固相萃取高效液相色谱串联质谱法同时测定蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留

目的建立蜂蜜中甲硝唑(MTZ)、氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留的固相萃取液相色谱质谱分析方法。方法以氘代氯霉素(D5-CAP)和氘代甲硝唑(D4-MTZ)为内标,试样经乙酸乙酯提取,MCS固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱氯霉素类抗生素,5%氨化甲醇洗脱甲硝唑,吹干浓缩后,分别先加入0.10 ml甲醇超声溶解残留物,再加入0.90 ml 10%甲醇/水溶液混匀,经Shim-pack XR-ODS C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇做流动相,梯度洗脱,氯霉素类抗生素采用ESI-监测模式、甲硝唑采用ESI+监测模式,均采用同位素内标法定量。结果该方法在0.1μg/L~10μg/L呈良好的线性,相关系数均0.999,甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的回收率为90.6%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~6.1%,检出限为0.005μg/kg~0.02μg/kg,定量限为0.015μg/kg~0.06μg/kg。结论该方法操作简便、准确、检出限低、重现性好,适用于蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的检测。     

HPLC法测定蜂王浆冻干粉中的甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺

目的建立高效液相色谱方法测定蜂王浆冻干粉中的甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺的方法。方法采用乙酸乙酯-乙腈-氨水提取蜂王浆冻干粉中残留的化合物,凝胶渗透色谱净化,荧光检测器检测。结果平均回收率84.6%～99.1%,相对标准偏差(RSD)6.02%～9.81%;甲砜霉素、氟甲砜霉素在0.20～5.0mg/L氟甲砜霉素胺在0.1～4.0mg/L范围内有良好的线性关系,甲砜霉素与氟甲砜霉素的检测限达0.025mg/kg、氟甲砜霉素胺的检测限达0.015mg/kg。结论该方法快速、灵敏、准确,适用于分析蜂王浆冻干粉中的甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺含量。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒产品中的4种抗生素

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒产品中的4种抗生素(氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和甲硝唑)。方法样品经40 mmol/L盐酸溶液提取,MCS固相萃取柱富集净化,乙酸乙酯洗脱氯霉素类抗生素,5%氨水甲醇洗脱甲硝唑,超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析。结果标准物质在0 ng/ml~5.0 ng/ml时,方法的线性关系较好,相关系数(r)≥0.998;方法的检出限为0.003 ng/ml~0.01 ng/ml,定量限为0.01 ng/ml~0.02 ng/ml;4种抗生素的加标浓度为0.187 5 ng/ml~0.875 ng/ml时,回收率为70.40%~121.96%,相对标准偏差(RSD)为1.61%~9.30%。在10份消毒产品的检测中,检测到甲硝唑的存在,阳性检出率为20%。结论该方法的灵敏度高、选择性好、操作简单,适用于消毒产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和甲硝唑的同时检测。     

高效液相色谱质谱联用法同时测定牛奶中氯霉素、甲砜霉素残留量

目的 建立高效液相色谱-质谱联用同时测定牛奶中氯霉素、甲砜霉素方法。方法 样品经乙腈液-液萃取、聚醚砜针式过滤头过滤后,再经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱梯度洗脱分离,单四级杆质谱仪检测,标准曲线法定量。结果 氯霉素和甲砜霉素线性回归方程分别为y=82.276x+141.31和y=299.92x+267.31;在0.1ng/ml~100ng/ml范围内,线性相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.25μg/kg和0.27μg/kg;加标回收率分别为91.3%~97.3%和89.0%~98.2%。相对标准偏差(RSD)均＜5.6%。结论 本方法快速、简便、准确、灵敏,适合于牛奶中氯霉素和甲砜霉素的测定。     

山东省市售蜂蜜中氯霉素和甲硝唑监测及风险评估分析

目的 对山东省市采集蜂蜜进行监测,了解蜂蜜中氯霉素和甲硝唑兽药残留情况。方法 采用MCS固相萃取柱进行样品净化,液相色谱串联质谱同时测定蜂蜜中的甲硝唑(MTZ)和氯霉素(CAP)含量,内标法定量。结果 170份样品中,CAP检出率为15.3%,检出范围为N.D.~3.302μg/kg;而MTZ检出率为1.2%,检出范围为N.D.~60.20μg/kg。散装蜂蜜样品的检出率明显高于定型包装样品;枣花蜜的氯霉素检出率最高。结论 山东省市售蜂蜜中存在氯霉素和甲硝唑残留情况,政府和市场监管部门需要增加重视,杜绝抗生素的滥用。     

甲砜霉素用于细菌性阴道病的临床观察

目的 观察甲砜霉素治疗细菌性阴道病的有效性.方法 将260例细菌性阴道病患者随机分为甲砜霉素组与甲硝唑组各130例,甲砜霉素组给予甲砜霉素0.5 g,3次/d口服;甲硝唑130例给予甲硝唑0.2 g,3次/d口服,两组连续用药7 d,停药3 d后复查,并观察其不良反应.结果 甲砜霉素组治疗细菌性阴道病的总有效率为95.38%,甲硝唑组治疗细菌性阴道病的总有效率为93.07%,二者差异无统计学意义(P>0.05),甲砜霉素组的不良反应明显少于甲硝唑组差异有统计学意义(P<0.01).结论 甲砜霉素治疗细菌性阴道病安全有效,不良反应小.     

