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目的建立血栓心脉宁片(XXT)的UPLC-PDA指纹图谱,考察不同批次XXT质量的一致性,为XXT质量稳定性提供可靠的科学依据。方法样品经甲醇提取,采用Waters Acquity UPLC HSS T3(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,190~400 nm波长扫描,体积流量0.5 m L/min,进样量3μL,柱温40℃;对30批XXT样品进行方法学考察、相似度计算和聚类分析;单味药材进行共有峰归属,并通过对照品对共有峰的化学成分进行指认。结果建立了XXT UPLC-PDA指纹图谱,280 nm波长下标定28个共有峰,其中1、10、12~16、18、21~28号峰来自丹参,2~4、6、8、9、17号峰来自川芎,3、7、9、11、16号峰来自毛冬青、5号峰来自槐花,19、20号峰来自蟾酥,经对照品比对指认出4号峰为阿魏酸、5号峰为芦丁、13号峰为丹酚酸B、19号峰为酯蟾毒配基、20号峰为华蟾酥毒基、28号峰为丹参酮IIA;通过聚类分析30批XXT可分为2类,经中药色谱指纹图谱评价软件(2012版)计算得30批XXT相似度均大于0.960。结论建立的XXT UPLC-PDA指纹图谱具有良好的精密度、稳定性和重复性,方法简便可靠,可为进一步完善XXT的质量评价提供参考依据。 相似文献
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目的 不同类型金属有机骨架材料(metal organic frameworks,MOFs)制备工艺优化及筛选,用于负载抗肿瘤单体成分雷公藤红素(celastrol,Cel),从而改善其生物利用度并增强抗肿瘤药效。方法 以粒径大小为指标,单因素考察结合正交试验优化MOFs制备工艺,选择最佳MOFs;吸附法负载雷公藤红素,单因素优化载药工艺,CCK-8法初步评价其抗肿瘤细胞药效。结果 UIO-66最佳工艺为苯甲酸为调节剂,投料比1∶1,溶剂60 mL,溶剂热法反应24 h,粒径(172.3±3.0)nm,多分散指数(polydispersity index,PDI)为0.166±0.023;ZIF-8最佳工艺为投料比1∶50,水10 mL,室温密闭搅拌30 min,粒径(154.0±1.4)nm,PDI为0.245±0.060;MIL-101(Fe)最佳工艺为投料比1∶1,溶剂10 mL,溶剂热法反应24 h,粒径(553.5±36.2)nm,PDI为0.642±0.109;选择ZIF-8进行雷公藤红素的包载,最佳载药工艺为ZIF-8与雷公藤红素比例2∶1,载药时间24 h,药物质量浓度为1 mg/mL,制得ZIF-8@Cel粒径为(164.9±8.0)nm,PDI为0.297±0.029,载药量为(23.47±0.26)%;实验剂量下ZIF-8对HepG2细胞无毒,雷公藤红素处理HepG2细胞24 h的半数致死浓度(half-inhibitory concentration,IC50)为3.821 μg/mL,ZIF-8@Cel的IC50值为3.289 μg/mL(以雷公藤红素含量计)。结论 优选的ZIF-8材料制备及载药工艺稳定可行,粒子形状规则,晶型良好,分布均匀,载药量高,生物安全性好,载药后可明显增强药物药效,为雷公藤红素抗肿瘤纳米制剂的研究提供了基础。 相似文献
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异亚丙基莽草酸血浆蛋白结合率的测定 总被引:1,自引:1,他引:0
目的:测定异亚丙基莽草酸的血浆蛋白结合率。方法:采用超滤法结合高效液相色谱法对异亚丙基莽草酸与犬血浆及人血浆的蛋白结合率进行测定。结果:异亚丙基莽草酸与犬血浆在0.3,0.15 g.L-1,0.5 mg.L-1下的血浆蛋白结合率分别为(4.36±0.02)%,(4.12±0.19)%,(2.23±0.59)%。异亚丙基莽草酸在以上3个浓度下与健康人血浆蛋白结合率分别为(11.23±0.01)%,(10.06±0.69)%,(9.72±0.59)%。结论:异亚丙基莽草酸与血浆蛋白的结合较弱。 相似文献
