甲苯,吡啶,正丁醇分离度均在2．0以上,线性关系良好（r分别为0．9997,0．9992,0．9976,0．9987,0．9988,0．9993,0．9988,0．9988）,平均回收率（n＝6）均在97％以上。结论该法简单、准确,灵敏度高,重复性好,适用于尼美舒利原料药中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定坎地沙坦酯原料药中8种有机溶剂残留量

目的:建立测定坎地沙坦酯原料药中8种有机溶剂甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与四氢呋喃残留量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-5毛细管柱,以(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷为固定液,柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器温度为250℃;载气为高纯N2;顶空进样,加热温度为100℃,加热时间为30 min。结果:8种有机溶剂在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6⁰.999 9),平均回收率均为99.6%0.999 9),平均回收率均为99.6%¹00.3%(RSD=0.89%100.3%(RSD=0.89%¹.98%,n=3);定量限分别为0.09、0.15、0.12、0.3、0.6、0.18、0.45、0.21 ng;检测限分别为0.03、0.05、0.04、0.1、0.2、0.06、0.15、0.07 ng。样品中只检出了丙酮。结论:建立的方法操作简便、精密度高,可有效控制坎地沙坦酯原料药中残留的8种有机溶剂。     

气相色谱法测定氢溴酸替格列汀中溴乙烷残留量

目的 建立氢溴酸替格列汀中遗传毒性杂质溴乙烷残留量的气相色谱（GC）检测方法。方法 采用迪马DM-624色谱柱（30 m×0.53 mm×3.0 μm）;电子捕获检测器（ECD）;程序升温：初始柱温40 ℃,保持3 min,以20 ℃/min升温至200 ℃,保持5 min;进样口温度：210 ℃;检测器温度：210 ℃;载气：氮气;分流比：3：1;进样量1 μL。结果 溴乙烷在0.75～6.75 μg/mL与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 7）,最低检测限为0.26 μg/mL。平均回收率为99.4%,RSD值为0.3%（n=9）。3批氢溴酸替格列汀样品中均未检测出溴乙烷。结论 该方法简便、准确,重复性好,适用于氢溴酸替格列汀中溴乙烷残留量的控制。     

男宝胶囊中重金属及有害元素的残留量测定及风险评估

目的：研究男宝胶囊中重金属及有害元素的残留情况并进行风险评估。方法：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,测定10个生产单位的80批样品中铅、镉、砷、汞、铜、钒、铬、钴、镍9种元素的残留量,并采用热图及多变异源图对测定结果进行差异性比较,同时对其进行健康风险评估。结果：9种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 9,平均回收率在76.64%～102.49%,RSD为1.09%～6.92%(n=6)。80批次男宝胶囊样品中铅、镉、砷、汞、铜、钒、铬、钴、镍的残留量分别为0.384～2.887、0.060～0.289、0.213～13.904、0.002～35.412、2.250～10.382、0.302～1.676、0.348～5.388、0.187～0.878、1.608～4.962 mg·kg-1。铬、砷、铅和汞4种元素的残留量存在一定的差异性,其中汞最为显著,分析差异主要是由生产单位原材料质量控制不稳定导致的;风险评估结果表明,有1批次样品的汞残留量高于最大限量理论值和香港中成药注册安全性技术指引中相关规定值,提示此批次样品存在一定的健康风险。结论：本研究可为男宝胶囊重金属及有害...     

经皮内镜下胃造瘘术30例围术期护理

经皮内镜下胃造瘘术(PEG)适用于各种原因引起的吞咽困难而胃肠功能正常需长期供给营养的患者[1].它能建立肠内营养支持治疗,也能较好地解决留置鼻胃管注食所引发的并发症问题.2008年5月～2010年12月,我们对30例吞咽功能障碍需长期置管注食的患者实施PEG,术后给予相应护理,取得满意效果.现将围术期护理体会报告如下.     

胃腔食管化手术在返流性食管炎治疗中的应用

目的:探寻胃腔食管化手术防治返流性食管炎的疗效.方法:选择中下段食管癌、食管裂孔疝病人共40例,随机分为A、B两组,每组20例.在外科治疗原发病的基础上,A组采用胃腔食管化术式、B组采用传统手术方式行抗返流治疗.观察两组病人的临床疗效(包括问卷调查、内窥镜检查、食管粘膜病理学检查)并进行比较.结果:两组病人均顺利完成手术,无手术死亡,无吻合口瘘.随访0.5～3 a,A组有返流性食管炎临床症状1例(5%),胃镜检查证实有食管粘膜糜烂1例(5%);B组有返流性食管炎的临床症状7例(35%),胃镜检查有食管糜烂4例(22%),食管下段粘膜溃疡2例(11%),食管裂孔疝复发1例(5%);两组比较差异有统计学意义(P＜0.05).结论:胃腔食管化术式用于部分外科疾病所引起的返流性食管炎的预防和治疗,其效果好,操作简单,安全可靠.     

胃镜下治疗胃结石36例

胃结石是动物或植物成分在胃腔内凝结而形成的异物,植物性结石多见,胃柿石是最常见的胃内植物性结石。胃结石症在产柿地区逐渐成为一种较为常见的消化道疾病。本院2007年10月至2012年5月对36例胃结石患者进行了胃镜下及药物综合治疗,尤其是钬激光的应用,取得了很好的临床效果。报告如下。     

亚甲蓝残留量在病毒灭活血浆中的限量检测方法

目的探讨亚甲蓝残留量在病毒灭活血浆中的限量检测方法。方法留取病毒灭活血浆亚甲蓝滤过前和滤过后的样本各30份,每10份为一组,共分为三组:对照组,使用批号为2013001-A的病毒灭活过滤器;试验一组和试验二组,均使用批号为2013002-B的病毒灭活过滤器。采用固相萃取小柱对血浆样品和标准品中的亚甲蓝进行萃取分离,结合分光光度法进行测定;通过已知浓度的标准品计算得到3组试验中每袋血浆的亚甲蓝释放量、残留量/率。用双缩脲法测定总蛋白,计算总蛋白测定回收率;使用血凝仪测定VIII因子含量,计算VIII因子回收率。结果三组亚甲蓝释放量指标比较,差异无统计学意义(P>0.05)。与对照组比,试验一组和试验二组亚甲蓝残留量及亚甲蓝残留率增大,但差异无统计意义(P>0.05)。与试验一组比较,试验二组亚甲蓝残留量及亚甲蓝残留率降低,差异显著(P<0.05)。结论采用新型过滤器对血浆中亚甲蓝过滤两次,既能缩短过滤时间,提高工作效率,又能降低血浆中亚甲蓝残留率,保证血液产品质量,效果良好。