热致相分离聚合物多孔膜实验分析

目的:分析热致相分离成膜过程的机理、热力学理论基础、动力学机制以及影响因素,以便充分掌握影响孔度大小、分布、形态的因素,使孔度调控范围得以拓宽,使多孔膜的制备能重复可控。方法:从组织工程材料结构特点出发,分析热致相分离聚合物多孔膜的制备方法及该法成膜的热力学理论基础、动力学机制以及影响因素,并分析实验中存在的问题及今后的研究方向。结果:①以热致相分离法可制备聚合物多孔膜。②热致相分离法制备多孔膜是高聚物均相溶液在淬冷条件下发生相分离的过程,它适用于上临界共溶温度型聚合物-稀释剂二元体系。③热致相分离法成膜的过程,可以认为是旋节线机理占主导地位。④热致相分离法制备的微孔材料,其孔隙率、孔径大小、结构形态与聚合物稀释剂的种类、组成配比、聚合物浓度、聚合物分子量等因素密切相关。结论:①可采用热致相分离技术制备多孔膜,通过改变不同的成膜条件可获得一系列不同孔径尺寸和孔径分布的多孔膜材料。②对热致相分离成膜过程中聚合物-溶剂体系的相图测定,不同厚度的多孔膜形貌研究,不同χ(聚合物-溶剂相互作用参数)体系所制备的多孔膜形貌等需深入研究。     

双水相与超声耦合从灯盏花中提取分离类黄酮研究

目的:利用丙醇-硫酸铵双水相体系与超声耦合对灯盏花中类黄酮进行提取分离.方法:丙醇-硫酸铵双水相的形成和提取条件对类黄酮得率的影响进行了研究.结果:方法可有效地从中药中提取类黄酮,对灯盏花类黄酮的提取率为6.11%,提取物类黄酮含量为22.3%,明显高于回流提取法.结论:方法操作简便.     

高分子共混体系相分离相结构的光散射研究

本文基于Debye相关函数概念,引入一个有别于Debye型的相关函数Γ(r)=exp(-r/2D_m)cos(r/2D_m)。由此计算了散射光强变化,理论值和实验结果进行了比较,结果表明由新引入的相关函数得到的散射光强可很好地描述高分子共混体系相分离散射行为,在大波矢处具有I(q)～q~(-4)的渐近行为,相关函数的参数物理意义明确。     

差示扫描量热法(DSC)研究聚苯乙烯-聚异戊二烯二嵌段共聚物的微相分离行为

本文采用 DSC技术,系统地研究了具有不同形态结构的聚苯乙烯-聚异戊二烯二嵌段共聚物的玻璃化转变及其微相分离行为。研究表明:PI相的玻璃化转变温度T_(g1)高于纯PI的T_g,并随PI嵌段子量的降低而略有升高;由PS组成基体(PS含量高)的嵌段共聚物的T_(g1)低于由PI组成基体(PS含量低)的嵌段共聚物的T_(g1),PS相的玻璃化转变温度T_(g2)低于纯PS的T_g,并随 PS嵌段分子量的降低而显著下降;由PS组成基体(PS含量高)的嵌段共聚物的T_(g2)高于白PI组成基体(PS含量低)的嵌段共聚物的T_(g2)。以上实验事实均可由在分相界面区内以化学链相连的PS与PI链段间的相互作用及其对PS与PI链段运动的影响予以解释。     

澄清室内液-液分相的研究

从分析澄清过程中三个不同层次的速度分布出发,认为重力沉降是分相的主要推动力。以凝聚层厚度趋向零作为设计澄清器长度的标准,依次推导出一组方程式来计算澄清时间。当此时间大于或等于Jeffreys和Davies用理论分析得到的凝聚时间时,该设计被认定是合理的。用上法设计了一套带有锥形放大沉降面积和浅底的澄清室,经实践证明与理论计算相当吻合。     

