西沙群岛软珊瑚Lemnalia sp.倍半萜类次级代谢产物研究

目的 对西沙群岛软珊瑚样品Lemnalia sp.进行萜类次级代谢产物的化学结构研究。方法 利用薄层色谱、硅胶柱层析、高效液相色谱和中压制备液相色谱等分离手段对软珊瑚提取物中的化合物进行分离、纯化;运用核磁共振、质谱等现代波谱学方法,通过与报道的数据进行对比,对化合物的化学结构进行了鉴定。结果 从西沙群岛软珊瑚Lemnalia sp.中分离鉴定10个倍半萜类化合物,分别为4-acetoxy-2,8-neolemnadien-5-one（1）、paralemnolin E（2）、paralemnolin H（3）、paralemnolin L（4）、paralemnolin J（5）、2-deoxy-7-O-methyllemnacarnol（6）、parathyrsoidin D（7）、(1aS,4S,4aS,5S,8aR)-5-acetyl-4,4a-dimethyloctahydro-6H-naphtho[1,8a-b]oxiren-6-one（8）、paralemnolin K（9）和paralemnolin P（10）。结论 从软珊瑚Lemnalia sp.中分离得到10个已知的倍半萜类化合物,化学结构类型分别属于neolemnane型、nardosinane型和nornardosinane型,其中,化合物2-10为首次从Lemnalia属软珊瑚中得到。     

不同品种不同采收期太子参中太子参环肽Pseudostellarin B含量的比较

目的分析比较不同品种不同采收期太子参环肽Pseudostellarin B的含量,为合理开发利用太子参的植物资源提供参考。方法不同品种不同采收期太子参经提取制备后,采用高效液相色谱测定太子参环肽Pseudostellarin B的含量。结果一号品种不同采收期太子参中Pseudostellarin B的平均含量为198.1μg/g,二号品种不同采收期太子参中Pseudostella-rin B的平均含量为105.8μg/g。结论不同品种不同采收期太子参中Pseudostellarin B的含量有差异。     

西沙软珊瑚Paralemnalia sp.倍半萜类次级代谢产物研究

目的 对采自西沙群岛的软珊瑚样品Paralemnalia sp.进行倍半萜类化学成分的研究。方法 利用硅胶柱层析、薄层色谱、中压制备型液相色谱和高效液相色谱等现代分离手段对软珊瑚样品浸膏进行分离、纯化,得到单一化合物;综合运用核磁共振波谱、质谱等现代波谱学方法,通过与已知文献报道的数据进行对比,对分离得到的化合物结构进行鉴定。结果 从西沙软珊瑚Paralemnalia sp.中分离鉴定得到10个倍半萜类化合物,分别为4-Acetoxy-2,8-neolemnadien-S-one(1)、Sinulatumolin E(2)、paralemnolin E(3)、paralemnolin G(4)、paralemnolin B(5)、12-acetoxy-1(10)-aristolene(6)、1(10)-Aristolen-2-one(7)、Aristolan-1,9-diene(8)、9α-hydroxy-calarene(9)、13-hydroxy-1(10)-aristolen-2-one(10)。结论 从西沙软珊瑚Paralemnalia sp.中分离得到10个已知的倍半萜类化合物,其化学结构类型分别属于neolemnane型、nornardosinane型和nardosinane型,其中,化合物1,6~10为首次在该属软珊瑚中被发现。     

西沙短指软珊瑚Sinularia multiflora化学成分研究△

目的 研究中国南海西沙群岛软珊瑚Sinularia multiflora的化学成分。方法 利用薄层色谱、硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱层析、MPLC、HPLC等色谱方法对化学成分进行分离纯化;运用NMR、MS等波谱方法,并结合文献理化数据比对,鉴定化合物的结构。结果 从西沙短指软珊瑚Sinularia multiflora的甲醇-二氯甲烷粗提取物中分离得到7个降碳二萜类化合物：(5R)-norcembrene (1),(5S)-norcembrene (2),norcembrene C (3),sinuleptolide (4),scabrolide C (5),norcembrene E (6),ineleganolide (7),以及1个已知愈创木烷型倍半萜：3β-methoxy-guaia-2β-ol-10(14)-ene (8)。     

中国西沙海绵Dactylospongia elegans化学成分研究

目的 对中国南海西沙群岛海绵Dactylospongia elegans的化学成分进行研究。方法 利用薄层色谱、硅胶柱层析、半制备等方法对化学成分进行分离纯化;通过 NMR、MS等方法,并结合文献理化数据比对,鉴定化合物的结构。结果 从西沙海绵的甲醇粗提取物中分离得到6个化合物：dactyloquinones A-D (1-4), neodactyloquinone (5), cyclospongiaquinone-1 (6).     

