高效液相色谱与液相-质谱联用在水质检测中的应用

该文综述了高效液相色谱(HPLC)与质谱(MS)的原理特点,反相高效液相色谱常用流动相、固定相的特点以及常用检测器的种类及近年来高效液相色谱与液相-质谱联用技术在水中农药残留和抗生素、工业污染物、生物性毒素、元素类污染物检测中的应用,列举出目前各研究的主要前处理方法、色谱与质谱条件、检测灵敏度、准确度与精密度等信息;指出高效液相色谱与质谱联用在使定性更准确的同时可在一定程度上提高检测的灵敏度,仅用高效液相色谱在对水中痕量物质的检测中更依赖于固相萃取、固相微萃取、液-液萃取等前处理手段富集待测物;展望了高效液相色谱作为一种分离手段与其他仪器作为一种检测器联用的应用前景。     

食品中22种邻苯二甲酸酯类的测定及包装材料中邻苯二甲酸酯类迁移量的研究

建立气相色谱质谱联用法测定食品中22种邻苯二甲酸酯类.均匀液体样品采用正己烷进行液液萃取,固体样品采用正己烷稀释后过滤进样.研究结果表明该方法对22种邻苯二甲酸酯类的最低检测限为0.01 ～0.5mg/kg,相关系数为0.9998 ～ 0.9999,加标回收率为80％～116％,RSD为1.09％～2.40％.该方法涉及的化学试剂少,操作简便,结果准确,是食品中22种邻苯二甲酸酯类的快速有效检测方法.此外,将该方法应用于食品包装中邻苯二甲酸酯类的迁移研究,以4种常见食品为模拟物,测定保鲜袋中22种邻苯二甲酸酯类的迁移量.结果显示保鲜袋存在显著的邻苯二甲酸酯类迁移现象.     

液液萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中19种有机磷农药

目的:建立测定饮用水中19种有机磷农药(治螟磷,甲拌磷,内吸磷,二嗪磷,乙拌磷,异稻瘟净,氧化乐果,甲基对硫磷,皮蝇磷,甲基嘧啶磷,杀螟硫磷,马拉硫磷,毒死蜱,倍硫磷,对硫磷,久效磷,溴硫磷,甲基异柳磷,稻丰散)液液萃取-气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。方法:二氯甲烷液液萃取(LLE)水样后,浓缩提取液至1 ml后,采用气相色谱-质谱(GC-MS)的选择离子监测(SIM)模式同时定性定量分析。结果:19种有机磷农药的峰面积与其浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998;最小检测量为0.14μg/L～0.64μg/L;样品加标回收率为85.2%～97.9%,相对标准偏差为1.9%～9.8%。结论:该方法可对饮用水中有机磷农药同时定量与定性,具有方法简便、准确、可靠等优点。     

饮料中邻苯二甲酸酯的分散式液液微萃取-高效液相色谱测定法

目的建立饮料中3种邻苯二甲酸酯(PAEs)的分散式液液微萃取-高效液相色谱测定法。方法以甲醇为分散剂,以四氯乙烯为萃取剂,饮料样品中PAEs经分散式液液微萃取(DLLME)富集,采用HITACHI-C18色谱柱,乙腈和水梯度洗脱分离后在203 nm检测。结果邻苯二甲酸丁卞酯(BBP)的线性范围为0.500~400.0 ng/ml(r=0.999 8),邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)的线性范围均为0.250~200.0 ng/ml(r=0.999 3),检出限均为0.05 ng/ml,回收率为85.3%~103.3%,相对标准偏差为2.4%~5.6%。结论该方法灵敏度、准确度高,适用于饮料样品中PAEs的检测。     

氯酚的分析技术研究进展

氯酚是氯取代苯酚类化合物的总称,其中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚被许多国家列为优先控制的污染物.随着对氯酚监测研究的逐步深入,各种新型的痕量富集净化和检测技术不断涌现。本文主要综述了氯酚的液液萃取、液相微萃取、固相萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、索氏提取、加速溶剂萃取和QuEChERS等样品前处理新技术及气/质联用、液/质联用和毛细管电泳等分析新方法,并对氯酚微量检测的发展趋势进行了展望。     