液质联用法同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑

目的 建立同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑的液相色谱-串联质谱法。方法 在试样中加入d5-氯霉素和d4-甲硝唑,经提取净化、浓缩、过滤后用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时进行检测。结果 该方法线性范围均为0.25~5.0ng/ml,氯霉素和甲硝唑的检出限均为0.1μg/kg(S/N=3),定量限均为0.3μg/kg(S/N=10),线性范围均为0.25~5.0ng/ml,方法相对标准偏差(RSD)小于8%,样品加标回收率在85%~101%之间。240份畜肉样品中未检出氯霉素和甲硝唑;禽肉样品中氯霉素检出率为3.3%(2/60),甲硝唑检出率为1.7%(1/60)。水产品中氯霉素检出率为34.3%(24/70),未检测出甲硝唑,其中贝类样品中氯霉素检出率为43.3%(13/30)。结论 该方法快速、灵敏、准确,可用于动物源性食品中氯霉素和甲硝唑同时测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑

目的探讨建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测蜂蜜样品中氯霉素(CAP)和甲硝唑(MNZ)残留量的方法。方法蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑采用优化的固相萃取方法提取,通过超高效液相色谱分离后,利用质谱正负离子切换模式同步测定合肥市本地25份蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑,以氘代同位素为内标,内标法定量,并分别添加低、中、高浓度标准液,测试精密度和回收率。结果该方法线性良好,相关系数(r)0.9992,当取样量为5.0 g时,氯霉素和甲硝唑的检出限(LOD)均为0.001μg/kg,3种浓度水平的加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别在93.6%~105.0%之间和2.2%~7.6%之间。结论固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法灵敏度高、重现性好,能满足蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑残留量的快速筛查与检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留

目的建立同时检测蜂蜜中的氯霉素和甲硝唑的超高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经乙酸乙酯提取后,采用Eclipse Plus-C18(2.1 nm×100 nm,1.8μm)色谱柱进行分离,流动相为0.05%氨水-乙腈,梯度洗脱,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析。结果氯霉素和甲硝唑在0.50~10.0 ng/mL范围线性关系良好,相关系数0.999;氯霉素和甲硝唑的检出限分别为0.007和0.002μg/kg;在0.20、20.0μg/kg两个水平条件下,回收率为86.2%~95.6%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.4%。在10份蜂蜜产品检测中,均未检出氯霉素和甲硝唑。结论本方法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,适用于蜂蜜中氯霉素和甲硝唑的同时检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

目的 建立了蔬菜中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的高效液相色谱-串联质谱法。方法 用乙腈超声提取样品中的氟虫腈及其代谢物,高速离心后,提取液经QuChERS净化管净化,过0.22μm滤膜,经Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水(含5mmol/L乙酸铵)做流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果 在蔬菜基质中,被测物在1.0 μg/L～100 μg/L内相关系数均>0.999,平均回收率范围为97.8%～109%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.7%,检出限为0.02μg/kg～0.10μg/kg,定量限为0.06μg/kg～0.30μg/kg。结论 该方法操作简单、准确、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的检测。     

改良的QuEChERS与超高效液相色谱三重四极杆质谱法检测动物源性食品中胺苯醇类药物残留

目的建立改良的QuEChERS与超高效液相色谱三重四极杆质谱法(HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中胺苯醇类药物的检测方法。方法样品经改进的QuEChERS方法提取净化,以氨化乙腈为提取剂,正己烷、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化粉、十八烷基硅烷键合硅胶(C₁₈)净化粉净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱色谱柱分离,超高效液相色谱三重四极杆质谱仪检测,外标法定量分析。结果采用本法测定,氯霉素、氟苯尼考胺、氟苯尼考和甲砜霉素得到很好的分离,在一定范围内呈现良好的线性关系。氯霉素的检出限为0.04μg/kg,氟苯尼考胺的检出限为2.0μg/kg,氟苯尼考和甲砜霉素的检出限为0.4μg/kg。样品的加标回收率为77.28%~104.5%,RSD在3.02%~6.49%。结论该方法实现了4种胺苯醇类药物残留的自动化、快速、高灵敏度和高稳定性分析,能够满足目前动物源性食品中胺苯醇类药物残留的检测限量的要求。     

