浅谈生化药品检定用标准物质管理

目的为生化药品标准物质规范化管理提供参考。方法建立生化药品标准物质原料成品库,对其进行科学管理。结果充分发挥了标准物质在量值传递和质量控制中的作用。结论标准物质库的建立与使用,对标准物质的规范化管理工作具有积极的指导作用。     

RP—HPLC测定重组人促卵泡激素中睡液酸含量

目的：建立简便、快速、灵敏、准确的适用于重组人促卵泡激素中唾液酸的含量测定方法。方法：采用弱酸水解重组人促卵泡激素（rhFSH），释放出唾液酸，用邻苯二胺衍生化，采用反相高效液相色谱法测定。色谱柱为Jupiter C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为A—B（87：13），其中流动相A为含0．15％1-氨基丁烷、0．5％磷酸、1％四氢呋喃的水溶液，流动相B为流动相A与乙腈比例为1：1的溶液；流速为1．0mL·min^-1；柱温为25℃；检测波长为214nm。结果：唾液酸进样量在54．5—2180ng范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）。低、中、高3种浓度平均加样回收率（n=3）为98．83％，100．6％，102．6％；RSD分别为2．7％，0．03％，0．17％。结论：本法简便、快速，结果准确、可靠，重复性好。     

液质联用分析鲑降钙素注射液中的降解杂质

 目的 利用液质联用技术对国产鲑降钙素注射液中的主要降解杂质进行结构鉴定。方法 反相色谱柱为Waters XTerra RP C₁₈(3.0 mm×50 mm, 3.5 μm),流动相为体积比0.05%三氟醋酸(TFA)水溶液(A)/ 乙腈(B)梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1;柱温为40 ℃;检测波长为220 nm。分子排阻色谱(SEC)柱为TSK GEL 2000SWxl (7.8 mm×300 mm,5 μm),流动相为TFA-水-乙腈(0.05∶80∶20),流速为0.7 mL·min^-1,柱温为室温,检测波长为220 nm。采用正离子模式采集数据。结果 采用RPLC-MS、SEC-MS方法依次推断出3个主要降解杂质的化学结构。结论 本实验对鲑降钙素注射液的杂质谱分析、质量控制具有重要意义。     

低分子量肝素核磁共振鉴别方法的研究

目的:建立核磁共振一维碳谱定性鉴别低分子肝素类型的方法。方法:一维13C-NMR实验在装配5 mm BBO探头的Bruker Ascend-500核磁共振谱仪上采集。采样时间1.1s;弛豫时间1s;测量温度40℃;谱宽δ(ppm)236。结果:比较不同类型低分子量肝素标准品的碳谱精细结构信息发现,不同类型的低分子量肝素都有其特征的碳谱信号,因此可以通过碳谱特征信号对低分子量肝素进行区分。结论:核磁共振一维碳谱定性鉴别低分子肝素的方法专属性强,简单方便,是鉴别低分子量肝素较好的方法。     

化学药品标准分析模型研究

目的：建立化学药品标准分析模型,为标准工作提供参考。方法：通过对同品种各版本的标准内容进行比较与分析,研究其变化规律。结果：同品种的标准按照颁布时间排序,其质控项目在指标数量、方法与限度方面有一定变化规律,可通过设定特定的变化指标,绘制质控项目的衍变图,描述其发展趋势。结论：通过运用标准分析模型,可对同品种同一项目的内容进行比较,为专家进行资料收集提供依据;同时可推算出一个拟定标准,作为没有样品时标准提高等工作的参考,具有一定的实践意义。     

核磁共振法定量影响因素探析

定量核磁共振技术作为一种定量分析方法,具有操作容易,样品制备简单,非破坏性,分析时间短,专属性强,准确度高等优点,可以作为质量平衡定值方法的一种有力补充。定量核磁共振方法有很多种,例如^1H-qNMR,^13C-qNMR,^19F-qNMR和^31P-qNMR等,^1H-qNMR是最广泛使用的。核磁定量结果的影响因素有很多,最主要的干扰因素为定量样品制备,核磁共振实验参数设定,数据处理参数设定等,本文将详细讨论影响核磁定量结果的因素。     

首批科博肽国家对照品的研制

目的:建立科博肽含量测定用首批国家对照品。方法:以眼镜蛇毒抗血清试验及紫外分光光度法进行鉴别,TOF-MS测定相对分子质量,反相高效液相 C_8柱、C_(18)柱及毛细管电泳分别测定纯度,凯氏定氮及 Lowry 法测定蛋白含量。结果:用建立的方法对科博肽的原料进行测定,符合国家药品标准的要求。结论:建立的质量标准具有保证产品安全、有效、质量可控的特点,可用于科博肽产品的常规检定。     

曲普瑞林缓释注射剂中杂质的活性比较分析

目的:研究曲普瑞林缓释注射剂中有关物质的体内外活性,为制剂的杂质控制及其限度制定积累数据并提供策略。方法:采用CellTiter-Glo ATP荧光活性检测方法测定曲普瑞林有关物质对前列腺癌细胞LNCaP FGC增殖抑制作用;采用HPLC-MS/MS法测定曲普瑞林有关物质对大鼠血浆中睾酮水平抑制作用。结果:曲普瑞林游离酸、乙醇酸曲普瑞林、双乙醇酸曲普瑞林具有抑制前列腺癌细胞增殖的作用,抑制率分别为曲普瑞林的120.92%、89.51%、76.77%;乙醇酸曲普瑞林、双乙醇酸曲普瑞林、乙酸化曲普瑞林均能够抑制大鼠体内睾酮至去势水平,即≤0.5 ng·mL^-1。结论:曲普瑞林游离酸、乙醇酸曲普瑞林、双乙醇酸曲普瑞林、乙酸化曲普瑞林具有与曲普瑞林相当的药理活性。     

中检院化学药品检定所人员岗位培训和资质授权的管理实践

目的 在中国食品药品检定研究院化学药品检定所建立符合国际标准的实验室质量管理体系.方法 按照世界卫生组织《药品质量控制实验室良好操作规范》(简称WHO GPPQCL)要求,结合实际情况,从岗位设置、人员培训、考核、岗位资质获得以及建立档案5个方面,系统介绍了人员管理的实践.结果与结论 建立了符合WHO GPPQCL要求的质量管理体系,规范了技术人员的质量管理,提高了实验室质量管理的水平.