RP-HPLC双波长切换法同时测定天舒胶囊中天麻素、阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯的含量

目的建立反相高效液相色谱-双波长切换法同时测定天舒胶囊中天麻素、阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数0.1%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm(天麻素)、320 nm(阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯),柱温35℃。结果在15 min内天舒胶囊中天麻素、阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯质量浓度分别在30.50～305.0 mg.L-1(r=0.999 2)、34.96～349.6 mg.L-1(r=0.999 7)和46.54～465.4 mg.L-1(r=0.999 4)内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.8%、98.7%和98.2%,RSD分别为1.9%、1.2%和2.1%。结论本方法操作简便,结果准确,与《中华人民共和国药典》所述方法相比,增加了含量测定指标,提高了全面控制天舒胶囊质量的水平。     

辛夷挥发油的GC指纹图谱

目的建立辛夷挥发油指纹图谱测定方法,为辛夷药材的质量控制提供可靠方法。方法采用水蒸气蒸馏法提取不同产地的辛夷的挥发油;用毛细管气相色谱技术测定指纹图谱。色谱条件:DB-17石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm,美国Agilent公司);氢火焰离子化检测器;进样口温度为250℃;检测器温度为250℃;柱温以65℃为起始温度,以2℃.min-1升温至90℃,以8℃.min-1升温至145℃,以2℃.min-1升温至155℃,以10℃.min-1升温至250℃,保持5 min。载气为氮气,流速为1.0 mL.min-1,分流比为5∶1,进样量为1μL。结果建立了辛夷药材的GC指纹图谱,标定了23个共有峰。结论该方法可为更好的控制辛夷药材的内在质量提供科学依据。     

HPLC法同时测定舒胸速释微丸中4种化学成分的含量

目的建立同时测定舒胸速释微丸中羟基红花黄色素A、阿魏酸、三七皂苷R1和人参皂苷Rg14种化学成分含量的高效液相色谱法。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)和质量分数为0.05%的磷酸水溶液(B)作流动相,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:203 nm。结果羟基红花黄色素A、阿魏酸、三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的线性范围分别为1.88~37.50 mg.L-1(r=0.999 7),0.91~18.20 mg.L-1(r=0.999 5),2.25~45.00 mg.L-1(r=0.999 5)和15.10~302.00 mg.L-1(r=0.999 8),平均加样回收率(n=9)分别为97.3%、97.8%、98.7%和98.5%,RSD为1.8%、1.5%、1.4%和1.8%。结论HPLC法可为舒胸速释微丸提供含量测定的方法。     

兰索拉唑片的人体药动学和生物等效性研究

目的 建立HPLC测定人血浆中兰索拉唑浓度,评价兰索拉唑片(受试制剂)与兰索拉唑口崩片(参比制剂)的人体生物等效性。方法 20名男性健康受试者采用双周期交叉试验,单剂量口服兰索拉唑片和口崩片各30 mg,采集到的血浆样品加入奥美拉唑为内标,碱化后经乙醚-二氯甲烷提取,进行测定。色谱柱为ODS C₁₈柱(150 mm × 4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇-乙腈-水(15∶28∶57 );检测波长：285 nm,测定血浆中兰索拉唑浓度,应用DAS 2.0.1软件计算主要药代动力学参数,并进行两种制剂的生物等效性评价。结果 受试制剂与参比制剂的主要药代动力学参数：T_max分别为(1.8 ± 0.5)和(1.9 ± 0.5)h;C_max分别为(1 144 ± 240.8)和(1 162 ± 267.4)ng·mL^-1;t_1/2分别为(1.4 ± 0.3)和(1.4 ± 0.3)h;AUC_0~12分别为(3 258 ± 1 222)和(3 055 ± 1 151)ng·h·mL^-1;AUC0-∞分别为(3 341 ± 1 251)和(3 135 ± 1 182)ng·h·mL^-1,以AUC_0~12计算,与参比制剂相比受试制剂兰索拉唑的相对生物利用度为(108.7±21.6)%(n=20)。结论 两种兰索拉唑制剂具有生物等效性。     

