柔筋胶囊HPLC指纹图谱及指标性成分含量测定

目的:建立柔筋胶囊的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的含量,为柔筋胶囊的质量控制提供可靠方法。方法:采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min。应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对10批柔筋胶囊进行分析评价,建立柔筋胶囊的HPLC指纹图谱,并测定主要成分含量。结果:确定了15个共有峰,通过对照品比对指认了其中3个色谱峰,分别为没食子酸、大黄素和大黄酚,10批样品的相似度均大于0.99。定量测定的3种成分在各自线性范围内线性关系良好(r0.999,6),平均加样回收率99.54%～101.94%,RSD为0.92%～1.86%。结论:所建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法为柔筋胶囊的质量评价提供了科学依据。     

微量离心柱法检测HCVRNA对原发性肝癌的预测价值

目的通过微量离心柱法检测不同丙型肝炎病毒(HCV)感染患者血清HCV RNA水平,以探讨血清HCV RNA水平在不同感染患者中的差异及其预测原发性肝癌的临床意义。方法选取本院2011年5月至2015年11月收治的HCV感染的原发性肝癌患者51例、肝硬化和慢性重度肝炎患者65例和慢性轻度肝炎患者83例为研究对象,采用微量离心柱法分离纯化血清HCV RNA,并采用荧光定量聚合酶链式反应(PCR)检测RNA水平,同时采用化学发光法检测患者血清甲胎蛋白(AFP)水平,分析HCV RNA与AFP的相关性。结果 HCV感染患者血清HCV RNA水平依次为:原发性肝癌组<肝硬化和慢性重度肝炎组<慢性轻度肝炎组,AFP水平依次为:原发性肝癌组>肝硬化和慢性重度肝炎组>慢性轻度肝炎组。进一步相关性分析提示血清AFP水平与HCV RNA水平呈显著负相关(P<0.05)。肝硬化和慢性重度肝炎组中存在部分高AFP水平和低HCV RNA水平患者。结论高AFP水平和低HCV RNA水平可能是原发性肝癌的重要临床生物学特征,对于预测易患原发性肝癌的高危患者具有一定的临床价值,但尚待进一步长期随访证实。     

四种大宗常用中药饮片中黄曲霉毒素污染状况分布比较研究

目的 测定不同来源的4种大宗常用中药饮片中黄曲霉毒素（AFB₁、AFB₂、AFG₁和AFG₂）的含量，比较不同基质中药饮片中黄曲霉毒素的分布状况。方法 基于免疫亲和柱净化-高效液相色谱分离-荧光检测器（IAC-HPLC-FLD）方法，分析不同产地共75批中药样品。结果 柏子仁、薏苡仁、决明子及党参共计75批中药饮片中，阳性检出：26批柏子仁（AFs 1.22-46.67 μg·kg^-1，AFB₁ 1.22-31.40 μg·kg^-1）、4批薏苡仁（AFs 1.97-41.13 μg·kg^-1，AFB₁ 1.97-36.40 μg·kg^-1）、1批决明子（AFs 13.65 μg·kg^-1，AFB₁ 12.60 μg·kg^-1），阳性率41%，超标率15%。阳性样品经 LC-MS/MS确证，排除假阳性。4种大宗常用中药饮片柏子仁、薏苡仁、决明子、党参中黄曲霉毒素的污染水平依次降低，阳性检出率分别为77%、29%、7%、0%，表明中药材中黄曲霉毒素的污染状况与药材基质密切相关。结论 针对易污染AFs的中药品种，需进一步加强其污染状况的全面检测分析，为黄曲霉毒素的有效防控以及完善中药的质量标准提供科学依据，从而保障中药用药安全。     

