薄层扫描法测定夏天无眼药水中原阿片碱的含量

夏天无眼药水为夏天无药材提取的总生物碱加工制成的滴眼剂 ,其主要和有效成分是原阿片碱等生物碱[1] ,具有通络、活血和解除眼睫肌痉挛功效[2 ,3] 。该品种原收载于江西省药品标准 ( 1982年版 ) ,采用雷氏盐 -比色法测定其中总生物碱含量[4 ] ,在生产和检验中发现该方法操作繁琐 ,专属性不强 ,且有一定的误差。卫生部药品标准采用薄层 -紫外法测定原阿片碱的含量[5] 。本文用薄层扫描法对夏天无眼药水中原阿片碱进行含量测定。经大量试验摸索 ,通过优选 ,结果表明 :拟定方法可靠 ,操作简便 ,可作为质量控制方法。1　仪器与试药日本岛津ＣＳ…     

毛细管气相色谱法同时测定保妇康凝胶中莪术二酮和莪术醇的含量

目的:建立保妇康凝胶中莪术二酮和莪术醇的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温,初始温度140℃,保持35min,以每min10℃的速率升温至200℃,保持3min;进样量1μL,分流比:10∶1。结果:莪术二酮在0.3004~4.506μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数:r=0.9998(n=6);莪术醇在0.2076~3.114μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数:r=0.9999(n=6);莪术二酮和莪术醇平均回收率分别为95.6%和100.6%,RSD分别为0.5%和1.4%。结论:所建立的方法简单、灵敏、重复性好,可作为保妇康凝胶中莪术二酮和莪术醇的含量测定方法。     

脉络宁颗粒的质量标准提升研究

目的 提升脉络宁颗粒的产品质量标准。方法 对现有质量标准进行增修订，修订组方中牛膝和玄参的薄层色谱（TLC）鉴定方法，增加石斛的HPLC鉴定方法，修订玄参的HPLC含量测定法。结果 脉络宁颗粒中牛膝和玄参的TLC图谱均与对应的对照药材及对照品在相同位置上显现相同颜色的斑点，且阴性对照样品无干扰，石斛的HPLC图谱中供试品色谱中呈现与对照品色谱峰保留时间相一致的色谱峰，且阴性对照样品无干扰。玄参含量测定采用Alltima^TMC₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为乙腈-0.03%磷酸溶液（梯度洗脱）；流速为1.0 mL·min^-1；检测波长为203 nm（0~20 min）、280 nm（20~40 min），柱温25℃。哈巴苷、哈巴俄苷进样量分别在0.070 51~1.057 6，0.021 42~0.321 4 μg内线性关系良好（r均>0.999 7）；平均加样回收率分别为97.87%，100.96%，RSD均<2%（n=6）。结论 本研究建立的方法操作简便、准确可靠、专属性强，提升和完善了该制剂的质量标准。     

裸花紫珠提取物的抗乳腺癌转移作用及其机制

目的:研究裸花紫珠乙酸乙酯提取物(ethyl acetate extracts from Callicarpa nudiflora,ECN)的抗乳腺癌转移作用及其作用机制。方法:采用尾静脉注射肿瘤细胞法建立裸鼠实验性肺转移模型,24 h后将实验动物随机分为空白组,ECN低、中、高剂量组(0.125,0.25,0.5 g·kg-1),空白组给予等量溶剂,每日ig给药1次,连续8周。给药结束后,采用巢式PCR法检测裸鼠肺组织中人细胞角蛋白19(CK19)基因的表达,以确定肿瘤细胞的肺转移程度(n=10)。建立肿瘤细胞体外迁移、侵袭模型,以100,200 mg·L-1ECN以及10 nmol·L-1BB-94(阳性对照)处理MDA-MB-231细胞14 h(n=4),观察ECN对乳腺癌细胞系MDA-MB-231细胞的体外迁移、侵袭的影响;建立肿瘤细胞体外黏附模型,以100,200 mg·L-1ECN以及10 nmol·L-1BB-94处理MDA-MB-231细胞60 min(n=3),观察ECN对乳腺癌细胞系MDA-MB-231细胞的体外黏附能力的影响;采用Western blot法,检测MDA-MB-231细胞分别经100,200 mg·L-1ECN处理24 h后p-锌指转录因子(p-Snail)和上皮性钙黏附蛋白(Ecadherin)的表达情况。结果:体内研究表明,ECN可显著降低裸鼠肺组织中人CK19 mRNA的表达(P0.01);体外迁移实验发现,ECN 100,200 mg·L-1组的迁移细胞数与空白组相比显著减少(P0.01);体外侵袭实验显示,ECN低、高剂量组的侵袭细胞数与空白组相比显著减少(P0.01);体外黏附实验表明,ECN可干扰肿瘤细胞与细胞外基质蛋白之间的黏附(P0.01);Western blot实验结果表明,ECN可显著抑制p-Snail,并增加E-cadherin的表达。结论:ECN具有明显的抗乳腺癌转移作用。抑制细胞内p-Snail的活化可能是抗转移作用的机制之一。     