浙江省初级水产品中氯霉素残留调查分析

目的:了解浙江省初级水产品中氯霉素残留情况。方法:2009年-2011年连续三年对来自全省10个地级市各大养殖场,共3807例水产品中的氯霉素残留进行ELISA初筛、LCMS/MS阳性确证试验。结果:样品单项合格率分别为:2009年99.85%,2010年99.92%,2011年100%。结论:我省初级水产品中氯霉素残留情况得到了良好的控制,但是氯霉素残留事件还是偶有发生,仍不能放松对初级水产品中氯霉素残留的监控工作。     

Effects of chloramphenicol, florfenicol, and thiamphenicol on growth of algae Chlorella pyrenoidosa, Isochrysis galbana, and Tetraselmis chui

This study investigated the growth inhibition effects of three phenicol antibiotics on microalgae used in aquaculture. Different dose levels of chloramphenicol (CAP), florfenicol (FF), and thiamphenicol (TAP) were added to cultures of one freshwater green alga, Chlorella pyrenoidosa, and two marine algae, Isochrysis galbana and Tetraselmis chui. For the two marine algae, FF showed higher toxicity levels (EC50, 1.3-8 mg l(-1)) than CAP (4-41 mg l(-1)) and TAP (38-158 mg l(-1)). CAP was more toxic to the freshwater algae (EC50, 14 mg l(-1)) than FF (215 mg l(-1)) and TAP (1283 mg l(-1)). TAP was the least toxic to the three algae, but maintained the highest stability during the test period. Among the tested algae, T. chui was the species most sensitive to the three antibiotics. This study demonstrates that all three phenicol antibiotics can inhibit growth of the three microalgae and should be carefully used in aquaculture.     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜 中氟苯尼考和氟苯尼考胺

目的 建立蜂蜜中氟苯尼考和氟苯尼考胺的液相色谱-串联质谱快速检测方法。方法 样品经过氨化乙腈提取,采用QuEChERS对提取液进行净化,应用液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果 在0.2~50 ng/ml范围内本法线性关系良好（ r >0.9998）,检出限在0.05 μg/kg~0.2 μg/kg之间,加标回收率在96.5%～105%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～5.3%之间。结论 该方法灵敏准确,操作简便快捷,适用于批量蜂蜜样品中氟苯尼考和氟苯尼考胺的快速分析。     

进口俄罗斯蜂蜜质量安全检测与分析

目的了解进口俄罗斯蜂蜜质量安全情况。方法采集进口俄罗斯蜂蜜132批,对农兽药残留、重金属等指标进行检测和数据分析。结果进口俄罗斯蜂蜜存在食品安全指标不符合我国标准要求的情况,不合格项目均为农兽药残留指标,不合格率依次为氯霉素(13.60%)、地美硝唑(7.58%)、甲硝唑(6.06%)、呋喃唑酮代谢物(AOZ)(6.06%)、呋喃西林代谢物(SEM)(3.03%)、氟胺氰菊酯(1.52%)。对上述指标的样本均值与限量值进行单样本t检验分析,氯霉素、呋喃唑酮代谢物差异无统计学意义(P>0.05),其余项目差异有统计学意义(P<0.05)。结论进口俄罗斯蜂蜜农兽药残留存在一定食品安全风险,建议相关部门加大对进口俄罗斯蜂蜜的监测力度,提高监测频率,重点关注农兽药残留指标,防止不合格蜂蜜流入我国市场。     

高效液相色谱法测定口腔卫生用品中甲硝唑

为口腔卫生用品卫生学研究及安全性评价提供科学依据,对口腔卫生用品中甲硝唑浓度测定方法进行研究。用超纯水溶解膏状和液体样品,经离心、过滤后以高效液相色谱定量。标准溶液在2.0-40.0ug/ml浓度范围内相关系数r=0.9999;膏状和液体样品的平均回收率为100.28%-102.65%;日间相对标准偏差分别为2.88%、1.42%;日内相对标准偏差为2.69%、0.87%;样品最小检测浓度分别为0.02mg/g和0.01mg/g。该方法具有简便、快速、准确度好、灵敏度高等 优点,适宜大鼠量样品的测定。     

河南省市售鸡肉和鸡蛋中抗生素残留及膳食暴露风险评估

目的 了解河南省市售鸡肉和鸡蛋中抗生素残留水平及膳食暴露风险。方法 随机采集河南省10个监测区域的222份样品，按照《国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》的相关标准程序检测17种抗生素残留，结合食物摄入量，利用点评估方法对人群鸡肉和鸡蛋膳食中抗生素的暴露风险进行评估。结果 222份样品中，抗生素的总体检出率为14.4%，不合格率为6.76%。8份鸡肉样品中检出禁用氧氟沙星，6份鸡蛋样品中检出禁用甲硝唑、氟苯尼考、恩诺沙星。鸡肉中抗生素的IFS均值为0.000155，最大值为0.00350，鸡蛋中抗生素IFS均值为0.000553，最大值为0.00278，均远远低于1。结论 河南省市售鸡肉和鸡蛋中存在一定的抗生素残留，但暴露风险很低，对人体健康危害处于安全可接受水平。