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991.
目的 考察五味子酯甲在大鼠体内的代谢转化。方法 采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS/MS)分析鉴定大鼠灌胃五味子酯甲后,其在尿样中的代谢产物。Phenomenex UPLC C18色谱柱,流动相为乙腈-1‰甲酸水,梯度洗脱,质谱仪离子源为电喷雾离子源(ESI),正离子方式检测。结果 经代谢物软件处理后,根据MS/MS给出质谱碎片信息对五味子酯甲代谢产物进行结构推测,共检测到5种代谢产物。结论 五味子酯甲在大鼠体内的代谢途径主要为氧化反应和还原反应。 相似文献
992.
HPLC-ICP-MS测定泽泻、金银花、鸡血藤中可溶性价态砷及残留限度 总被引:1,自引:1,他引:0
目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)测定方法,分析金银花、泽泻、鸡血藤中4种不同价态砷,评估泽泻、金银花、鸡血藤中4种价态砷的残留情况,为制定相关残留限度提供依据。方法 采用0.05 mol·L-1 EDTA溶液超声提取样品中可溶性砷,采用HPLC-ICP-MS分析样品中可溶性砷的形态。结果 As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)在5~200 μg·L-1内线性良好,平均回收率(n=9)为105.1%~108.4%,方法检测限为0.01 mg·kg-1。泽泻检出少量As(Ⅲ)、As(Ⅴ),金银花检出少量As(Ⅲ)、DMA、As(Ⅴ),鸡血藤则均未检出As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)。结论 该方法操作简便、结果准确、重复性好,能满足4种不同价态砷的残留限度分析。 相似文献
993.
目的 研究百合挥发油化学成分。方法 采用超临界CO2提取方法,GC-MS联用技术鉴定百合挥发油成分,并用峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量。结果 超临界CO2流体萃取法提取的挥发油共鉴定出50种成分,占挥发油总成分的72.96%。结论 超临界提取百合挥发油成分多、效率高,与水蒸气蒸馏提取出的挥发油成分有差异。 相似文献
994.
HPLC波长转换法同时测定小儿咳喘灵颗粒中(R,S)-告依春、绿原酸和甘草苷的含量 总被引:2,自引:2,他引:0
目的 建立高效液相色谱波长转换法同时测定小儿咳喘灵颗粒中(R,S)-告依春、绿原酸和甘草苷含量的方法。方法 样品采用70%甲醇溶液超声提取,采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离;流动相:0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长:0~13 min为245 nm,13~50 min为217 nm。结果 (R,S)-告依春、绿原酸和甘草苷分别在0.700~14.000 μg·mL-1、4.780~95.600 μg·mL-1、1.050~21.008 μg·mL-1内具有良好的线性关系;加样回收率分别为98.8%,102.8%和97.7%;RSD分别为1.2%,1.9%和1.4%(n=9)。结论 该方法简单易行,准确性和重复性好,可用于该制剂的质量控制。 相似文献
995.
睡眠宝胶囊中非法掺入化学药品的检测方法研究 总被引:2,自引:2,他引:0
目的 建立薄层色谱结合超高压液相色谱-质谱联用法快速筛查及鉴定睡眠宝胶囊中非法掺加的氯氮平、地西泮、艾司唑仑。方法 采用硅胶GF254板,乙酸乙酯-无水乙醇-氨水(50∶2∶0.5)为展开剂,在254 nm下检视。色谱条件为:Aglient ZORBAX SB C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相20 mmol·L-1醋酸铵溶液-甲醇(50∶50),流速0.3 mL·min-1,检测波长225 nm,柱温35 ℃,正离子扫描检测。结果 睡眠宝胶囊非法掺入氯氮平、地西泮、艾司唑仑在254 nm下显明显的斑点,通过UPLC-PDA-Q TOF MS可进一步快速确证。结论 本方法操作简便,结果可靠,可用于快速筛查及确证睡眠宝胶囊中非法掺入氯氮平、地西泮及艾司唑仑。 相似文献
996.
