人血浆中特非那定的LC—MS测定法

目的：建立人血浆中特非那定的高效液相色谱．电喷雾质谱联用（HPLC／ESI—MS）测定方法。方法：以氟桂利嗪为内标,血浆以2mol／LNaOH溶液碱化后,经乙酸乙酯提取;选用PhenomenexC18色谱柱（250mm×4．6mm,5／zm）,柱温25℃;流动相为甲醇．水80：20（含1％的冰醋酸和0．5％的三乙胺）,流速1mL／min;采用四级杆电喷雾质谱检测器进行定量,选择性正离子检测（SIM）,特非那定m／z472,氟桂利嗪m／z203。结果：本法线性范围为0．1～20ng／mL,最低检测限为0．05ng／mL（S／N〉3）,血浆中特非那定的日内和日间精密度为2．54％～9．28％,回收率为88．62％～91．67％。结论：本法专属性强、灵敏度高,适用于临床试验中特非那定的药代动力学研究。     

顶空进样GC/MS法研究干漆中的挥发性毒性成分

目的对干漆药材的挥发性毒性成分进行研究。方法采用顶空进样气相质谱联用(GC/MS)技术对干漆药材样品和饮片进行分析,研究其中的挥发性毒性物质。结果共鉴定出了二甲苯、三甲基苯、甲基苯甲醛类同分异构体和乙酸至庚酸等系列有机酸类化合物等25个毒性成分。结论对炮制后的干漆色谱图中虽然仍有二甲苯类和甲基苯甲醛类物质的色谱峰,但峰强度明显降低,证明炮制后毒性明显减弱。     

HPLC测定新癀片中吲哚关辛的含量

新癀片是国家基本药物,也是国家中药保护品种之一.新癀片的主要成分为三七、人工牛黄、猪胆汁膏、肖梵天花、珍珠层粉、牛角浓缩粉、红曲和吲哚美辛等.     

用离子对-HPLC法测定磷霉素钙及其有关物质的含量

目的:建立离子对HPLC法测定磷霉素钙及其有关物质的含量。方法:色谱柱为Synergi 4μFusion-RP 80A柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为15 mmol/L正辛胺溶液-乙腈(94∶6,用冰乙酸调节pH至4.8),流速1.5 mL/min,柱温为35℃。采用蒸发光散射检测法,雾化气为氮气,蒸发温度为50℃,雾化气压为1.6 L/min。结果:磷霉素钙的浓度在0.485~1.940 mg/mL和0.05~0.40 mg/mL范围内线性良好(相关系数分别为0.999 8和0.999 6),磷霉素钙和磷霉素钙二醇物测定的RSD分别为0.5%和1.6%。重复性和准确度良好。供试品溶液在4 h内稳定。结论:本法简便、精确、快速,适用于磷霉素钙的质量控制及其有关物质的含量测定。     

吸入用气雾剂雾粒测定方法的评价

分别采用激光衍射气雾粒径测定（LD）法和飞行时间空气动力学气雾粒径测定（TOF）法测定了以氯氟烃或氢氟烷为抛射剂的沙丁胺醇气雾剂的气雾粒径，并与标准方法（圆盘撞击器法）比较。结果表明，LD法能反映气雾剂气雾发生的过程变化，获得非空气动力学粒径；TOF法获得的为空气动力学粒径参数，与撞击器法测定的结果一致。在控制吸入剂质量研究中可采用快速的LD法和TOF法，而质量控制则以TOF法更为合适。     

磷酸氯喹有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定磷酸氯喹的有关物质。采用Intersil C18柱，以乙腈-0．1mol／L磷酸二氢钾溶液（pH3．5）（200：800，含5mmol／L庚烷磺酸钠和5mmol／L三乙胺）为流动相，检测波长为329nm。磷酸氯喹的定量限和检测限分别为10和2ng。     

贴膏剂黏着力测定法研究

目的应用《中国药典》2015年版黏附力测定法第四法(黏着力的测定),检测贴膏剂的质量。方法研究了66批橡胶膏剂、19批凝胶膏剂和3批贴剂的黏着力,并考察了仪器精密度与通用性、温度、湿度及贴膏剂材料等因素对黏着力方法建立的影响。结果温度和湿度对黏着力影响相对较大,橡胶膏剂的黏着力差别较大,凝胶膏剂普遍存在黏着力低的问题。结论该方法操作简便、重复性好、准确性高,适用于贴膏剂黏着力的检测。     

牛黄及安宫牛黄丸中游离胆红素的RP-HPLC测定方法改进

目的改进RP-HPLC法测定牛黄及安宫牛黄丸中的游离胆红素以保证牛黄类药材及安宫牛黄丸的质量与用药安全。方法以二氯甲烷为溶剂提取样品,HPLC法测定游离胆红素的量。对于安宫牛黄丸,分别考察碳酸钙、硅藻土等不同分散介质对游离胆红素测定的影响。色谱条件为Kromasil 100C18色谱柱(5μm,0.46 cm×15cm),以乙腈-1%冰醋酸(95∶5)为流动相,检测波长为450 nm。结果胆红素在0.305 5³0.55μg/mL范围内线性良好,加样回收率在95%30.55μg/mL范围内线性良好,加样回收率在95%¹05%之间。对于安宫牛黄丸,采用碳酸钙作为分散介质的测定结果优于硅藻土等介质。结论采用碳酸钙替代硅藻土作为牛黄类药材及其大蜜丸样品中游离胆红素分析的分散介质,方法准确度高,操作简便易行。     

自动滴定法测定化妆品原料吡硫翁锌的含量

目的建立发用产品中去屑剂吡硫翁锌原料的含量测定方法。方法利用盐酸将样品酸化溶解,根据氧化还原反应的原理,采用自动滴定法,以碘标准溶液滴定测定确定样品中吡硫翁锌含量。结果该法测定吡硫翁锌精密度小于0.5%,加样回收率为97.5%～102.1%。结论该方法准确、快速、简便,适合化妆品原料吡硫翁锌的含量测定,为吡硫翁锌质量控制提供了方法。     

聚乙二醇1000黏度测定方法的研究及验证

聚乙二醇1000 (PEG 1000)是较有代表性的牛顿流体类药用辅料,各国药典收载的PEG 1000的黏度测定方法各不相同.本研究通过试验确定了测定其运动黏度的方法:制备50％的PEG 1000水溶液,用流出时间不少于200 s的平氏毛细管黏度计,在(20±0.1)℃条件下测定.并采用流变仪验证该方法.结果表明,该方法简便、准确、重现性好.