一测多评法同时测定舒血宁注射液中6种黄酮类成分

摘 要 目的： 采用一测多评(quantitative analysis of multi components by single marker,QAMS)法,同时测定舒血宁注射液中6种黄酮类成分,并考察其方法的耐用性与系统适应性。方法: 以舒血宁注射液为研究对象,以芦丁为内参物,建立芦丁与水仙苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷、槲皮素-3-O-[2-O-(1-O)-对香豆酰基-β-D-葡萄糖基]-α-L-鼠李糖苷、山奈酚-3-O-[2-O-(6-O)-对香豆酰基-β-D-葡萄糖基]-α-L-鼠李糖苷间的相对校正因子（f）,比较该方法与外标法测定结果的差异,并对该方法进行再验证。结果: 利用相对校正因子计算舒血宁注射液中这6种黄酮类成分的含量,与外标法比较,差异较小(RSD<5%) 。结论:QAMS 可以作为一种简便准确的质量评价模式用于舒血宁注射液多种成分的定量测定,为后续质量标准评价研究提供了参考依据。     

一测多评法测定穿心莲及其制剂中内酯类成分

目的 建立穿心莲及其制剂消炎利胆片的一测多评定量测定方法.方法 在建立穿心莲4种主要内酯类成分同步测定方法的基础上,测定新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯与穿心莲内酯的相对校正因子,考察其重现性,并在穿心莲药材及消炎利胆片中加以应用;同时采用外标法测定其中4种内酯类成分的量,并比较计算值与实测值的差异.结果 用一测多评法对39批穿心莲药材和30批消炎利胆片中4种内酯类成分进行测定,药材测定计算值与实测值(外标法)相对误差＜5％,消炎利胆片测定计算值与实测值(外标法)相对误差＜8％.结论 同步测定穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的一测多评法可用于穿心莲药材及消炎利胆片的质量控制.     

一测多评法同时测定干姜中4种姜酚类成分的含量

目的:建立于姜药材中4种姜酚类成分同时测定的一测多评含量测定方法.方法:以6-姜辣素为指标,建立药材中该成分与6-姜酚、8-姜辣素及10-姜辣素的相对校正因子,利用校正因子计算4种酚类成分的含量,实现一测多评,同时采用外标法测定4种酚类成分的含量,比较计算值与实测值的差异.结果:28批干姜中4种姜酚类成分的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异.结论:以6-姜辣素、6-姜酚、8-姜辣素及10-姜辣素同步测定的一测多评法控制干姜的药材质量是可行的、准确的.     

一测多评法同时测定扶正固本颗粒中6种成分的含量

目的:建立扶正固本颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯基葡萄糖苷、黄芩苷、淫羊藿苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等6种成分含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dikma Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为275 nm(0~8 min)、320 nm(8~9 min)和275 nm(9~33 min),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进样量为10μL。以黄芩苷为基准物,采用多点校正法和斜率校正法分别计算另外5种成分的相对校正因子(fk/s),并采用保留时间差值法对待测成分进行色谱峰定位,比较上述两种一测多评法所得计算值与外标法实测值的差异。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯基葡萄糖苷、黄芩苷、淫羊藿苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素检测进样量的线性范围分别为0.053~2.12、0.163~6.52、0.059~2.36、0.021 6~0.864、0.03~1.2、0.021~0.84μg(r>0.999),精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD均小于3%;平均加样回收率为98.72%~99.82%(RSD为0.89%~1.24%,n=9)。以黄芩苷为基准物,2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯基葡萄糖苷、淫羊藿苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素多点校正法的f_k/s分别为1.172、0.528、1.479、1.820、2.534,斜率校正法的f_k/s分别为1.234、0.550、1.559、1.939、2.664;3种方法测得10批扶正固本颗粒中6种成分含量的RSD为0.29%~2.77%(n=10);两种一测多评法测得结果与外标法的Pearson相关系数均不低于0.999 9(P<0.001)。结论:成功建立了可用于同时测定扶正固本颗粒中6种成分含量的一测多评法。     

逍遥散类制剂质量评价方法的研究进展

逍遥散出自《太平惠民和剂局方》，具有广泛的临床应用，已有多种成方制剂上市，主要包括逍遥丸、逍遥片、逍遥颗粒以及逍遥胶囊等。目前对逍遥散类制剂主要采用高效液相色谱法、薄层色谱法、反相色谱法对其进行质量控制，但这些方法的测定指标单一、药效关联性不强，不能准确反映逍遥散复方的物质基础、疗效及作用机制。将药效学、药动学、中药分析学、光谱学等多学科交叉融合，提出了从质量标志物、一测多评法、谱效整合指纹谱及过程分析技术等方面着手实现逍遥散复方制剂质量控制的研究策略，有助于阐释该类复方制剂的内在质量及其作用机制。     

