不同制备工艺柴胡注射液成分分析及质量标准探讨

目的比较不同工艺制备、市售柴胡注射液成分,对其质量标准进行探讨。方法紫外分光光度计对不同方法提取的柴胡注射液吸光度作比较,GC-MS法分析成分。结果酸浸法蒸馏制备的柴胡注射液吸光度最高,其次是酸浸盐析法、水蒸法和盐析法,市售最低;5种柴胡注射液中共鉴定出140种成分,其中酸浸法有60种,盐析法有52种,水蒸法有33种,酸浸盐析法有23种,市售有25种。结论建议修订柴胡注射液的质量标准,确认有效成分(正己醛、正庚醛、桉叶油醇、桃金娘烯醇、匙桉醇、桉叶素)的药效学作用,通过GC-MS法建立其检测标准。不建议使用酸浸法和酸浸盐析法提取柴胡注射液,同时应考虑对有害成分糠醛进行更严格的限制。     

短管兔耳草化学成分的研究

目的研究短管兔耳草Lagotis brevituba Maxim的化学成分。方法短管兔耳草70%乙醇提取物采用硅胶、Sephadex LH-20、MCI柱和制备液相色谱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到10个化合物,分别鉴定为3,4-二甲氧基苯甲醛(1)、3,4-二甲氧基苯丙酸(2)、阿魏酸甲酯(3)、邻苯二甲酸二丁酯(4)、木犀草素(5)、柯伊利素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、香叶木素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、4-p-香豆酸-O-α-D-吡喃葡萄糖苷(8)、4-p-香豆酸-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、6-O-[α-L-(3-3,4-二甲氧基肉桂酰)-吡喃鼠李糖基]-梓醇(10)。结论化合物2～4、8～10为首次从该属分离得到,化合物1～4、8～10为首次从该植物中分离得到。     

油茶根正丁醇萃取部位的化学成分研究

目的:研究油茶根正丁醇萃取部位的化学成分,为阐明其抗肿瘤的药效物质基础提供参考。方法:以95%乙醇为溶剂对油茶根进行提取得到醇提物,依次用乙酸乙酯、水饱和正丁醇溶液萃取醇提物后得到正丁醇萃取部位,然后利用D101大孔树脂柱以及硅胶柱色谱、常压反相柱色谱、葡聚糖凝胶SephadexLH-20柱色谱和制备液相色谱等方法对油茶根正丁醇萃取部位的化学成分进行分离、纯化,并通过理化常数测定以及电喷雾-质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱等波谱分析鉴定所得化合物的结构。结果:从油茶根正丁醇萃取部位中分离得到8个化合物,分别鉴定为槲皮素-3′-O-β-D-葡萄糖苷(化合物1)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(化合物2)、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-葡萄糖苷(化合物3)、甜叶悬钩子苷(化合物4)、杜尔可苷B(化合物5)、4-羟基-3-甲氧基苯酚1-O-β-D-[6-O-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酰基)]-吡喃葡萄糖苷(化合物6)、3,4,5-三甲氧基苯基-6-O-紫丁香酰基-β-D-葡萄糖苷(化合物7)和gordonoside P(化合物8)。结论:化合物1～8均为首次从油茶中分离得到。本研究结果不仅丰富了该属植物的化学成分,并且为该部位抗肿瘤药效物质的阐明提供了参考。     

子宫腔整复手术后再粘连的防治

宫腔粘连是子宫内膜基底层损伤所引起的疾病，严重影响女性生理健康和生育功能。宫腔镜下宫腔粘连分离术作为子宫腔整复手术的首选治疗方法，以恢复子宫正常解剖结构及功能为目的，但术后复发仍是妇科医生面临的巨大挑战。目前防治术后再粘连的方法主要有屏障治疗、激素治疗和羊膜疗法等，其他的治疗选择，如干细胞疗法、阿司匹林、富血小板血浆、西地那非等治疗尚处于研究当中。目前尚无防治术后再粘连的最佳治疗方案，如何达到最佳治疗效果仍需进一步研究。     

波棱瓜子木脂素纳米混悬剂的制备

目的制备波棱瓜子木脂素(波棱甲素、波棱素、波棱酮、波棱内酯A)纳米混悬剂。方法微量介质研磨法制备纳米混悬剂,考察研磨速度、研磨介质用量、研磨时间对平均粒径、多分散指数、稳定系数的影响,扫描电镜下观察形态,测定体外溶出度。结果波棱甲素、波棱素、波棱酮、波棱内酯A最佳研磨速度分别为1 000、800、1 000、1 000 r/min,研磨介质用量分别为4.0、4.0、5.0、5.0 mL,研磨时间分别为2.0、1.0、6.0、6.0 h,平均粒径小于300 nm,多分散指数小于0.30(波棱甲素除外),稳定系数大于0.80。纳米混悬剂明显提高了波棱甲素、波棱酮体外溶出度。结论该方法简单、稳定、可行,可用于制备波棱瓜子木脂素纳米混悬剂。     

