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目的:比较黑龙江凤凰山地带不同海拔及不同采收期辽东楤木叶中三萜皂苷3-O-[β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)][β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖基-刺囊酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯(简写为ECA)和3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖基-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯(以下简称为OLA)的含量,了解这一区域采收辽东楤木叶的最佳时间和海拔高度。方法:用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测试,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃;流动相为乙腈、水二元梯度系统;进样量10μL,流速1.0 m L·min~(-1);载气流速3.2 L·min~(-1);漂移管温度110℃。结果:两种三萜皂苷在各自测定的范围内均呈良好线性关系(r均为0.999 8),平均加样回收率分别为97.71%,98.06%。各批次供试品中OLA的含量都远高于ECA。从6月初至9月初,两种皂苷含量几乎都呈递增趋势,6月至8月增幅很大,差别显著,8月至9月增幅较小,甚至略减;不同海拔高度条件下同时期的叶中两种皂苷含量没有显著性差异。结论:所用测试方法简单、快捷、重复性好,可为凤凰山地带辽东楤木叶的质量控制提供依据。 相似文献
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紫丁香叶中丁香苦苷的RP-HPLC法测定 总被引:13,自引:0,他引:13
目的 建立紫丁香叶及其制剂的质量控制方法。方法 采用 RP- HPL C法测定紫丁香叶中丁香苦苷的含量。色谱柱 :Nova- Pak○RC1 8( 3.9mm× 15 0 mm ) ;流动相 :甲醇 -水 ( 3∶ 7) ;流速 :1.0 m L /min;检测波长 :2 2 1nm;柱温 :2 5℃。结果 紫丁香叶中丁香苦苷的含量为 1.435 mg/g,RSD为 1.2 4%( n=3)。结论 本法灵敏度高 ,重现性、稳定性好 ,测定迅速 ,结果准确。 相似文献
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HPLC测定广炎灵粉针中丁香苦苷A的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立广炎灵粉针中丁香苦苷A的含量测定方法,有效控制该药物的质量.方法:HPLC梯度洗脱方法测定广炎灵粉针中丁香苦苷A的含量.色谱条件:色谱柱Symmetry C185μm(4.6mm×150mm-Column),水-甲醇-四氢呋喃(62:34:4)为流动相,检测波长为221nm,流速为1.0ml·min-1,柱温为30℃.结果:此方法点样量在0.50μg~3.00μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.61%,RSD为0.79%(n=5).结论:本方法简便易行、重复性好,能有效地控制该制剂的质量. 相似文献
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用大孔吸附树脂分离丁香苦苷A 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:探讨新的提取和纯化的方法分离制备丁香叶有效部位中的化学成分丁香苦苷A(Sy-ringopicroside A).方法:丁香叶以水提取浓缩,上大孔吸附树脂柱,分别用水、30%乙醇、50%乙醇洗脱、收集50%乙醇流脱液,回收溶剂,醋酸乙酯萃取上硅胶柱分离.结果:丁香苦苷A的相对含量占50%乙醇洗脱部分的1/3以上;所制备分离的丁香苦苷A对照品纯度达到99%以上.结论:该方法大量富集丁香苦苷A,有利于丁香苦苷A对照品的制备,并为丁香叶原药材及其制剂的质量控制和新产品的研制提供可行性方法. 相似文献
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目的 建立辽东楤木Aralia elata叶指纹图谱,并寻找能够反映辽东楤木叶抗肿瘤活性能力的质量评价方法。方法采用70%乙醇和水饱和的正丁醇提取各批次辽东楤木叶总皂苷,运用HPLC-ELSD测试分析皂苷并建立指纹图谱,MTT法测试楤木叶总皂苷和单体皂苷对人肺腺癌A549细胞、人肝癌SMMC-7221细胞、人结肠癌HT-29细胞的抑制作用,用灰色关联法分析指纹图谱峰与抗肿瘤作用之间的关系。结果 建立了含有28个共有峰的辽东楤木叶HPLC-ELSD指纹图谱,各批次图谱与共有模式图谱间相似度在0.850以上,指认并归属其中5个峰成分。各批次楤木叶总皂苷抗肿瘤作用的半数抑制浓度(half inhibitory concentration,IC50)为7.39~79.13 mg/L,其中,黑龙江凤凰山7月的样品抗肿瘤效果最佳。谱-效相关性表明28个共有峰成分与抗肿瘤活性的关联度为0.469 2~0.810 3,其中10个成分与抗肿瘤活性间的关联度大于0.70,8个成分与抗肿瘤活性间的关联度小于0.60。图谱中有2个峰成分在各批次药材中含量都相当大,但谱-效关联度却很小。5... 相似文献
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目的建立HPLC法同时测定行智前列敷脐散中王不留行黄酮苷和虎杖苷2种成分的含量。方法采用HPLC法,Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇(A)-水(含0.3%磷酸,B)为流动相梯度洗脱:0~10 min 5%~35%A;10~25 min 35%A。流速1.0 ml/min,检测波长260 nm,柱温30℃。结果在优选色谱条件下,行智前列敷脐散中王不留行黄酮苷和虎杖苷分离良好,2种成分在选定浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 2),精密度、重复性和稳定性良好(RSD≤2.65%),加样回收率分别为99.71%和99.31%,并对10个批号的行智前列敷脐散中的2种指标成分进行了含量测定。研究建立的方法精密度、稳定性和加样回收率均符合含量测定要求。结论建立了行智前列敷脐散HPLC质量控制方法,此法简便快速,稳定可靠。 相似文献
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目的:研究银线草(chlorant}IUS japoniCUS sieb.)抗肿瘤有效部位的化学成分.方法:利用正、反相柱色谱等方法等进行分离,依据理化性质和各种波谱数据进行结构鉴定.结果:从银线草抗肿瘤有效部位分离并鉴定了3个化合物,分别为嗪皮啶(fraxidin)(Ⅰ)、异嗪皮啶-7-O-β-D-葡萄糖苷(isofraxidin-7-O-β-D-glucopyranoside)(Ⅱ)和盾叶夹竹桃苷(androsin)(Ⅲ).结论:化合物Ⅰ~Ⅲ均为首次从银线草中分离得到. 相似文献
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目的:比较青防肿痛外敷散剂与凝胶剂体外渗透行为的差异性。方法:采用透皮扩散仪,以青藤碱为指标,含角质层的Wistar大鼠腹部皮肤为渗透媒介,采用HPLC考察青防肿痛外敷散剂与凝胶剂在不同时间点的青藤碱经皮渗透量,流动相甲醇-水-乙二胺(50∶50∶0.1),检测波长262 nm,比较2种剂型的体外渗透行为。结果:青防肿痛外敷散剂与凝胶剂12 h单位面积累计透过量分别为0.405 24,0.191 14 mg·cm-2,累计透过率分别为74.52%,35.15%。2种剂型中青藤碱的渗透行为均符合Higuchi方程,透皮速率分别为0.180 5,0.073 4 mg·cm-2·h-1。结论:青防肿痛外敷散剂与凝胶剂均具有缓释释药效果。在释药前期,凝胶剂较外敷散剂释药迅速;在整体经皮渗透过程中,外敷散剂较凝胶剂显著提高了青藤碱的经皮渗透量及透过速率。 相似文献