D-最优设计响应面法结合UHPLC优选补骨脂药材炮制工艺

目的采用D-最优设计响应面法结合UHPLC技术优选补骨脂药材炮制工艺。方法以补骨脂药材炮制工艺的关键参数闷润时间、炒制温度及加盐量为自变量,进行D-最优设计;以UHPLC检测获得的补骨脂药材中9种主要指标成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素、补骨脂宁、补骨脂查耳酮和补骨脂酚炮制前后的质量分数变化为因变量,进行响应面分析;并结合单因素试验优化炒制时间,优选出补骨脂药材炮制工艺。结果补骨脂药材的最佳炮制工艺为在100 g补骨脂药材中加入2.10 g盐,闷润12 h,在80℃炒制30 min。结论利用D-最优设计响应面法结合UHPLC能够优选补骨脂药材炮制工艺参数,提高炮制工艺的稳定性和重复性,为提高补骨脂盐炙品的质量均一性和临床用药安全性提供技术支持。     

藏药翼首草的HPLC指纹图谱研究

目的:建立藏药翼首草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对不同产地翼首草的指纹特征进行比较,为其质量评价提供新的方法。方法:采用HPLC 法测定了10 批不同产地的翼首草样品。色谱柱：Boston Symmetrix(250×4.6mm,5μm),流动相：甲醇-0.1mol.L-1乙酸铵溶液(81:19),流速：0.8mL.min-1,检测波长：210nm,柱温：30℃。并对不同产地样品的相似度进行了比较。结果:利用《药典会指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》建立了翼首草药材的指纹图谱共有模式,标出了11个特征峰。10批样品的相似度均较高。结论:本方法具有较好的重复性、精密度、稳定性,可为翼首草的质量控制提供科学依据。     

GC-MS法分析肿节风叶中挥发油化学成分

中成药2008,30(11):1703-1704肿节风叶中含挥发油、酯类、酚类、鞣质、黄酮、氰苷、香豆素、内酯等化学成分,我们通过气相色谱一质谱联用方法,对肿节风叶中提     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS 技术快速分析铁苋菜的化学成分

目的:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱技术(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)对铁苋菜的化学成分进行分析。方法:色谱柱为Kinetex XB-C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,信息关联模式(IDA)正、负离子分别采集。应用PeakView1.2软件依据精确质量数和同位素峰度比确定化合物分子式,通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,确定化合物结构式。结果:鉴定和推断铁苋菜中47种化学成分,包括有机酸类、黄酮类、萜类和鞣质等,其中26个化合物在铁苋菜中首次报道。结论:建立的铁苋菜提取物化学成分的UHPLC-Q-TOF-MS/MS分析法快速准确,能够较全面的提供各峰的组成和结构信息,为铁苋菜的开发利用和药效物质基础的阐明提供参考。     

山楂西洋参疏肝口崩片中总皂苷的含量测定

目的:建立紫外分光光度法测定山楂西洋参疏肝口崩片中西洋参总皂苷含量的方法。方法:以人参皂苷Rg1为对照品,香草醛-冰醋酸溶液-高氯酸溶液为显色剂,测定波长为540nm。结果:在19.32～120.75ug范围内人参皂苷Rg1的吸收度和浓度线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.32%(RSD<3%,n=6)。结论:本方法操作简便,灵敏度高,重现性好,能准确测定山楂西洋参疏肝口崩片中总皂苷的含量。     

紫外分光光度法测定肿节风不同部位总黄酮的含量

目的建立肿节风中总黄酮含量测定的方法并检测其不同部位总黄酮的含量。方法以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法于500nm波长处测定肿节风中总黄酮的含量。结果芦丁质量浓度在0.3515～3.1635g/L范围内与吸光度线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为98.78%,RSD=0.51%（n=9）;其叶、茎、根中总黄酮含量分别为3.17%,2.38%,2.11%（n=5）。结论所用方法简便、准确、可靠,可作为该药材中总黄酮含量检测的方法。     

盐补骨脂饮片薄层层析影响因素考察

中药材2009,32(12):1822-1825目的:探讨盐补骨脂薄层层析色谱条件的影响因素,建立盐补骨脂薄层鉴别的检查方法。方法:采用单因素试验方法,对影响盐补骨脂薄层层析色谱的因素进行考察,筛选出最佳薄层鉴别条件。     

反相高效液相色谱法测定吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量

目的建立测定吴茱萸中吴茱萸碱及吴茱萸次碱含量的反相高效液相色谱法。方法采用Boston Symmetrix ODS-R C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%辛烷磺酸钠溶液(50∶50),流速为1 mL/min,检测波长为225 nm。结果该法准确可靠,重现性好。结论反相高效液相色谱法可以同时测定吴茱萸中吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量。     

丹参酮缓释微囊的制备工艺研究

目的 考察丹参酮缓释微囊的制备工艺和最优处方,并进行释放度的研究。方法 采用滴制法制备丹参酮缓释微囊,考察海藻酸钠与丹参酮质量比、海藻酸钠及氯化钙的质量分数对微囊的影响。由于丹参酮是难溶性药物,采用β-环糊精（β-CD）作为吸收促进剂,进行微囊释放度研究。结果 最优处方为海藻酸钠与丹参酮的质量比为0.5、海藻酸钠质量分数为2.0%、氯化钙质量分数为3.0%、β-CD用量为0.10%。结论 丹参酮缓释微囊的圆整度好、硬度较强,载药量和包封率较高,并具有良好的缓释作用。     

山楂西洋参疏肝口崩片中总皂苷的含量测定

中国药业2008,17(19):22-23目的:建立测定山楂西洋参疏肝口崩片中西洋参总皂苷含量的紫外分光光度法。方法:以人参皂苷Rg1为对照品,香草醛-冰醋酸溶液-