摘 要 目的: 建立以HPLC荧光检测法测定人血浆中霉酚酸浓度的方法。 方法: 霉酚酸血浆样品经乙腈沉淀后取20 μl直接进样,色谱柱为Hypersil BDS C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈-甲醇 0.2 mol·L-1磷酸氢二钾缓冲溶液(pH=9.0)(18∶2∶80),柱温25℃,流速为1.0 ml·min-1,激发波长(Ex)为342 nm,发射波长(Em)为425 nm。结果:血浆内源性杂质和合并用药对测定无干扰,霉酚酸检测浓度在0.25~50.00mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),定量下限为0.25 mg·L-1;平均方法回收率为99.12%,平均提取回收率为93.27%;日内RSD小于2%,日间RSD小于6%。10例肾移植患者服用霉酚酸酯的剂量为0.5~1.75 g·d-1,血浆中霉酚酸浓度范围为0.43~21.58 mg·L-1。结论: 本法快速、灵敏、准确、方便,可用于体内霉酚酸血药浓度分析及常规血药浓度监测。~ 相似文献
997.
〗摘 要 目的: 研究蛇床子的脂溶性成分。方法: 用索氏提取法提取蛇床子的脂溶性成分,甲酯化处理后,采用气相色谱 质谱联用技术首次对其脂溶性成分进行分析和鉴定。结果: 从蛇床子中鉴定了39个化合物,占蛇床子脂溶性成分的85.33%,蛇床子主要的脂溶性成分为植物醇(15.98%)、棕榈酸(12.73%)、9,12,15 十八碳三烯酸(11.02%)、油酸(6.33%)和9,12 十八碳二烯酸(4.77%)。结论:植物醇、棕榈酸、9,12,15 十八碳三烯酸和油酸是蛇床子的活性成分。 相似文献
998.
摘 要 目的: 参考《欧洲药典》的HPLC 脉冲安培电化学法建立高效液相色谱 柱后衍生化法测定庆大霉素C组分含量及其有关物质, 同时与电化学法进行比较研究。方法: 采用亲水性HydrosphereC18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以含0.7%三氟乙酸及0.025%五氟丙酸的50 mmol·L-1氢氧化钠溶液(pH2.6)-乙腈(98.5∶1.5)为流动相。衍生化法反应温度30℃,荧光激发波长340 nm,发射波长430 nm。电化学法采用脉冲安培检测器,金电极为工作电极,四电位波形工作模式。结果:两种方法测定的庆大霉素C组分(C1a, C2, C2a和C1)分别在5.82~233.00,6.92~277.00,4.00~160.00和6.23~249.00 μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好(r均≥0.999 3),检测限和定量限范围分别为0.92~3.28 ng和1.37~5.19 ng。结论: 两种方法的检测结果无明显差异。 相似文献
999.
摘 要 目的: 建立香砂平胃丸中苍术素、厚朴酚、和厚朴酚的气相色谱含量测定方法。方法: :采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),以氮气为载气,流速为2.0 ml·min-1,进样口温度为300℃,检测器(FID)温度为300℃,进样量为1 μl,分流比为20∶1;采用程序升温模式,起始温度为100℃,保持7 min,以20℃·min-1的速率升温至250℃,保持10 min。结果: 苍术素、厚朴酚、和厚朴酚分别在4.264~85.280 μg·ml-1(r=0.999 7)、9.856~197.120 μg·ml-1(r=0.999 5)、10.040~200.800 μg·ml-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.2%、98.6%、99.3%,RSD分别为1.5%、1.5%、1.9%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于香砂平胃丸的质量控制。 相似文献
1000.
目的:建立一种高效液相色谱质谱联用法同时测定黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、咖啡酸、麻黄碱、射干苷、次野鸢尾黄素、黄芩素等8种中药成分的含量及其在我院自有制剂射干合剂中的应用。方法:色谱条件:色谱柱为ZORBAX SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,柱温:35℃;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM),结合正负离子扫描切换,其中咖啡酸、野黄芩苷、射干苷采用负离子模式检测,黄芩苷、汉黄芩素、次野鸢尾黄素、黄芩素、麻黄碱采用正离子模式检测。结果:黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、咖啡酸、麻黄碱、射干苷、次野鸢尾黄素、黄芩素的定量限分别为1.44×10-4,4.20×10-3,2.95×10-4,7.80,4.90×10-3,4.6×10-2,3.18×10-4,4.85 ng·ml-1,检测限分别为4.32×10-5,1.3×10-3,8.84×10-5,0.77,2.90×10-4,3.33×10-4,9.5×10-5,1.46 ng·ml-1;在相应的线性范围内R2>0.992 3;日内和日间精密度(RSD)均小于5%,平均回收率均在80%~120%。结论:本方法在20 min内实现这8种化合物的分离和测定,简单、快速、灵敏、准确,可用于射干合剂多成分含量测定。 相似文献