中国南海短指软珊瑚Sinularia acuta化学成分研究△

目的 研究短指软珊瑚Sinularia acuta的化学成分。方法 利用薄层色谱、硅胶色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱、ODS中低压色谱、半制备HPLC等方法对化学成分进行了分离纯化;通过NMR、MS等方法,并结合文献对照,鉴定化合物的结构。结果 从短指软珊瑚的甲醇提取物中,分离鉴定了13个单体化合物：麦角甾-5, 22, 24(28)-三烯-3β-醇(1)、麦角甾-5, 24(28)-二烯-3β-醇(2)、胆甾-5-烯-3β-醇(3)、(22E)-胆甾-5, 22(23)-二烯-3β-醇(4)、(22E)-3β-羟基胆甾-5, 22(23)-二烯-7-酮(5)、3β-羟基麦角甾-5, 24(28)-二烯-7-酮(6)、(22E)-3β-羟基麦角甾-5, 22(23)-二烯-7-酮(7)、3β-羟基麦角甾-5-烯-7-酮(8)、3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮(9)、尿嘧啶(10)、胸腺嘧啶(11)、脱氧胸腺嘧啶核苷(12)、脱氧腺嘌呤核苷(13)。结论 化合物(1-13)均为首次从该种软珊瑚中分离得到。     

中国南海扁小尖柳珊瑚Muricella sibogae化学成分研究△

目的 研究扁小尖柳珊瑚Muricella sibogae的化学成分。方法 利用硅胶薄层色谱、硅胶柱层析、凝胶Sephadex LH-20柱层析、HPLC等手段对化学成分进行了分离纯化;结合化合物理化性质和波谱数据分析,通过文献对照,鉴定化合物的结构。结果 从扁小尖柳珊瑚Muricella sibogae的甲醇提取物中,分离并鉴定了9个单体化合物：(22E)-3β-羟基胆甾-5,22-二烯-7-酮 (1),3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮(2),胆甾-5-烯-3β,7α-醇 (3),(22E, 24S)-麦角甾-5, 22-二烯-3β-醇(4),(22E, 24R)-麦角甾-5, 22-二烯-3β-醇 (5),次黄嘌呤核苷 (6),尿嘧啶核苷 (7),顺-5, 8, 11, 14-二十碳四烯酸甲酯 (8),顺-9, 12-十八碳二烯酸甲酯 (9)。其中化合物1-3、6-9为首次从该物种中分离得到。     

中国南海短指软珊瑚化学成分研究

目的研究短指软珊瑚Sinulariasp.的化学成分。方法利用硅胶色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱、HPLC等手段对化学成分进行分离纯化;通过理化性质、波谱分析方法结合文献对照,鉴定化合物的结构。结果从短指软珊瑚甲醇提取物中,共分离鉴定了11个单体化合物:胆甾醇(1)、(22E)-麦角甾-5,22-二烯-3β-醇(2)、胆甾-5,20-二烯-3β-醇(3)、麦角甾-5,24(28)-二烯-3β-醇(4)、柳珊瑚甾醇(5)、3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮(6)、3β-羟基麦角甾-5,24(28)-二烯-7-酮(7)、(22E)-3β-羟基麦角甾-5,22-二烯-7-酮(8)、3β-羟基麦角甾-5-烯-7-酮(9)、(22E)-3β-羟基胆甾-5,22-二烯-7-酮(10)、鲨肝醇(11)。结论化合物6～10为首次从该属软珊瑚中分离得到。化合物7在10μg.mL-1浓度水平,对K562肿瘤细胞株的抑制率为22.74%,对HeLa肿瘤细胞株的抑制率为9.98%。     

中国南海高领类尖柳珊瑚化学成分研究

目的研究高领类尖柳珊瑚Muriceides Collaris的化学成分。方法利用Sephadex LH-20凝胶柱色谱、硅胶柱色谱、ODS中低压柱色谱、半制备HPLC等手段对其化学成分进行分离纯化;通过NMR、MS等光谱方法,结合文献对照,鉴定了化合物的结构。结果从高领类尖柳珊瑚的甲醇提取物中,共分离鉴定了10个单体化合物:guaiazulene(1)、sesquiterpene ketolactone(2)、guaianediol(3)、1,1'-biguaiazulene(4)、1,2'-biguaiazulene(5)、对羟基苯甲醛(6)、脱氧腺嘌呤核苷(7)、脱氧尿嘧啶核苷(8)、脱氧...     

新型抗凝血多肽Hirulog-S的质量分析

目的:建立一种适用于新型抗凝血多肽Hirulog-S含量及杂质的分析方法,以及其水分和三氟乙酸(TFA)含量测定方法。方法:采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以含0.1%TFA的水为流动相A,含0.1%TFA的乙腈为流动相B,流速1.0 mL.min-1,检测波长214 nm,柱温25℃,测定样品中的含量及有关物质。采用卡尔菲休库仑滴定法测定水分,使用高效液相色谱法(HPLC)测其TFA含量。结果:在选定的色谱条件下,Hirulog-S与相邻杂质峰能较好分开,在25.4～508μg.mL-1范围内,峰面积与浓度线性关系良好。3批样品含量分别是99.7%±1.3%,100.4%±1.1%,99.4%±0.96%,总有关物质分别为0.59%～0.97%,样品中水分含量在2.1%～2.3%之间,TFA含量在9.08%～12.76%之间。结论:该方法快速简便,结果准确可靠,可用于Hirulog-S的质量分析。