氯酚的分析技术研究进展北大核心CSCD

氯酚是氯取代苯酚类化合物的总称,其中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚被许多国家列为优先控制的污染物.随着对氯酚监测研究的逐步深入,各种新型的痕量富集净化和检测技术不断涌现。本文主要综述了氯酚的液液萃取、液相微萃取、固相萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、索氏提取、加速溶剂萃取和QuEChERS等样品前处理新技术及气/质联用、液/质联用和毛细管电泳等分析新方法,并对氯酚微量检测的发展趋势进行了展望。     

固相支持液液萃取-气相色谱-质谱法测定膳食样品中氯丙二醇酯

目的建立膳食样品中3-氯-1-2-丙二醇(3-MCPD)酯和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)酯的固相支持液液萃取-气相色谱-质谱(SLE-GC-MS)检测方法。方法膳食样品经正己烷超声提取,用甲醇钠/甲醇水解后,以硅藻土作为吸附剂进行固相支持液液萃取净化,经七氟丁酰咪唑衍生后,进行GC-MS测定,采用氘代同位素标准进行内标法定量。结果 3-MCPD酯和2-MCPD酯在不同膳食样品中的检出限分别为0.002~0.005 mg/kg和0.002~0.006 mg/kg,膳食样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯在0.05 mg/kg和0.1 mg/kg水平的加标回收率分别为65.9%~104.2%和75.4%~118.0%,相对标准偏差分别为2.2%~14.2%和0.8%~13.9%。结论该方法简便、准确、可靠,适用于膳食样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯的检测。     

固相萃取-气相气谱-质谱联用法测定动物源性食品中的瘦肉精

目的建立动物源性食品中4种受体激动剂的固相萃取-气相色谱-质谱联用检测方法。方法利用固相萃取柱净化前处理技术,气相色谱串联质谱的方法测定动物组织中的4种受体激动剂,气相色谱选择HP-5MS苯基甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱,SLW固相萃取柱净化,串联质谱进行检测。本实验方法应用固相萃取、气相色谱和质谱条件,共监测了30份动物组织。结果 4种受体激动剂在0~时线性良好,r0.996,本方法检出限为,定量限为。结论本方法可以同时测定动物组织中4种受体激动剂,具有灵敏度高、准确度和选择性好等优点。     

致痉挛性杀鼠剂气相色谱质谱联用快速确认法

目的建立食品和生物体等中毒样本中毒鼠强、氟乙酰胺、氟乙酸钠3种致痉挛性杀鼠剂的气相色谱质谱联用仪(GC-MS)快速确认方法。方法样品经液-液萃取、氮吹浓缩后毒鼠强、氟乙酰胺直接上GC-MS进行定性确认与定量检测,氟乙酸钠需要进一步微波衍生后上GC-MS测试。结果该方法氟乙酰胺与毒鼠强的定量下限均为0.2 mg/kg,氟乙酸钠定量下限为1.0 mg/kg,3种杀鼠剂的相对标准偏差(RSD)在2.27%~8.54%之间,回收率在63.3%~92.62%之间,线性相关系数r均大于0.999。结论该方法简单、快速、准确可靠,适用于食品和生物体等中毒检材中毒鼠强、氟乙酰胺、氟乙酸钠3种致痉挛性杀鼠剂的快速气象色谱质谱确证。     

饮用水中9种卤代苯醌的悬浮固化分散液液微萃取-液相色谱-质谱联用快速测定法

目的 建立饮用水中9种卤代苯醌的悬浮固化分散液液微萃取-液相色谱-质谱联用分析方法。方法 向10 ml水样中加入1.5 g的NaCl,在0.3 ml甲醇作为分散剂的情况下,用20μl的1-十二醇进行分散液液微萃取,离心后萃取剂在-20℃冰箱中凝固,沥干水分后加入80μl甲醇复溶。以甲醇-0.2%甲酸水为流动相,经Acclaim^TM RSLC120 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm)分离后,采用四极杆串联质谱仪电喷雾负离子模式和多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果 9种氯代苯醌化合物在50～2 000 ng/L的浓度范围内,所得回归方程的线性关系良好,RSD>0.99。该方法的检出限为4～20 ng/L;加标回收率为79.6%～121.3%,RSD为4.4%～14.7%。结论 该方法简单、快速,可用于饮用水中9种氯代苯醌的同时检测。