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41.
DART-MS/MS法直接实时检测保健食品中非法添加的6个PDE5抑制剂的应用研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立一种可以快速检测保健食品中非法添加6个磷酸二酯酶5(PDE5)抑制剂西地那非、他达拉非、红地那非、羟基豪莫西地那非、氨基他达拉非、伪伐地那非的方法。方法:采用直接实时分析(DART)离子源结合三重四极杆质谱,DART离子源的样品传输速度为0.2 mm·s-1,载气温度为450℃。Agilent 6410B Triple Quad LC/MS毛细管电压4 kV,干燥气流速为10 L·min-1。扫描模式为子离子全扫描,扫描范围为50~550 amu。待测成分的前体离子为m/z 475.1(西地那非),m/z467.2(红地那非),m/z 505.1(羟基豪莫西地那非),m/z 390.1(他达拉非),m/z 391.2(氨基他达拉非),m/z 460.3(伪伐地那非)。通过对照品与样品的二级质谱图对比进行样品中非法添加成分的定性鉴别。结果:若干批市售保健食品中有4批检出西地那非,1批检出他达拉非。检出限达1μg·g-1,检测时间仅为几分钟。结论:DART-MS可用于固体样品中添加PDE5抑制剂类成分的快速检测,用于药品快速检验中批量样品的初筛更有优势。 相似文献
42.
高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸的方法。方法:采用高速逆流色谱分离纯化紫苏叶乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-0.5%醋酸水溶液(2∶5∶2∶5)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0 mL.min-1,主机转速800 r.min-1,温度25℃。结果:每0.20 g紫苏叶乙酸乙酯萃取物经1次纯化,纯度为98.6%的迷迭香酸的得率约13%。结论:高速逆流色谱可高效分离纯化紫苏叶中的迷迭香酸。 相似文献
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45.
目的建立参麦注射液微量元素的测定方法,并根据测定结果分析其微量元素的分布情况。方法样品经微波消解后,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定参麦注射液中Be、B、A、lV、Cr、Mn、Fe、Co、N、iCu、Zn、As、Cd、Ba、Hg、Ti、Pb等17种微量元素的含量。结果有毒金属元素Cu、Cd、Hg、Pb含量均符合美国药品和功能性食品的标准,一些样品中As元素的含量高于上述的标准,但符合东南亚进口中成药标准要求;微量元素中B、A、lFe、Zn等元素含量相对较高。结论所建立的测定方法快捷、准确、灵敏度高,可以用于参麦注射液的微量元素的测定,同时也进一步了完善了参麦注射液无机元素分析,为其质量控制提供了参考依据。 相似文献
46.
PITC柱前衍生化法测定保健食品中牛磺酸的含量 总被引:2,自引:1,他引:1
目的 建立液相色谱法测定保健食品中牛磺酸含量的方法.方法 采用C18色谱柱,以异硫氰酸苯酯(PITC)做为柱前衍生化试剂,以醋酸钠缓冲液-乙腈-水体系为流动相,流速为1.0mL·min-1,在254nm波长处检测.结果 牛磺酸在0.28~0.95μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998),液体、固体保健食品的平均回收率均为95.6%,RSD分别为1.5%和0.8%(n=6).结论 该方法结果准确,稳定可靠,重复性好. 相似文献
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48.
目的 应用实时直接分析-串联质谱法(DART-MS/MS)在未经前处理和色谱分离的情况下快速鉴别乳香中乳香酸类成分。方法 使用全扫描采集乳香的DART-MS特征图谱,并对乳香酸类成分进行二级质谱确证。结果 药材和提取液的负模式全扫描质谱图中可见11-羰基-β-乙酰乳香酸(m/z 511)、11-羰基-β-乳香酸(m/z 469)、α及β-乳香酸(m/z 455)、α及β-乙酰乳香酸(m/z 497)等成分的 [M-H]? 离子,正模式质谱图中可见11-羰基-β-乙酰乳香酸(m/z 513)和11-羰基-β-乳香酸(m/z 471)的 [M+H]+ 离子,提取液中的正离子m/z 513和m/z 471的CID二级图谱分别与11-羰基-β-乙酰乳香酸和11-羰基-β-乳香酸对照品的一致。结论 本法简便、专属性强,为药材、饮片的快速鉴别提供了新思路,具有实用价值。 相似文献
49.
50.
目的:建立活血止痛散和活血止痛胶囊中阿魏酸含量的HPLC和UPLC测定方法。方法:采用Agilent TC-C18和AQU-ITY UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%醋酸(30∶70)为流动相,流速分别为1.0 mL.min-1和0.2 mL.min-1,检测波长321 nm,柱温30℃。结果:阿魏酸在0.2~200μg.mL-1之间线性关系良好,HPLC和UPLC检出限分别为0.54 ng和0.13ng,平均回收率约为100%,RSD均小于3%。配对t检验结果显示HPLC和UPLC测定值无显著性差异。结论:方法简便、快速、灵敏、准确,可更好地控制活血止痛制剂的质量。 相似文献