无定形药物固相表征技术的研究进展及应用

无定形药物在提高难溶性药物溶解度、改善其溶出及生物利用度方面具有显著优势,故而广泛应用于药物制剂领域。但无定形药物处于能量较高的非稳态,易发生结晶,从而失去其在溶解度和溶出速率等方面的优势。因此,在无定形药物制剂的制备和储存过程中,为控制质量需要对其进行相应表征。目前,已有包括光学技术、热分析技术、光谱学技术等在内的多种技术被广泛用于无定形药物制剂的研究领域。本文简述无定形药物制剂的多种新发展的表征技术,包括偏光显微镜-控温热台联用、表面光栅衰减、X射线粉末衍射-同步辐射光源技术联用、热分析技术、宽频介电谱、纳米红外光谱分析、拉曼光谱成像、固态核磁共振、荧光分析、X射线光电子能谱等技术,并重点介绍近几年该领域的研究进展及其应用,以期为无定形药物制剂研究和开发提供借鉴。     

三相分离甾短杆菌胆固醇氧化酶及其性质

三相分离(TPP)是将硫酸铵与叔丁醇混合后形成有机相、中间沉淀相和水相。在20°C,调节发酵上清液的pH至6.0,加入硫酸铵使终浓度为400 g/L,溶解后加入与上清液等体积的叔丁醇,静置1 h分相,胆固醇氧化酶在有机相和水相之间形成蛋白沉淀,12 000 r/min离心10 min收集中间蛋白相,用pH 7.5,10 mmol/L的磷酸缓冲液溶解。结果表明:利用三相分离技术从乳化体系中分离纯化胆固醇氧化酶,比酶活提高了3.49倍,收率达93%。回收的酶液进一步经过DEAE-Sepharose Fast Flow纯化,比酶活从3.56 U/mg提高到30.15 U/mg。该酶最适反应温度为60°C,最适反应pH为7.5,酶的等电点为8.5,该酶在37°C,pH 6.0~8.0较为稳定。Hg2 和Ag 离子完全抑制胆固醇氧化酶的活性。     

生物医用脂肪族聚氨酯的合成、表征及血液相容性研究

采用一步法合成以4，4’—甲烷二环巳基二异氰酸酯(HMDI)、扩链剂1，4—丁二醇(BDO)为硬段，聚四氢呋喃醚(PTMG)为软段的脂肪族聚氨酯。并对所合成材料进行了傅立叶变换红外光谱分析、力学性能测试、水接触角测试、溶血实验及体外静态血小板粘附实验。结果表明，本论文合成的聚氨酯断裂强度可达30MPa以上，可与芳香族聚氨酯材料相比拟，而其断裂伸长率、断裂永久形变、亲水性能较之更好，具有理想的机械力学性能。溶血实验和体外静态血小板粘附实验显示该材料具有优良的血液相容性。该材料在生物医学领域，尤其是介入诊疗和医用薄膜产品方面有极大的应用潜力，是一种有着巨大应用前景的生物医用材料。     

聚乳酸/聚乙二醇-聚乳酸新型亲水支架的制备与研究

利用热致相分离/粒子沥滤结合法,制备了聚乳酸(PDLLA)以及聚乳酸与聚乙二醇-聚乳酸共聚物(PELA)复合的PDLLA/PELA组织工程支架。讨论了聚乙二醇(PEG)分子量、PELA含量及组成比对于支架内部结构、力学性能、降解行为和细胞毒性的影响。结果表明,热致相分离/粒子沥滤结合法制备的支架,具有100~250μm大孔与5~40μm小孔兼备的特殊内部结构,PEG含量愈高、PEG分子量愈小,支架的孔隙率愈大。PDLLA/PELA比率的减小,PEG/PLA比率的增大会引起支架力学性能的下降和降解的加速。材料无细胞毒性。当支架中PDLLA/PELA为3∶1,PEG 5000/PLA为25∶75时,其内部孔形态最为理想。