气相色谱-质谱联用法分析角叉菜中的化学成分

为探讨角叉菜生物活性物质，分别采用氯仿：甲醇混合溶剂和乙醇以不同方式对角叉菜进行提取，用气相色谱-质谱联用仪分析了提取物的化学组成及其相对含量。     

扇贝裙边中糖胺聚糖的气相色谱定性定量分析及红外光谱分析

目的 对栉孔扇贝和海湾扇贝裙边中提取分离的糖胺聚糖进行化学组成及结构研究。方法 样品经盐酸—甲醇试剂醇解成单糖．采用标准对照法及内标法进行气相色谱定性定量测定。样品经KBr压片，红外光谱扫描(4000～500cm^-1)。结果 测定出栉孔扇贝糖胺聚糖中单糖含量分别为鼠李糖0．75％，木糖0．63％，岩藻糖0．67％，甘露糖0．97％，葡萄糖1．11％，半乳糖1．59％。红外光谱测定结果显示，栉孔扇贝和海湾扇贝糖胺聚糖具有典型酸性黏多糖的吸收特征。结论 从栉孔扇贝裙边中提取分离的糖胺聚糖，分子中含有中性糖基。与标准品的红外光谱进行比较．两种扇贝糖胺聚糖均与透明质酸的红外光谱相似。     

食品、农产品、水产品、化妆品中多种元素同时检测技术的研究

探讨以密闭高压消化法并使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时检测食品、农产品、化妆品中多种元素的方法。通过测定茶叶、小麦粉、大米粉、猪肝、贻贝、对虾粉等植物性、动物性国家标准物质中多种元素的含量,讨论了该方法的准确度、精密度和检出限,为使该方法形成为国家标准方法提供技术依据。该方法具有快速、高通量、多元素同时测定等诸多优点。     

尿中汞的还原气化-原子吸收光谱法分析方法研究

[目的]对原来研制的尿汞标准分析方法做进一步研究,建立尿中汞的还原气化-原子吸收光谱法分析的新方法。[方法]尿样中汞(尿中无机汞和经溴酸钾-溴化钾处理尿中有机汞生成的无机汞之和)以硼氢化钠还原生成汞原子蒸气,用原子吸收光谱仪测定其汞的含量。采用正交设计探讨最佳实验条件,并与原法做比较。[结果]本法的最佳实验条件为盐酸溶液浓度5%(v/v),硼氢化钠溶液和溴化剂的用量各为2ml,载气流量0.6L/min。其尿汞线性范围在0~24μg/L,线性相关系数测定为0.9997,检测限为0.014μg/L,精密度测定相对标准偏差为0.87%~6.67%,加标回收率测定为95.81%~98.61%。本方法与原法比较,标准曲线值呈高度相关,尿汞测定值无明显差别。[结论]经改进后的方法测定尿汞与原法比较有同样的效果,并且更加实用,利于推广。     

微波消解—原子吸收光谱法测定大蒜中镁钙锌铜锰铁的含量

用微波消解大蒜样品,用原子吸收光谱法测定大蒜中镁、钙、锌、铜、锰、铁的含量。结果表明,微波消解时间短,操作简单,消化过程节省试剂,减少环境污染。原子吸收光谱法测定大蒜中的这几种元素,方法快速简便,加标回收率为99.6%~100.3%,相对标准偏差(RSD)≤0.725%,测定结果准确。在大蒜中这几种对人体健康非常有益的元素的含量都比较丰富。     

固相萃取HPLC法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠

目的:建立固相萃取HPLC法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留的检测方法。方法:豆芽样品经稀碱提取后,用50%的H3PO4溶液调至酸性,经OasisR○HLB柱富集,甲醇洗脱。以甲醇+0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(40+60)为流动相,采用ZORBAX SB C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,UV 228 nm检测,外标法定量。结果:豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的线性范围在0.20~6.0 mg/L,回收率在92.0%~95.0%,RSD均小于6%,最低定量检出限为0.04 mg/kg。结论:该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。     

气相色谱/质谱法测定空气中硝基苯类化合物

目的：建立空气中硝基苯类化合物的气相色影质谱法测定方法。方法：利用硅胶采样管采集空气中气态硝基苯类化合物，二氯甲烷解析后注入气相色谱／质谱，根据其浓度在全扫描方式（Scan）或选择离子扫描方式（Sim）下用内标标准曲线法进行定量分析。结果：本方法操作简便，检测范围较宽（0．050～40μg），回收率均大于93％，相对标准偏差小于5％。结论：方法适合环境空气及工作场所空气中硝基苯类化合物的测定。     

蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的HPLC/MS测定研究

目的建立简便、灵敏、准确的高效液相色谱电喷雾质谱测定蔬菜中氨基甲酸酯残留的检测方法.方法样品经乙腈提取、甲醇二氯甲烷(199 v/v)溶解后,用固相萃取小柱进行净化、提纯.选用Pickering C8(250 mm×4.0 mm×5 μm)作为分析柱,甲醇/酸化水(内含0.1%乙酸)梯度洗脱,通过选择性离子监测(SIM)及电喷雾电离离子化技术进行测定.结果线性范围为50.0～1 500.0μg/L,定量检测下限为4.8～8.6μg/kg,方法回收率为78.5%～108.4%,标准偏差为4.6%～7.9%,RSD均小于8%.结论该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定.     

本氏木兰挥发性组分和抗菌能力的研究

目的鉴定本氏木兰挥发性组分并研究其是否有抗菌能力。方法通过水蒸汽蒸馏萃取法和超临界萃取法提取了本氏木兰中的挥发性物质，并利用气相色谱-质谱来确定挥发性成分，采用归-化法得出组分百分含量。用不同极性溶剂蒸馏提取本氏木兰中不同极性的组分，用4种细菌考察了不同极性组分的抗菌作用。结果用超临界萃取法和水蒸汽蒸馏提取组分大致相同，但组分含量差异较大。强极性和非极性组分有较好的抗菌能力。结论本氏木兰有较高的药用价值，值得深入开展研究。     

新型液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿及其隐色代谢物残留

目的采用液相色谱-串联质谱（LCMS／MS）建立水产品中孔雀石绿及其隐色代谢物残留的检测方法。方法均质后的水产品样品，用乙腈和乙酸铵缓冲液提取，合并提取液，用二氯甲烷反提取，经中性氧化铝柱和丙磺酸（PRS）柱固相萃取净化，没有使用氧化铅柱在线氧化，色谱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾（ESI）正离子扫描模式，多反应监控（MRM）方式检测，外标法定量。结果孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检出限为0．5ng／g，线性方程的相关系数r〉0．99，在添加浓度0．5～2．0ng／g范围内，孔雀石绿回收率为78．4％～92．1％。隐色孔雀石绿回收率为82．4％～98．1％，相对标准偏差（RSD）均小于5．7％。结论此方法高效快速，结果准确，重现性好，适合于对水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿的残留检测。