核磁共振法测定13-顺阿维A

目的建立核磁共振法测定13-顺阿维A。方法采用1H-NMR测定13-顺阿维A,通过样品与内标物质响应峰面积比较计算样品的质量分数以及其中残留溶剂。结果以δ5.64处定量峰和δ8.45处内标峰面积比值与13-顺阿维A和1,4-对硝基苯质量比进行线性回归,线性关系良好。13-顺阿维A的质量分数为98.5%,RSD值为1.5%(n=3),重复性良好,与质量平衡法测定结果一致;样品中残留溶剂为四氢呋喃,其质量分数为1.0%。结论核磁共振法测定13-顺阿维A快速、准确、方便,结果可靠,可以用来进行标准物质的测定。     

重组人生长激素中宿主蛋白的点─免疫结合测定法

本文应用碱性磷酸酶免疫斑点法，检测重组人生长激素中Ｅ．ｃｏｌｉ蛋白质。该法的最低检出量为１．９ｎｇ；线性范围为２．５～０．０３９μｇ／ｍｌ；平均回收率为１１５．２％，ＲＳＤ＝６．９９％（ｎ＝８）。并具有灵敏、特异、操作简便等特点。     

生色底物连续速率法测定圆斑蝰蛇凝血因子X激活剂的活性

目的:采用生色底物连续速率法测定凝血因子X激活剂的酶学活性。方法:将凝血因子X激活剂与凝血因子X及生色底物同时加入反应体系,以1 min为间隔时间,连续监测凝血因子Xa的生色底物Suc-Ile-Gly(γP ip)G ly-Arg-pNA在405 nm波长下的吸收值变化。通过吸收值对时间平方作图所得直线的斜率,对凝血因子X激活剂的浓度进行线性回归从而测得供试品的活性。结果:该方法的线性范围为0.45~1.20 u.mL-1,凝血因子X激活剂制剂与溶液的板间精密度(n=4)分别为6.2%及6.8%,板内精密度(n=3)分别为1.5%和1.8%。结论:本方法进行凝血因子X激活剂的活性测定,快速、准确、重现性良好。     

HPLC法测定利奈唑胺中硝基苯类潜在遗传毒性杂质B的含量

目的：建立高效液相色谱法测定利奈唑胺中硝基苯类潜在遗传毒性杂质B的含量。方法：以YMC ODS-AM C18(150mm × 4.6mm,5μm)为色谱柱,以0.1%三氟乙酸水溶液-0.1%三氟乙酸乙腈溶液(62:38)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为368nm,柱温为30℃。结果：杂质B在15~60ng/mL范围内,线性关系良好(R=0.9979);精密度和溶液稳定性均符合要求;高、中、低3种浓度的平均回收率分别为97.9%、98.2%和97.5%。结论：本方法专属性好,灵敏度高,精密度、准确度好,可用于利奈唑胺原料中硝基苯类潜在遗传毒性杂质的测定。     

核磁共振法测定13-顺阿维A

目的建立核磁共振法测定13-顺阿维A。方法采用1H-NMR测定13-顺阿维A,通过样品与内标物质响应峰面积比较计算样品的质量分数以及其中残留溶剂。结果以δ5.64处定量峰和δ8.45处内标峰面积比值与13-顺阿维A和1,4-对硝基苯质量比进行线性回归,线性关系良好。13-顺阿维A的质量分数为98.5%,RSD值为1.5%（n=3）,重复性良好,与质量平衡法测定结果一致;样品中残留溶剂为四氢呋喃,其质量分数为1.0%。结论核磁共振法测定13-顺阿维A快速、准确、方便,结果可靠,可以用来进行标准物质的测定。     

抗结核药物HPLC快速确证方法的研究

目的建立抗结核药物中异烟肼、吡嗪酰胺、对氨基水杨酸钠、乙硫异烟胺、丙硫异烟胺、利福平、利福喷丁、利福布丁等化合物的HPLC快速确证方法。方法采用AlltimaTMHP C18Rocket TM色谱柱;将以上化合物按物理性质分为3组,分别确定每组化合物的色谱分离体系;采用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行定性;相对容量因子法进行定量分析。结果根据化合物的物理性质或结构,将其分组,确定每组化合物的色谱分离体系,以实现尽可能用较少的色谱体系分离较多化合物,减少HPLC分析过程中流动相的切换,加快药物分析速度;采用双指标进行定性,增加了HPLC定性的准确性;相对校正因子含量测定法,能有效减少对照品的使用,加快HPLC分析速度。结论抗结核药物HPLC快速确证方法快速、简便,适用于药品的快速检测,为HPLC法快速检测药品提供了指导原则。     

RP-HPLC法测定注射用降纤酶中降纤酶的含量

目的:建立测定注射用降纤酶中降纤酶的高效液相色谱分析方法。方法:色谱柱为Vydac 214TP54-C4(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相A为0.1%三氟乙酸,B为乙腈-水(90:10,含0.1%三氟乙酸),流速为0.8 mL.min-1,采用梯度洗脱,柱温45℃,检测波长为280 nm。结果:降纤酶在0.5～32μg.mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)为98.5%。结论:该法快速、灵敏、准确,可以为注射用降纤酶的质量控制提供依据。     

首批重组人组织纤溶酶原激活剂国家标准品的研制

目的：建立ｒｈｔ－ＰＡ效价测定用国家标准品。方法：用ＵＶ法测定蛋白含量;ＨＰＳＥＣ法分析浓度;体外凝块裂解气泡上升法测定效价;用ｔ－ＰＡ国际标准品（８６／６７０）对国家标准品的效价进行标定。结果：标准品的效价为每支３００００ＩＵ,ＲＳＤ＝３．３４％（ｎ＝１０）。结论：建立的ｒｈｔ－ＰＡ国家标准品可用于国内同类药物的研究开发和进口药品的质控。     

注射用醋酸亮丙瑞林微球杂质控制研究

目的 对比分析醋酸亮丙瑞林微球制剂的杂质谱，探讨高湿条件下微球的稳定性，提出该品种微球制剂杂质控制的策略。方法 采用高分辨液质联用仪(HPLC-MS/MS)对聚丙交酯(PLA)微球中杂质进行结构鉴定，采用高效液相色谱法(HPLC)对比分析不同载体辅料和不同来源微球的杂质谱，采用恒温恒湿箱考察高湿条件下微球稳定性，采用动态水分吸附分析(DVS)分析微球的吸湿特性。结果 同一厂家的PLA与聚乙丙交酯(PLGA)微球制剂，杂质谱差异主要体现在酰化杂质的种类上；不同厂家的PLGA微球制剂，杂质谱差异体现在工艺杂质的种类上。高湿条件进行稳定性考察，PLA和PLGA微球中酰化杂质L的含量与存放的时间呈正相关。结论 醋酸亮丙瑞林PLA和PLGA微球中分别有5种和8种制剂特有的酰化杂质，酰化位点均为肽链4位丝氨酸残基。微球载体辅料不同，酰化杂质种类亦有不同。PLA和PLGA微球均有一定引湿性，应在低湿度环境下保存。