眼树莲的化学成分分析

目的:对萝藦科眼树莲Dischidia chinensis全株的化学成分进行分离纯化并对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。方法:眼树莲全株干重5.0 kg,粉碎,用95%乙醇室温浸提3次,过滤,合并滤液后经真空减压浓缩得粗浸膏,将其分散于水中成悬浊液,依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取。运用小孔树脂(MCI),硅胶柱色谱,LH-20羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)等柱色谱方法对眼树莲乙酸乙酯萃取物经行分离纯化,应用TLC跟踪监测,分离得到纯度较高的单体化合物。依据各个化合物的理化常数和波谱数据分析对各单体化合物的化学结构进行进一步鉴定。结果:从眼树莲中分离鉴定了10个化合物,分别为β-香树素(1),羽扇豆醇(2),β-香树素乙酸酯(3),3-表木栓醇(4),香草醛(5),4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛(6),2-羟基-1-(4-羟基-3-甲氧基-苯基)-丙基-1-酮(7),1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1-methoxypropan-2-ol(8),pavonisol(9),S(+)-dehydrovomifoliol(10)。结论:化合物1~10均为首次从眼树莲中分离得到。     

野马追倍半萜内酯精制工艺的优化

目的优化野马追Eupatorium lindleyanum DC.倍半萜内酯精制工艺。方法以野马追内酯A、B含有量为指标,动态吸附及解吸附试验优化大孔树脂吸附工艺;以夹带剂(无水乙醇)用量、萃取压力、萃取温度为影响因素,倍半萜内酯提取率为评价指标,响应面法优化CO_2超临界萃取工艺。结果最优精制工艺条件为采用AB-8型大孔树脂,提取液以40 m L/min体积流量通过树脂柱,将吸附后的树脂依次用水、20%、40%、60%、80%乙醇各3 BV洗脱,收集60%~80%部分;最优CO_2超临界萃取工艺条件为夹带剂用量30%,萃取压力35 MPa,萃取温度45℃,萃取时间2 h,CO_2体积流量40 m L/min,野马追内酯A、B总含有量由0.56%增加到39.07%。结论该方法简单可行,可用于精制野马追倍半萜内酯。     

新疆产核桃仁挥发性芳香物质成分萃取条件的优化及GC-MS分析北大核心CSCD

目的:优选核桃仁挥发性芳香物质成分的固相微萃取条件,并利用GC-MS法对比分析新疆产新鲜核桃仁与酸败核桃仁样品的芳香物质成分。方法:采用单因素试验和正交试验设计优化固相微萃取条件,利用GC-MS分析对比新鲜核桃仁与酸败核桃仁的成分。结果:优选得到的固相微萃取条件为:采用75μm CAR/PDMS萃取头,取样量为2.0 g,萃取温度为60℃,萃取时间为30 min。分别从新鲜核桃仁和酸败核桃仁中分离鉴定了28种和33种挥发性成分。结论:该实验优选的萃取方法简单、可行,可用于核桃仁中挥发性芳香物质的萃取。     

花蕾期延长型金银花挥发性成分研究

以传统金银花品种大毛花为对照,采用顶空固相微萃取气相色谱质谱联用技术,分析比较花蕾期延长型北花1号品种金银花的挥发性成分。采用面积归一化法测定其挥发性成分相对含量,共鉴定出52种挥发性成分,其中北花1号39种,大毛花33种,二者共有成分20种。北花1号在醇类、烃类含量上显著高于大毛花,而在酮类含量上显著低于大毛花,其中烟酸甲酯,棕榈酸甲酯,苯乙酮,己酸等20种化合物只在北花1号品种检测到。     

木瓜乙酸乙酯萃取部位对急性胃溃疡小鼠胃黏膜中miR-423-5p、TFF1和p53表达的影响

目的:观察木瓜乙酸乙酯萃取部位对急性胃溃疡实验小鼠胃黏膜miR-423-5p、TFF1和p53表达的影响,在此基础上探讨其可能的机制。方法:实验小鼠随机分为正常组、模型组、木瓜乙酸乙酯萃取部位(100、200mg/kg)和奥美拉唑组(20mg/kg)组,每天给药1次,连续给药5天,处理前24小时禁食不禁水,第5日给药后1小时,胃溃疡模型组和给药组分别灌胃给予80%乙醇10ml/kg和15mg/kg阿司匹林,4小时小鼠颈椎脱臼处死,取胃,用实时定量PCR检测胃黏膜中miR-423-5p、TFF1和p53基因表达,Western blot检测胃黏膜组织中TFF1和p53蛋白表达。结果:胃溃疡模型组胃黏膜组织中miR-423-5p基因和p53基因和蛋白表达水平明显升高,TFF1基因和蛋白表达水平略有升高,但与正常组比较无显著性差异;用木瓜乙酸乙酯萃取部位(100、200mg/kg)治疗后,miR-423-5p基因和p53基因和蛋白表达水平明显降低,TFF1基因和蛋白表达水平显著升高,与胃溃疡模型组比较具有显著性差异,奥美拉唑组作用效果不明显。结论:木瓜乙酸乙酯萃取部位(100、200mg/kg)对急性胃溃疡实验小鼠胃粘膜损伤有较好的保护作用,调节miR-423-5p、TFF1及p53表达水平,抑制miR-423-5p/TFF1/p53信号通路异常激活可能是其对酒精和阿司匹林致胃溃疡损伤保护作用的重要机制之一。     