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目的:验证提取回收率的范围限定是否应当列入生物样品测定方法学规范中。方法:以芍药苷为代表药物,大鼠血浆为基质,分别采用蛋白沉淀法(PP)和固相萃取法(SPE)进行生物样品的前处理,对所得的精密度、准确度和提取回收率3个主要指标进行数据分析,并进行口服给药后大鼠体内芍药苷药时曲线的测定。结果:不同前处理方法所得的样品,在精密度、准确度两项指标上并无数理统计差异,提取回收率存在显著差异,但对大鼠口服芍药苷的药动学指标检测并无影响,两种方法均测得芍药苷均在30min有最大吸收,Cmax-PP=(597.49±58.90)ng/m L,Cmax-SPE=(615.50±22.52)ng/m L。结论:在药物研发中,根据被测药物的浓度、基质效应的影响,合理选择前处理方法,而不将提取回收率限定范围作为方法学确证的判断指标是值得提倡的环保经济的研究原则。 相似文献
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计算机配色技术在如意金黄散安慰剂颜色模拟中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
目的运用计算机配色技术实现对中药复方散剂如意金黄散安慰剂制备时颜色的快速模拟及客观评价,为中药复方安慰剂颜色的模拟提供一种新的方法和思路。方法以如意金黄散安慰剂的研制为例,运用计算机配色技术建立着色剂样品颜色参数(L、a*、b*)与相应质量分数的数学模型,通过数据拟合及牛顿迭代法实现对着色剂质量分数的求解;采用颜色综合评价指标(ΔE)为客观评价标准,对验证试验结果进行评价。结果色差仪测定模型药物如意金黄散的颜色参数L、a*、b*均值分别为68.302 5、4.079 5、34.484 0,计算机建模并求解出安慰剂模拟时柠檬黄、苋菜红、亮蓝3种着色剂应添加的质量分数分别为0.837 3%、0.045 8%、0.008 5%;制备3批如意金黄散安慰剂进行验证,验证样品与模型药物的颜色差异综合评价指标(ΔE)值为2.750 0±0.353 6,肉眼直观评价也显示与模型药物基本一致。结论计算机配色技术能够快速模拟中药复方如意金黄散安慰剂的颜色,可应用于中药复方安慰剂的颜色模拟。 相似文献
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目的 观察祖师麻主要成分的抗炎活性.方法 分离提取祖师麻化学成分川木香醇D、左旋松脂酚、瑞香新素、西瑞香素、黄瑞香苷A、瑞香素、黄瑞香苷B,采用CCK-8实验进行细胞毒性评价.将细胞按随机数字表法分为对照组、模型组和化合物组.对照组和模型组各加入50μl培养液,化合物组分别加入50.00、25.00、12.50、6.25、3.12μg/ml西瑞香素、黄瑞香苷A、黄瑞香苷B溶液,模型组和化合物组再加入4μg/ml脂多糖50μl,刺激24 h.采用Griess试剂法测定NO释放量,采用ELISA法检测TNF-α分泌量.结果 西瑞香素、黄瑞香苷A、黄瑞香苷B在50μg/ml下对小鼠巨噬细胞RAW264.7细胞具有较弱的细胞毒性,而其他化合物细胞毒性作用较明显.与模型组比较,12.50、25.00、50.00μg/ml黄瑞香苷B可抑制RAW264.7细胞NO[(271.86±20.92)%、(256.48±20.92)%、(199.31±15.16)%比(358.62±28.64)%]、TNF-α[(647.87±115.79)%、(618.42±87.52)%、(588.33±87.94)%比(1035.06±58.29)%]生成(P<0.05或P<0.01);25.00、50.00μg/ml黄瑞香苷A可抑制RAW264.7细胞NO[(234.99±34.28)%、(167.36±25.76)%比(358.62±28.64)%]、TNF-α[(691.76±60.37)%、(534.01±41.60)%比(1035.06±58.29)%]生成(P<0.05或P<0.01);12.50、25.00、50.00μg/ml西瑞香素可抑制RAW264.7细胞NO[(283.89±36.69)%、(243.08±48.19)%、(225.92±33.67)%比(358.62±28.64)%]、TNF-α[(713.77±121.96)%、(670.62±18.70)%、(599.62±68.62)%比(1035.06±58.29)%]生成(P<0.05或P<0.01).