竹根七化学成分的研究

目的研究竹根七Tupistra chinensis Baker的化学成分。方法竹根七60%乙醇提取物采用D101大孔树脂、硅胶、反相C_(18)、SephadexLH-20和半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到15个化合物,分别鉴定为tupichigenin B (1)、1β, 2β, 3β, 4β, 5β, 7α-hexahydroxy-spirost-25(27)-ene-6-one (2)、spirost-25 (27)-ene-1β, 2β, 3β, 4β, 5β, 6β, 7α-heptol(3)、(20S, 22R)-3β,5β-diol-spirost-25(27)-en-5-O-β-D-glucopyranoside (4)、3-epiruscogenin (5)、ranmogenin A (6)、5β-furost-Δ25(27)-en-1β, 2β, 3β, 4β, 5β, 7α, 22ξ, 26-octaol-6-one-26-O-β-D-glucopyranoside (7)、tupisteroide B (8)、25(R)-1β-hydroxy-spirost-5-en-3α-yl-O-β-D-glucopyranoside (9)、aspidoside A (10)、齐墩果酸(11)、1β, 2β, 3β, 4β, 5β, 7α-hexahydroxy-spirost-25(27)-ene-6-one衍生物Ⅱ(12)、tupichinin A(13)、β-豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)、3-epi-diosgenin-3-β-D-glucopyranoside (15)。结论化合物15为首次从开口箭属植物中分离得到,化合物9～12为首次从该植物中分离得到。     

黄皮种子中香豆素类化合物的分离、鉴定及其α-葡萄糖苷酶抑制活性和全齿复活线虫致死活性研究

目的:分离、鉴定黄皮种子中香豆素类化合物,并研究其α-葡萄糖苷酶抑制活性和全齿复活线虫致死活性。方法:采用柱层析、反相硅胶柱色谱及高效液相色谱技术对黄皮种子的香豆素类化合物进行分离、纯化,并根据理化性质和氢谱(1H-NMR)、碳谱(13C-NMR)数据进行结构鉴定。分别以阿卡波糖、阿维菌素为阳性对照,采用对硝基苯基-α-D-吡喃葡萄糖苷(PNPG)法和贝曼漏斗法分别对上述化合物进行体外α-葡萄糖苷酶抑制活性和全齿复活线虫致死活性考察。结果:从黄皮种子中共分离鉴定出7个香豆素类化合物,分别为7-羟基香豆素(Ⅰ)、黄皮呋喃香豆精(Ⅱ)、Lansiumarin-C(Ⅲ)、Claucoumarin A(Ⅳ)、ClausenalansiminA(Ⅴ)、(E,E)-8-(7-羟基-3,7-二甲基-2,5-二烯基)补骨脂(Ⅵ)、Dihydroindicolactone(Ⅶ)。在质量浓度为0.25 mg/mL时,化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅴ的α-葡萄糖苷酶抑制率分别为(32.4±1.9)%、(37.1±6.0)%、(39.5±1.1)%;在质量浓度为2.5 mg/mL时,化合物Ⅰ、Ⅳ的线虫校正死亡率分别为50.5%、47.9%。结论:香豆素类化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅴ具有α-葡萄糖苷酶抑制活性,化合物Ⅰ、Ⅳ具有全齿复活线虫致死活性。其中,化合物Ⅲ、Ⅴ的α-葡萄糖苷酶抑制活性、化合物Ⅳ的全齿复活线虫致死活性均为首次发现。     

黄素化颗粒细胞分离提纯方法的比较研究

目的比较不同人卵巢颗粒细胞分离提纯方法的效果。方法收集体外受精-胚胎移植(IVF-ET)患者取卵后的卵泡液,分别采用密度梯度离心法、红细胞裂解法、密度梯度离心法+红细胞裂解法分离、提取黄素化颗粒细胞,比较3种方法获取的细胞数量、存活率、纯度以及生长、贴壁情况。结果密度梯度离心法获取的颗粒细胞数量最低,但体外培养生长状态良好且细胞贴壁状态最佳;红细胞裂解法获取的颗粒细胞数量均多于其他两种方法(P0.05),但细胞存活率低,体外培养生长状态欠佳、细胞贴壁差;卵泡刺激素受体(FSHR)细胞免疫组化及荧光鉴定显示3种方法获取的颗粒细胞纯度均90%。结论密度梯度离心法获取的细胞数目少,但生长状态及贴壁情况最佳,是分离提纯颗粒细胞较为理想的选择方法。     

褪黑素固体脂质纳米粒的制备及其体外透皮吸收研究

目的:制备褪黑素固体脂质纳米粒(MT-SLNs),并考察其在小鼠离体皮肤中的透皮吸收特征。方法:以褪黑素(MT)为模型药物,以山嵛酸甘油酯作为油相、泊洛沙姆188(F188)为乳化剂,通过熔融乳化法制备MT-SLNs。使用透射电镜观察MT-SLNs的形态,使用激光粒径分析仪检测其粒径分布,使用红外光谱仪检测其红外光谱特征;采用高效液相色谱法和超滤离心法测定其包封率和载药量,采用Franz扩散池法比较MT-SLNs和MT原料药的体外透皮吸收特征。结果:MT-SLNs的处方中含2.5 mg/mL MT原料药、25 mg/mL山嵛酸甘油酯和1%F188;所得MT-SLNs呈圆球状,且未见聚集现象发生;其平均粒径为(67.88±0.17)nm,多分散指数为0.188±0.001;其红外光谱图未见N—H伸缩和弯曲振动的特征吸收峰,且苯环C—H伸缩振动的特征吸收峰红移至1 750 cm~(-1)。所得MT-SLNs的包封率为(87.54±5.31)%,载药量为(8.42±0.78)%。MT-SLNs及其原料药的透皮吸收行为均符合零级动力学释放规律;其中,MT-SLNs的稳态透过速率[(31.71±2.78)μg/(h·cm~2)]显著高于其原料药[(10.32±3.24)μg/(h·cm~2)],其滞后时间[(0.17±0.01)h]显著短于其原料药[(1.57±0.37)h](P<0.01)。结论:所制MT-SLNs的粒径小,且分布均匀,可促进药物的体外透皮吸收。