多波长高效液相色谱法定量分析紫金砂中5种成分

目的:建立多波长高效液相色谱法同时测定紫金砂中水合氧化前胡素内酯(1),gosferol(2),3′R-(+)-亥茅酚(3),3′-O-乙酰基亥茅酚(4)和异欧前胡素(5)含量的分析方法。方法:紫金砂药材粉末经超声提取,HPLC-DAD检测,Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水梯度洗脱[55∶45(0min)～65∶35(25min)～95∶5(35min)];流速1.0mL·min-1,检测波长312nm(1),306nm(2),300nm(3),294nm(4)及310nm(5)。结果:上述5种成分线性方程分别为Y=1.81×103X+7.93×102(r=0.9996),Y=2.49×103X-2.17×102(r=0.9993),Y=2.02×103X-1.42×102(r=0.9991),Y=1.57×103X-0.66×102(r=0.9997),Y=2.65×103X-1.47×102(r=0.9996);平均回收率分别为99.7%(RSD0.57%),100.1%(RSD1.3%),100.0%(RSD1.6%),99.6%(RSD1.3%),99.2%(RSD0.59%);方法精密度,重复性,样品稳定性均符合定量分析要求。结论:该定量分析方法可用于紫金砂药材的质量控制。     

檵木叶的化学成分研究

目的研究檵木叶的化学成分。方法药材采用丙酮提取,利用大孔树脂柱、ODS反相柱、硅胶柱、Sephadex LH-20等色谱技术进行提取分离,根据波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果从檵木叶中分离得到11个化合物,分别鉴定为β-Dglucopranosyl(Z)-3-hexenol(1)、ampelopsisionoside(2)、红景天苷(3)、2-hydroxy-5-[3-hydroxybutyl]phenyl-β-D-glucopyranoside(4)、杨梅素-3-O-α-L-鼠李糖苷(5)、6″-O-galloylsalidroside(6)、绿原酸甲酯(7)、绿原酸(8)、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(9)、alangionoside-A(10)、benzyl-α-L-rhamonopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(11)。结论化合物1~4、6、10、11为首次从该属植物中分离得到。     

植物—内生真菌次生代谢产物的研究（Ⅰ）

我们从野生兰科植物金钗石斛Dendrobium nobile Lindl. 的根中分得数 百种植物内生真菌，其中一种经培养鉴定为头孢霉属Cephalosporium Cos t. 真菌，发现它对植物有促生作用，进一步的药理初筛还显示具有心血管方面的活性。为 了阐明其生物及生理活性的物质基础，我们对其次生代谢产物进行了较系统的研究。该内生真菌经液体摇瓶发酵后，经过滤分成发酵液和菌丝体两部分。发酵液丁醇萃取部分经 柱层析分得5 个单体化合物，经光谱(EIMS，1H、13CNMR，IR)分析 和 物理方法鉴定为正丁基βD吡喃果糖苷(nbutyl βDfructopyranoside, Ⅰ)，…     

双波长分光光度法测定络石藤提取物总木脂素含量的专属性

目的考察已建立的双波长分光光度法测定络石藤提取物总木脂素含量方法的专属性。方法以HPLC指纹图谱为检测方法．采用大孔树脂和聚酰胺两种柱层析方法对络石藤总木脂素提取物分别进行处理,使得到的两种产物的木脂素类成分和含量基本一致．但黄酮类成分和含量差异悬殊。而后采用双波长分光光度法对这两种产物进行总木脂素含量测定．若含量基本一致,表明分光光度法可以有效消除黄酮类成分对总木脂素含量测定的干扰,反之,需调整波长以提高专属性。结果优化分离所得的大孔树脂层析产物和聚酰胺层析产物中木脂素类成分和含量基本一致．大孔树脂层析产物基本保留了络石藤总木脂素提取物中黄酮类成分,而聚酰胺层析产物中的黄酮类成分含量极低,并且两种产物的分光光度法测定所得的总木脂素含量基本一致,表明已建立的双波长分光光度法可以有效消除黄酮类成分的干扰。结论已建立的紫外分光光度法测定络石藤提取物中总木脂素含量的方法具有良好的专属性。     