结论 黄瑞香苷A、黄瑞香苷B和西瑞香素具有抗炎作用,可降低脂多糖诱导的RAW264.7细胞NO释放量和TNF-α分泌量,发挥抗炎作用. 相似文献
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建立同时测定大鼠灌胃祖师麻提取物后血浆中瑞香素、西瑞香素和瑞香新素的HPLC-MS/MS分析方法,并用于计算3个成分在大鼠体内的药代动力学参数。试验采用6只SD大鼠,口服给予祖师麻提取物(瑞香素、西瑞香素和瑞香新素的给药量分别是88.40,3.24,4.28 mg·kg~(-1)),以五味子醇甲为内标,用LC-MS/MS测定给药后血浆中药物浓度,绘制血药浓度-时间曲线,并用Kinetica 4.4软件计算相关药代动力学参数。试验结果显示,瑞香素、西瑞香素和瑞香新素的线性范围均为5~1 000μg·L~(-1),方法学考察符合要求。日内、日间变异系数(RSD)均小于15%,精密度和准确度符合生物样品分析要求。瑞香素、西瑞香素和瑞香新素口服给药后的T_(max)分别为4,2.92,2 h;C_(max)分别为858.96,178.00,36.67μg·L~(-1);AUC_(0-t)分别为10 566.4,905.89,355.11μg·L~(-1)·h;半衰期t1/2分别为5.19,3.50,4.95 h;平均驻留时间MRT分别为9.43,6.95,8.27 h。因此,该研究建立的LC-MS/MS分析方法准确灵敏,适于对SD大鼠口服祖师麻提取物后的瑞香素、西瑞香素和瑞香新素的药代动力学研究。 相似文献
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HPLC法测定小柴胡颗粒中7种指标成分 总被引:4,自引:0,他引:4
目的建立同时测定小柴胡颗粒中甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷a和汉黄芩素的HPLC方法,并评价不同厂家及同一厂家不同批次的差异。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈–0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长为210 nm,体积流量为0.8 mL/min,柱温为30℃。结果 7种指标成分的线性关系均良好。不同厂家样品质量差异较大,同一厂家不同批次样品质量差异相对较小。结论该方法科学合理,能相对较全面地反映小柴胡颗粒的质量,为客观评价其质量提供科学依据。 相似文献
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目的:比较安徽、江西、湖南3个产地的石菖蒲中挥发油的含量差异,并优选挥发油的β-CD包合工艺。方法:采用水蒸气蒸馏法提取3种产地的石菖蒲中挥发油,并比较不同时间的挥发油提取量。以挥发油包合率为指标,采用正交试验优选石菖蒲挥发油的饱和水溶液、超声和密封控温的包合工艺,确定最佳包合方法及工艺。结果:江西、安徽、湖南3个产地石菖蒲的挥发油提取率分别为1.15%,1.39%,1.65%。饱和水溶液法、超声法及密封控温技术的β-CD包合率分别为83%,61%,56%。最佳包合方法为β-CD饱和水溶液法,其最佳包合工艺为挥发油-β-CD-水1∶8∶60,于50℃搅拌2 h。结论:湖南产的石菖蒲中挥发油含量最高。优选的包合工艺合理、经济且包合率高。 相似文献
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