浅谈药品复验工作中存在的问题与对策

目的 在复验受理工作方面为企业及检验单位提供一些参考.方法 分析药品复验中的一些认识误区.结果与结论 通过解决部分难点问题,可以提高复验工作的效率.     

抗结核药物含量测定方法研究进展

结核病是全世界由单一致病菌导致死亡最高的疾病,严重危害人类健康,因此保证抗结核类药物的质量具有重要意义。本文以常用抗结核药物为例,从国内外药典及文献报道两方面介绍了其含量测定方法,重点介绍高效液相色谱法,为建立快速、准确的高效液相色谱快速检验方法奠定基础。     

重组人生长激素胰肽图谱分析

本文采用ＲＰ－ＨＰＬＣ法检测国内外重组人生长激素经胰蛋白酶裂解的肽片段，并与天然人生长激素对比，肽图谱分析的结果表明，重组人生长激素与其天然产物的分子结构具有同一性，国内各批产品的蛋白质一级结构具有一致性。ＨＰＬＣ胰肽图谱分析为基因工程多肽药物的质量控制提供了一种有效手段。     

酶联免疫吸附分析法测定重组人生长激素中的大肠杆菌肽

本文应用双抗夹心式ＥＬＩＳＡ法，测定重组人生长激素及其制剂中宿主蛋白杂质的含量。采用大肠杆菌肽为标准抗原，辣根过氧化物酶标记抗体，以四甲基联苯胺为底物。测定结果表明，该法的线性范围为０．３９～２５ｎｇ／ｍｌ；平均回收率为１０２．６％；最低检出限量为０．３９ｎｇ／ｍｌ。本法具有特异性强、灵敏度高、定量准确等优点。     

首批还原型谷胱甘肽杂质国家对照品的研制

目的建立首批还原型谷胱甘肽中氧化型谷胱甘肽杂质对照品。方法以茚三酮试验进行鉴别,应用液质联用仪、红外光谱仪对氧化型谷胱甘肽进行结构确证,反相高效液相色谱法使用2种流动相体系进行纯度测定比较,用质量平衡法计算含量。结果确证了氧化型谷胱甘肽原料的结构,并确定首批氧化型谷胱甘肽对照品含量为93.6%。结论首批氧化型谷胱甘肽国家对照品（批号：140746-200801）的建立方便了还原型谷胱甘肽中氧化型谷胱甘肽杂质的定性和定量控制。     

重组人促卵泡激素(rhFSH)肽图分析方法研究

目的建立重组人促卵泡激素(rh-FSH)的标准肽图分析方法。方法通过超滤、透析、冷冻干燥法富集制备rh-FSH对照品。通过尿素变性、二硫苏糖醇(DTT)还原、碘乙酸酰基化制备供试品溶液。采用N型-糖苷酶F(PNGaseF)酶解去除rh-FSH糖侧链,经SDS-PAGE验证切糖结果后,用胰蛋白酶水解,酶解所得肽段通过RP-HPLC分析,得到rh-FSH肽图。结果利用国外原研厂rh-FSH制剂富集制备的rh-FSH结构完整,可用作rh-FSH肽图分析的对照品。国产样品的肽图谱与对照品一致。结论建立的肽图分析方法可作rh-FSH产品的结构确证。     

重组人胰岛素类似物的HPLC分析

目的：探讨ＨＰＬＣ分析在重组人胰岛素类似物临别和杂质检测中的适用性。方法：采用反相然谱柱（Ｃ１８）,以硫酸钠－磷酸缓冲液（０．２ｍｏｌ．Ｌ＾－１,ｐＨ２．３）和乙腈为流动相,流速０．８或１．０ｍＬ．ｍｉｎ＾－１,柱温４０℃,检测波长２１４ｎｍ;用分子筛柱（Ｚｏｒｂａｘ ＧＦ２５０）以磷酸铵缓冲液（０．１ｍｏｌ．Ｌ＾－１,ｐＨ７．５）和乙腈为流动相,流速０．５ｍＬ．ｍｉｎ＾－１,检测波长２１４ｎｍ;     

高效凝胶色谱法测定重组人白介素—11的含量

目的 :建立重组人白介素 - 11的高效凝胶色谱含量测定方法。方法 :采用外标法 ,色谱柱 :BiosepSEC -S2 0 0 0 (30 0mm× 7 8mm) ,流动相 :0 2mol·L-1磷酸盐缓冲液 (pH 6 8) ,流速 :0 5mL·min-1,检测波长 :2 80nm。结果 :线性范围 :2 5～ 30 μg (r =0 9990 ) ,平均回收率 10 1 1%～ 10 1 9% (RSD<1 8% ,n =9)。精密度 :RSD=0 75 % (n=5 ) ;最低检测限 0 15 μg。 结论 :该法用于测定重组人白介素 - 11的含量 ,简便 ,准确 ,重现性好。     

重组人CD11α单克隆抗体生物学活性测定方法的优化

用竞争性荧光免疫抑制细胞实验法对重组人CD11α单克隆抗体注射剂进行生物学活性测定,对LFA1转染的293细胞的培养、抗体包被时间及活性测定过程中样品的制备等条件进行了优化,建立了规范可行的操作方法。3批样品的生物学活性分别为:1.03×104U/mg蛋白,0.98×104U/mg蛋白及0.97×104U/mg蛋白,5次测定的RSD分别为4.554、5.039及1.443。