苦豆子中氧化槐果碱的逆三相膜循环萃取分离

目的建立氧化槐果碱(OSC)的HPLC测定方法及苦豆子中OSC的逆三相膜循环萃取分离工艺。方法在单因素试验的基础上,采用正交试验考察水相和有机相(氯仿)体积比、盐酸浓度、氢氧化钠浓度和提取时间对OSC提取工艺的影响,确定最佳提取工艺。结果 HPLC测定条件:Shim-pack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(7∶93),梯度洗脱,体积流量1 m L/min,进样量5μL,柱温30℃,检测波长221 nm,OSC在0.01~0.7 mg/m L时线性关系良好,r~2=0.997 8,平均回收率为97.47%,RSD为1.95%。萃取纯化工艺参数:水相和有机相体积比为1∶1,盐酸浓度为0.3 mol/L,氢氧化钠浓度为0.75 mol/L,循环泵体积流量6 m L/min,循环时间60 min;最佳条件下OSC溶液在60 min内萃取率达到98.21%。结论该提取工艺操作简单,有机溶剂消耗量低,可用于生物碱的萃取。     

阴离子交换固相萃取-HPLC快速测定中药材中合成色素的方法研究

目的：针对中药材染色现象,建立快速测定中药材中亮蓝、柠檬黄、日落黄、赤藓红、苋菜红、诱惑红等6种合成色素的HPLC检测方法。方法：样品用甲醇-0.1%甲酸溶液提取后,再经阴离子固相萃取去除大部分基质干扰,采用Agilent C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇-20mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,以二极管阵列检测器测定。结果：在山茱萸、黄柏两种基质中,这6种色素在0.1μg/L至100μg/L范围内线性关系良好。检测限为0.16～1.04mg/kg,回收率为80.5%～102.9%,相对标准偏差为1.6%～4.8%。结论：本方法操作简单,结果准确可靠,重现性好,适用于中药材中多种人工色素的快速检测。     

左旋延胡索乙素印迹聚合物的制备及固相萃取应用

目的利用分子印迹技术制备左旋延胡索乙素(L-THP)分子印迹聚合物(MIPs),并进行固相萃取应用研究。方法以L-THP为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,制备左旋延胡索乙素分子印迹聚合物(L-THP-MIPs),并进行固相萃取实验优化萃取条件,考察L-THP-MIPs吸附的选择性和专一性。结果 L-THP-MIPs能特异性地吸附L-THP,而对L-THP的结构类似物延胡索甲素未表现出明显的吸附行为。结论L-THP-MIPs对L-THP具有良好的选择性和专一性。     

硬衬材料中甲基丙烯酸酯单体释放的实验研究

目的 测定两种硬衬材料聚合后丙烯酸酯单体的释放量和趋势.方法 采用顶空固相微萃取气相色谱法测定两种常用的硬衬材料聚合后不同时段丙烯酸酯单体释放量.结果 两种硬衬材料的丙烯酸酯单体在10 min时释放量即达到释放总量的60%, 30 min时趋于稳定.在30 min时德山rebaseⅡ型丙烯酸酯单体释放量为0.003 9 mg/g,YJ-F自凝仿生义齿基托树脂为0.509 mg/g.结论 硬衬材料聚合后丙烯酸酯单体的释放随时间增加而逐渐下降,在30 min后趋于稳定.     

色谱质谱联用技术检测杀鼠剂前处理方法综述

杀鼠剂是食物中毒事件中常见的化学性致毒因子,采用色谱质谱联用技术确证食物中毒样品中杀鼠剂成分一直是公共卫生应急检测领域研究的重点.针对不同基质的样品采用适合的前处理方法是能否准确检出可疑杀鼠剂成分的关键环节.本文对色谱质谱联用技术检测杀鼠剂常用的提取净化方法研究进展进行了综述,主要包括液液萃取、固相萃取、QuEChER...