高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑

目的 建立蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑残留的高效液相色谱-串联质谱同时测定方法。方法 以乙酸乙酯作为提取剂,经涡旋混匀提取后,氮吹至干,用5%甲醇水溶解,Oasis HLB固相萃取柱净化。经甲醇洗脱,洗脱液经45℃水浴氮吹至干,流动相涡旋溶解,上机测定。高效液相色谱分离、串联质谱检测,采用多离子反应监测（MRM）模式,内标法定量。结果 在优化条件下,4种抗生素浓度在0.1～5.0μg/L范围内,线性关系良好,相关系数（r）≥0.9953,方法检出限≤0.015μg/kg,不同基质中平均加标回收率为78.5%～95.1%,相对标准偏差（RSD）为2.8%～10.7%。结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑的同时测定。     

固相微萃取技术测定塑料浸取液中邻苯二甲酸二辛酯

目的　探讨塑料浸取液中邻苯二甲酸二辛酯 (DEHP)的测定方法。方法　采用聚硅氧烷和富勒烯聚二甲基硅氧烷混合固定相自制萃取头 ,利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术 (HS -SPME -GC)分析塑料浸取液中邻苯二甲酸二辛酯 ,研究萃取时间、热解吸时间、溶液的酸碱度和离子强度等因素对方法灵敏度的影响 ,并与商用聚二甲基硅氧烷 (PDMS)萃取头比较。结果　该萃取头的萃取选择性优于PDMS萃取头 ,方法具有良好的线性范围(0 .4～ 5 0 0 μg·L-1) ,最低检出限为 0 .15 μg·L-1,相对标准偏差为 4.9% (n =6 )。结论　固相微萃取技术分析水样中邻苯二甲酸二辛酯具有高效、灵敏、操作简单、无需溶剂等优点。     

木香CO2超临界萃取物中木香烃内酯、去氢木香内酯的鉴别与含量测定

用薄层色谱法（TLC）,以ψ（石油醚：乙酸乙酯：苯）＝70：5：15为展开剂,质量分数为5％香草醛硫酸为显色剂对木香超临界萃取物中的木香烃内酯与去氢木香内酯进行鉴别;并建立高效液相色谱法同时测定木香烃内酯与去氢木香内酯的含量法,色谱柱为Merck Lichrocart C18;流动相为ψ（甲醇：水）＝70：30;检测波长为225nm。测得木香烃内酯和去氢木香内酯的线性范围分别为0．4178－2．0888μg和0．3950－1．9752ug。回收率分别为100．3％和99．4％,方法简便,灵敏,快速。     

双水相萃取技术应用在医药工业中的展望

本文着重分析了双水相萃取适应和促进医药工业发展的技术特征以及在基因工程药物、酶工程药物、抗生素和天然植物药用有效成份分离和提取应用研究,指出双水相萃取技术的日臻成熟必将带来医药工业的更大进步。     

超临界连续GAS过程制备对苯二酚超细颗粒

针对传统RESS过程中存在着颗粒质量和产量问题,本文分别以超临界CO2作为溶剂在萘的固态和熔融状态下利用RESS过程制备了萘的超细颗粒,研究了萘在固态和熔融态下各种操作变量,如萃取温度和压力、膨胀前温度和喷嘴尺寸等对产品尺寸的影响。结果表明,膨胀前温度和萃取压力的作用规律相同,提高膨胀前温度则颗粒变大,提高萃取温度,颗粒尺寸变小;而在熔融状态下反之,在该研究范围内,喷嘴尺寸的熔融态和固态下对颗粒尺寸影响不大。     

固相萃取结合高效液相色谱法测定人体血浆中氟罗沙星的含量

建立固相萃取结合HPLC高效液相色谱法对人体血浆中的氟罗沙星含量进行检测,为氟罗沙星的体内血药浓度监测和人体药代动力学研究提供测定方法。血样经固相萃取法处理,HPLC－高效液相色谱紫外检测法测定,外标法定量。结果发现：本文建立的方法血样处理简单、杂质少、干扰小。高、中、低浓度的平均回收率平均为92．78％,在氟罗沙星体内治疗浓度范围内,检测线性关系良好。日内误差与日间误差均低于10％,精密度和准确度都能满足药动学研究及血药浓度监测的要求。结果提示：固相萃取结合HPLC高效液相色谱法测定血浆氟罗沙星浓度重复性好、干扰小,是一种较为理想的测量方法。     

固相萃取结合高效液相色谱法测定人体血浆中氟罗沙星的含量

建立固相萃取结合HPLC高效液相色谱法对人体血浆中的氟罗沙星含量进行检测,为氟罗沙星的体内血药浓度监测和人体药代动力学研究提供测定方法.血样经固相萃取法处理,HPLC-高效液相色谱紫外检测法测定,外标法定量.结果发现本文建立的方法血样处理简单、杂质少、干扰小.高、中、低浓度的平均回收率平均为92.78%,在氟罗沙星体内治疗浓度范围内,检测线性关系良好.日内误差与日间误差均低于10%,精密度和准确度都能满足药动学研究及血药浓度监测的要求.结果提示固相萃取结合HPLC高效液相色谱法测定血浆氟罗沙星浓度重复性好、干扰小,是一种较为理想的测量方法.     

尿液结合性胆红素的纯化

目的　探索一种来源方便 ,具有延续性 ,利于胆红素测定校准物或质控物制备 ,且方法简便、实用、产率和纯度可靠的结合性胆红素 (Bc)纯化方法。方法　应用 CHCl3 ∶ CH3 CH2 OH(1∶ 1,V/V)萃取与 CNBractivated Sepharose4B- HSA亲和层析相结合的方法对胆道梗阻性高胆红素尿液进行分离纯化 ,并以 Doum as J- G法和 HPL C分析产品。结果　由 CHCl3 ∶ CH3 CH2 OH(1∶ 1,V/V)萃取所得的粗纯品经 J- G法检测产率为 90 .2±5 .4% (n=3) ,胆红素含量占总干重的 6 7.9± 6 .4% (n=3)。亲和层析的洗脱峰间的分离度为 1.5、1.737。层析后再萃取所得精纯品经 HPL C分析 ,产率为 46 .9% ,纯度 94.7% ,其中 BDG76 .2 % ,BMG18.5 %。结论　采用有机物萃取和 CNBr activated Sepharose4B- HSA亲和层析相结合的方法纯化结合性胆红素 (BMG& BDG)具有很好的可靠性和可行性     

中药有效成分提取新技术研究开发进展

中药在提取的传统方法有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法、水蒸气蒸馏法等。传统方法往往各自存在较多的缺点，如高温操作引起热敏性有效成分的大量分解，提取液中除有效成分外杂质较多等等。随着技术的进步和发展，近年来中药提取过程不断从环境、化工、食品等行业引入新方法，并结合自身特点发展了一些新的技术，如动态连续逆流提取、超临界二氧化碳提取、亚临界水提取、超声强化提取、