HPLC法测定千金子中4个二萜类化合物

目的 为进一步探讨千金子中药材的质量标准,建立了千金子中4个二萜类化合物的正相高效液相色谱测定法,对千金子中该4种成分进行定量分析。方法 色谱柱为Agilent zorbax rx-C18,流动相为正己烷醋酸乙酯乙腈(87.5∶10∶2.5),体积流量1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长为275 nm。结果 千金二萜醇-3,15-二乙酸-5-苯甲酸酯;7-羟基千金二萜醇-二乙酸-二苯甲酸酯;17-羟基-异千金二萜醇-5,15,17-三乙酸-3-苯甲酸酯;6,20-环氧千金二萜醇苯乙酸二乙酸酯的线性范围分别为0.030 1 ～3.011 μg,0.010 3～1.028 μg, 0.005 0～0.990 μg, 0.020 5～2.052 μg,平均回收率分别为104.85%,101.81%,100.30%,101.86%(BXn=6)。结论 该法操作简便,快速,结果准确。二萜类成分是千金子的毒性成分,又是活性成分,本法为进一步控制千金子毒性提供了测定标准。     

HPLC法同时测定夏天无注射液中3个有效成分的含量

目的：建立高效液相色谱法测定夏天无注射液中原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀3个有效成分的含量。方法：Diamonsil C18色谱柱（5μm，250mm&#215;4．6mm）；流动相A：乙腈，流动相B：醋酸-三乙胺溶液（每1000mL水中加入冰醋酸30mL，三乙胺8mL），进行梯度洗脱，流速1．0mL&#183;min^-1，检测波长280nm，柱温：25℃。结果：原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀的线性范围分别为8．56～171．2μg&#183;mL^-1（r=0．9998），7．12～142．4μg&#183;mL^-1（r=0．9997），6．72～134．4μg&#183;mL^-1（r=0．9996）；回收率（n=3）分别为99．3％～100．4％（RSD≤1．1％），99．8％～100．0％（RSD≤1．5％），99．4％～99．9％（RSD≤0．9％）。结论：所建立的HPLC方法准确、快速，可用于夏天无注射液中原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀的含量测定。     

黄芪生脉饮口服液中黄芪甲甙的薄层色谱鉴别

黄芪生脉饮口服液中黄芪甲甙的薄层色谱鉴别周国平，罗跃华（江西省药品检验所３３００４６）关键词黄芪生脉饮口服液，黄芪，薄层鉴别目前黄芪生脉饮口服液的质量标准主要由几个试管反应组成。专属性不强，且第一个皂甙的鉴别反应重现性差。因此．通过实验建立了以君药黄...     

油茶茎中1个新的三萜皂苷

目的研究油茶茎的化学成分。方法利用硅胶、ODS、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果从油茶茎中分离得到3个化合物,分别鉴定为3-O-β-D-半乳糖基-(1→2)-[β-D-半乳糖基-(1→2)-β-D-木糖基-(1→3)]-β-D-葡萄糖醛酸基-3β,15α,16α,22α,28-五羟基-22-O-当归酰基-齐墩果-12-烯(1)、camelliasaponin B2(2)、gordonsaponin H(3)。结论化合物1为新化合物,命名为油茶皂苷Aa,化合物2和3为首次从油茶茎中分离得到。     

覆盆子茎中1个新的半日花烷型二萜苷

目的 研究华东覆盆子Rubus chingii茎的化学成分。方法 利用硅胶、ODS柱色谱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果 从覆盆子茎中分离得到17个化合物,分别鉴定为松脂素(1)、黑麦草内酯(2)、催吐萝芙木醇(3)、(-)-丁香脂素(4)、13E-对映-半日花烷-8(17),13-二烯-3β,15,18-三醇(5)、3β,18-di-hydroxy-manool(6)、(+)-儿茶素(7)、(-)-儿茶素(8)、邻苯二甲酸二丁酯(9)、goshonoside-F1(10)、3β-hydroxy-manool-18-O-β-D-glucoside(11)、goshonoside-F2(12)、goshonoside-F5(13)、goshonoside-F4(14)、goshonoside-F3(15)、goshonoside-F7(16)、异槲皮素(17)。结论 化合物11为新化合物,命名为覆盆子苷B;化合物6为新的天然产物,化合物1～4为首次从该植物中分离得到,化合物1～17为覆盆...