真菌来源的抗肿瘤小分子成分研究进展

 目的:综述近10年真菌来源的抗肿瘤小分子活性成分的研究进展。方法:检索和查阅了近10年有关真菌来源的抗肿瘤小分子活性成分的化学及药理研究的文献资料,并按化学结构分类的形式进行综述。结果:来源于真菌的抗肿瘤小分子活性成分种类繁多,结构各异,活性高低也不同。但具有较强专一性的物质不多。结论:从真菌中研究开发具有高效低毒且资源充分的抗肿瘤药物具有很好的前景。     

石蝉草中的一个新四氢呋喃木脂素

目的：研究草胡椒属植物石蝉草的化学成分。方法 HPLC分析图谱指导分离,采用硅胶层析柱色谱、ODS层析柱色谱、半制备高效液相色谱等方法,对石蝉草乙酸乙酯部位所包含的化合物进行分离纯化。根据ESI-MS、1D NMR、2D NMR数据以及ECD数据对新化合物进行结构解析。结果从石蝉草乙酸乙酯部位分离得到4个低含量化合物,结构分别确定为：（7S,7′S,8R,8′R）-7-（5-甲氧基-3,4-亚甲二氧基苯基）-7′-（4-羟基-3,5-二甲氧基苯基）-8,8′-二羟甲基四氢呋喃（1）、7,8-trans-8,8′-trans-7′,8′-cis-7,7′-（4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl）-8,8′-diacetoxymethyltetrahydrofuran（2）、（+）-（7S,7′S,8R,8′R）-4,4′-dihydroxy-3,3′,5,5′-tetramethoxy-7,9′,7′,9-diepoxylignane（3）、（6R,7E,9R）-9-hydroxy-4,7-megastigmadien-3-one（4）。结论化合物1为新化合物,化合物2~4为首次从该植物中分离得到。     

植物一内生真菌次生代谢产物的研究(Ⅰ)

我们从野生兰科植物金钗石斛Dendrobium nobile Lindl. 的根中分得数 百种植物内生真菌,其中一种经培养鉴定为头孢霉属Cephalosporium Cos t. 真菌,发现它对植物有促生作用,进一步的药理初筛还显示具有心血管方面的活性。为 了阐明其生物及生理活性的物质基础,我们对其次生代谢产物进行了较系统的研究。该内生真菌经液体摇瓶发酵后,经过滤分成发酵液和菌丝体两部分。发酵液丁醇萃取部分经 柱层析分得5 个单体化合物,经光谱(EIMS,1H、13CNMR,IR)分析 和 物理方法鉴定为正丁基βD吡喃果糖苷(nbutyl βDfructopyranoside, Ⅰ),…     

紫金砂化学成分研究

 目的 研究紫金砂的化学成分。方法 药材采用体积分数80％乙醇提取,氯仿萃取,利用硅胶柱,RP-18反相柱,Sephadex LH-20凝胶柱分离纯化,并根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果 分离鉴定13个化合物,分别为异欧前胡素（1）、水合氧化前胡素内酯（2）、拐芹色原酮（3）、佛手柑内酯（4）、欧前胡素（5）、ledebouriellol（6）、二氢欧山芹素（7）、isopimpinellin（8）、osthol（9）、3′(R)-+-亥茅酚（10）、oxypeucedanin ethanolate（11）、β-谷甾醇（12）、豆甾醇（13）。结论 化合物6~11为首次从紫金砂中分离得到,其中化合物6、11为首次从当归属植物中分离得到。     

025 环氧合酶2抑制剂仍待评估[英]／Lyon S／／Drug Discov Today.

MSD公司缺席2004年9月29日闭幕的在布拉格举行的第12届欧共体胃病学周会(uEGW)的举动激起了产业观察者的极大兴趣，但次日他们的好奇心就得到了满足，因默克公司宣布在全球撤回他们所生产的COX-2选择性抑制剂罗非昔布(rofecoxib)。该事件使这类药物在整体上遭到质疑，并对通常的药物开发提供了重要的启示。