兰索拉唑分别与铝碳酸镁、莫沙比利合用的大鼠体内药动学研究

目的建立测定大鼠血浆中兰索拉唑的HPLC法,并比较兰索拉唑分别与铝碳酸镁、莫沙比利联合用药的大鼠体内药动学行为。方法18只健康雄性Wistar大鼠随机分为兰索拉唑组、兰索拉唑联合铝碳酸镁组和兰索拉唑联合莫沙比利组,灌胃给药。大鼠血浆样品经甲醇沉淀蛋白处理后进行药物浓度的测定。色谱柱为ODS-C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇水（53：47）;检测波长：285nm。结果兰索拉唑在50～5000ng·mL^-1线性关系良好,方法回收率为84．0％～90．8％。3种给药方式兰索拉唑的主要药动学参数分别为：tmax：（0．28±0．04）、（2．17±0．26）和（0．28±0．12）h;Cmax：（1939±473．2）、（953±261．0）和（1889±721．9）ng·mL^-1;t1／2：（1．52±0．55）、（1．45±0．40）和（1．67±0．22）h;AUC0-10：（2559±519．5）、（3318±1082）和（3238±1514）ng·h·mL^-1;AUC0-∞：（2729±598．6）、（3498±1149）和（3438±1568）ng·h·mL^-1。经独立样本t检验及非参数检验分析,联用后,铝碳酸镁能明显推迟兰索拉唑达峰时间并降低峰浓度;莫沙比利对兰索拉唑的药动学行为没有显著影响。结论本方法专属性强、准确、简便,可为临床合理用药提供依据。     

RP-HPLC法检测降糖类中药制剂中违禁添加的磺酰脲类成分

目的应用反相高效液相色谱法测定中药降糖制剂降糖胶囊中可能存在的3种磺酰脲类成分:格列吡嗪,格列齐特和格列本脲。方法采用RP-HPLC法,C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸(65∶35),柱温30℃,检测波长230nm,流速1mL·min-1。结果3种磺酰脲类成分在该色谱条件下与中药制剂中成分可达到完全分离,格列吡嗪、格列齐特和格列本脲的检测限分别为10.8,9.6和12.8ng。结论该方法可用于检测纯中药降糖制剂中违禁添加的3种磺酰脲类化学药品成分的分析。     

扣式缝扎注射法治疗直肠前突的多中心随机对照临床试验

目的 评价中西医结合术式--扣式缝扎注射法治疗直肠前突性便秘的疗效及安全性.方法 采用多中心随机单盲平行对照设计方案,选择符合直肠前突诊断及纳入标准患者为研究对象,随机分为"扣式缝扎注射法"组和"Block法"组,对比两组术后疗效和并发后遗症.结果 术后平均随访9个月,扣式缝扎注射法组有效率84.6%,Block法组有效率56.8%,两组比较差异有统计学意义(P=0.024);两组术后并发后遗症对比差异无统计学意义,均无严重不良反应发生.结论 扣式缝扎注射法具有远期疗效好、痛苦小、并发后遗症少等优点,是目前治疗直肠前突性便秘的理想术式之一.     

MSPD-GC法测定黄芪中20种农药残留

目的 建立黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法。 方法 采用基质固相分散气相色谱法(MSPD-GC),色谱柱为PH-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱温(程序升温)：150 ℃为起始温度,以5 ℃/min升至250 ℃,保持1 min,再以2 ℃/min升至270 ℃,保持5 min;进样口温度：230 ℃;ECD检测器温度：280 ℃;载气为氮气,测定黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量。 结果 有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在5～500、10～1 000 μg/L呈良好线性关系, r为0.997 9～0.999 7。平均回收率(n=9)为83.6%～110.3%(RSD＜10%)。 结论 该方法操作简便快速,可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法。     

中风病人的护理体会

脑卒中为临床常见病，属中医“中风”范畴，多发于中老年人，临床上以突然昏厥、半身不遂、口舌歪斜、失语、偏身麻木为主要症状。该病致残率高，治疗过程中，直接影响到疾病的疗效，做好护理工作对提高疗效、避免并发症、减少后遗症等起着至关重要的作用。本文就笔者近几年的临床护理经验对中风病人护理的几个方面进行了叙述。