清金理嗽丸中苦杏仁苷等7种成分的HPLC一测多评法

目的：建立HPLC一测多评法（quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS）同时测定清金理嗽丸中苦杏仁苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素等7种成分的含量。方法：采用高效液相色谱法,以黄芩苷为内参物,建立其与上述7种成分的相对校正因子,计算其含量。结果：苦杏仁苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素的平均加样回收率分别为98.65%、100.00%、99.08%、97.28%、98.29%、99.17%、97.06%;RSD分别为1.11%、0.57%、0.93%、1.34%、1.20%、0.86%、1.56%;相对校正因子分别为0.6317、0.4833、0.8504、0.7093、0.5789、0.5232,一测多评法计算值与外标法实测值间无明显差异。结论：本文建立的HPLC一测多评法对清金理嗽丸中7种成分的含量测定是可行的。     

一测多评法同步测定玄参药材中两种环烯醚萜类成分的含量

[目的]建立玄参药材中哈巴苷和哈巴俄苷的一测多评含量测定方法,同时建立其方法学考察。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC法),以哈巴苷为内标物,建立其与哈巴俄苷的相对校正因子,对5批玄参药材进行含量测定,实现一测多评,同时与外标法比较,验证该方法的准确性。[结果]建立的校正因子重现性较好,采用一测多评法计算的含量值与外标法计算的实测值之间无显著差异。[结论]利用相对校正因子对哈巴俄苷的含量测定是可行的,一测多评法可以用于玄参药材的质量评价研究。     

建立并利用一测多评法优化玄参饮片润透工艺的研究

目的：建立以一测多评法测定玄参中哈巴苷、肉桂酸、哈巴俄苷含量的方法,利用并验证一测多评法优化玄参饮片润透炮制最佳工艺的可行性和技术适应性。方法：采用一测多评法,以肉桂酸为内标物质,用外标法测定其含量,在一定线性范围内,建立肉桂酸与哈巴苷、哈巴俄苷的相对校正因子,并用该校正因子进行哈巴苷、哈巴俄苷的含量计算,实现一测多评。以加水量、浸润时间、干燥温度为考察因素,采用一测多评法结合外标法测定哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸含量,比较两种方法测定的结果,并以哈巴苷、哈巴俄苷炮制前后变化率为指标,优化玄参饮片润透工艺。结果：建立的相对校正因子分别为f_{肉桂酸/哈巴苷}=0.060 7（RSD=0.097%）、f_{肉桂酸/哈巴苷}=0.304（RSD=0.682%）,且差异性较小;玄参最佳润透工艺为加水量为药材0.6倍,浸润时间20h,干燥温度50℃。结论：建立的一测多评法方法可行,结果可靠;优化了玄参最佳润透工艺,为玄参的润透工艺研究提供了实验依据。     

一测多评法测定小柴胡颗粒中7种成分

目的 建立一测多评法同时测定小柴胡颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸、柴胡皂苷B₂、柴胡皂苷B₁的含量。方法 建立高效液相色谱（HPLC）法检测小柴胡颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸、柴胡皂苷B₂、柴胡皂苷B₁的含量,色谱柱为Waters XBridge C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,3.5 μm）,流动相为甲醇（A）-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,检测波长254 nm,柱温35℃,进样量10 μL,并进行专属性、线性关系、重复性、精密度、加样回收率等方法学验证;以黄芩苷为内参物,建立其与汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷B₂和柴胡皂苷B₁的相对校正因子,并进行含量测定。采用外标法测定15批小柴胡颗粒中的7个指标性成分对一测多评法的准确性进行验证。结果 建立的HPLC法方法学验证结果符合要求;以黄芩苷为内参物,汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷B₂、柴胡皂苷B₁相对于黄芩苷的相对校正因子分别为0.78、0.52、0.57、1.80、0.82、1.08。一测多评法所测结果与外标法无显著性差异。结论 该方法简单、可靠、耐用性良好,可用于小柴胡颗粒的质量控制。     

一测多评技术在3种丹参制剂质量控制中的可行性分析

目的建立一测多评法(QAMS)同时测定3种丹参制剂(丹参片、复方丹参片和冠心丹参胶囊)中丹参酮类成分[丹参酮IIA(TIIA)、二氢丹参酮I(DTI)、隐丹参酮(CT)、丹参酮I(TI)]量,探讨QAMS技术在中药制剂质量评价中的准确性和可行性。方法采用HPLC法测定TIIA、DTI、CT和TI;以丹参片、复方丹参片和冠心丹参胶囊为研究对象,采用QAMS技术,以TIIA为内参物,建立DTI、CT、TI与TIIA之间的相对校正因子(fi/s),比较保留时间差、相对保留值和线性回归定位法对待测成分的定位效果;并用外标法对样品进行定量计算,比较实测值与QAMS计算值之间的差异,以验证其准确性。结果所建立的HPLC法测定TIIA、DTI、CT和TI准确可行;在线性范围内,DTI、CT、TI与TIIA之间的fi/s分别为0.734、0.916、0.774,在不同测试条件下待测成分的fi/s准确可靠;相对保留值法能够对待测成分进行准确定位,DTI、CT、TI与TIIA之间的相对保留值分别是0.314、0.518、0.561,外标法和QAMS测定结果无显著性差异。3种丹参制剂定量测定结果显示不同厂家即使是同一厂家不同批次,产品的内在质量存在一定差异。结论所建立的丹参酮类成分QAMS适用于多种丹参制剂的质量控制,可为其他丹参制剂的质量评价提供参考;同时,应进一步加强对以上3种中药制剂的控制与监管。