CT三维重建模型下模拟髋臼前柱2种经皮置钉方法的比较

目的对比CT三维重建模型下模拟髋臼前柱2种经皮置钉方法的效果。方法选取55例正常成人骨盆CT资料构建三维模型,共110侧髋臼前柱,调整模型透明度使其类似常规X线片,分别用2种置钉方法进行置钉,A组利用出口闭孔位和入口髂骨位引导置钉,B组利用髋臼前柱轴位引导置钉,置钉完成后恢复图像为不透明状态,记录螺钉是否进入髋关节及与耻骨支的位置关系。结果55例110侧髋臼,4侧未能找到髋臼前柱轴位影像予以剔除,106侧髋臼前柱纳入研究。2组模型均无螺钉进入髋臼。A组螺钉置入优秀、良好、尚可率分别为59.4%、17.0%、23.6%,B组分别为59.4%、22.6%、17.9%,2组总体置钉质量差异无统计学意义(Z=-0.829,P=0.407)。A组女性骨盆置钉优秀、良好、尚可率分别为7.1%、21.4%、71.4%,B组分别为28.6%、21.4%、50.0%,B组置钉质量显著高于A组(Z=-3.000,P=0.003)。A组男性骨盆置钉优秀率78.2%,良好率15.4%,尚可率6.4%,B组分别为70.5%、23.1%、6.4%,2组差异无显著性(Z=-0.969,P=0.333)。结论髋臼前柱轴位可以作为引导置钉的一种手段,尤其适用于女性患者,对于男性患者,2种方法均可实现较好的置钉。     

缓解视疲劳功能中药复方保健产品配方规律及特点分析

目的通过检索特殊食品信息查询平台公布的具有缓解视疲劳功能的保健食品信息资料,以及药智数据网的中成药处方数据库中眼科中成药中有保健功能的产品信息资料,为具有缓解视疲劳功能的保健产品的组方与产品开发提供依据与参考。方法运用Microsoft Excel2016软件及中医传承辅助平台对检得的产品信息进行统计,分析其配方特点。结果共收集到141个具有缓解视疲劳功能的保健食品,其中64个(45.4%)保健食品配方中含有中药类原料。使用频次≥5的中药原料有6味,累计使用145次(72%),由高到低分别是菊花、枸杞子、决明子、桑椹、熟地黄、茯苓。通过无监督的熵层次聚类得到3个新处方。非中药原料在缓解视疲劳功能的保健食品中应用较为普遍,含有外来天然植物资源的60个产品,含叶黄素及维生素类的17个。统计眼科中成药中有保健功能的产品可知,使用频次≥4的中药原料有7味,累计使用32次(29%),由高到低分别是枸杞子、决明子、菟丝子、熟地黄、菊花、五味子、车前子。通过无监督的熵层次聚类得到1个新处方。结论保健食品在中药原料的选择上与中医药理论治疗视疲劳的原则基本契合,即滋补肝肾、平肝明目。但二者在中药原料选择范围、原料配伍、剂型种类等方面有所不同。此外,还在辨证保健理论指导下,尝试探讨应用文献数据处理统计方法筛选新配方、开发新产品,为中药复方保健产品的研发开辟了新思路、新方法。     

高效液相色谱串联质谱法测定氯沙坦钾中的遗传毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸

目的建立了一种高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,对氯沙坦钾原料药中遗传毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)进行测定。方法色谱柱为岛津Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(2.0 mm×150 mm,2.2μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)和甲醇(B),进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温为40℃,采用ESI离子化-三重四极杆质谱多反应监测(MRM)正离子模式检测,碰撞电压分别为-11,-13和-13 V,碰撞气氩气270 kPa,NMBA的离子对分别为m/z 147.15→117.10,147.15→87.10和147.15→44.10。结果该方法中NMBA在1~100 ng·mL^-1内线性关系良好,日内和日间的保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%,n=6和n=18),低、中、高3个浓度的平均回收率在94.40%~98.04%之间。结论本方法简单方便,可快速有效的对氯沙坦钾原料药中NMBA进行限度检查并实现定量分析。     

辽宁地区汉族献血人群Diego血型基因频率调查及稀有血型库的建立

目的对辽宁地区汉族献血人群Diego血型基因频率调查,建立辽宁地区稀有血型资料库。方法根据Diego血型的基因序列结构设计引物,优化PCR-SSP基因分型的实验方法,对1 298例辽宁地区汉族献血者血液标本进行Diego血型基因分型,并对其中55例标本进行血清学方法检测加以验证。结果应用已优化的PCR-SSP基因分型方法对1 298例辽宁地区汉族献血人群进行Diego血型的基因分型,其中Di~aDi~a检出1例,占0.08%,Di~aDi~b检出67例,占5.16%,Di~bDi~b检出1 230例,占94.76%。经计算,Di~a基因频率0.026 6,Di~b基因频率0.973 4,χ~2=0.009 8,P0.05,符合Hardy-Weinberg平衡定律,其中55例标本经血清学方法检测结果完全一致,并由此建立了辽宁地区Diego稀有血型资料库。结论应用PCR-SSP基因分型方法,调查了辽宁地区汉族献血人群Diego血型基因频率,具有本地区本民族的分布特点。建立了辽宁地区Diego稀有血型资料库,进一步保障输血安全。