HPLC-MS法分析不同提取方法黄芪三七配伍的化学成分变化

目的:研究采用两种不同提取方法时,黄芪和三七配伍前后化学成分的变化。方法:用HPLC法对单药及两药的水提醇沉法和醇提法提取液进行检测和比较分析,并结合LC-MS提供的分子量信息,推测产生变化的化学成分的结构。结果:黄芪和三七的水提醇沉法与醇提法的提取液相比,化学成分人参皂苷Rh1和Rg2的含量明显增加,且人参皂苷Rh4、三七皂苷Fe及三七皂苷T5等化学成分仅在水提醇沉提取液有检出;另有4个化学成分峰仅存在于醇提法的低极性部位,而在水提醇沉提取液中未检出。结论:单药及两药的提取液比较并没有新成分产生,仅在化学成分的含量上存在差异。而采用不同提取方法,黄芪和三七配伍的化学成分溶出种类及含量均有明显差别,尤其对三七化学成分的溶出影响较大。     

参麦注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱测定

目的 建立参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法. 方法采用HPLC方法,色谱柱为Alltima C18 (4.6 mm× 150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水溶液(8∶92),检测波长为284 nm,流速为1 ml·min-1,柱温30 ℃.结果 5-羟甲基糠醛在0.030 690 3～0.613 805 4 μg的进样范围内呈良好的线性关系(R2=0.999 992),该方法平均回收率为103.19%,RSD 0.7%.结论 方法简便、快速、准确、可靠,可用于参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定.     

麻黄中的抗炎成分:Ephedroxane

作者从中麻黄(Ephedra intermedia)中分得抗炎有效成分ephedroxane(Ⅰ)。分离方法:干生药6公斤用甲醇浸泡提取5次,每次40升,得提取物830克,混悬于1%H_2SO_4中,用乙醚提取,酸水溶液加碳酸钾至pH11,用乙醚提取,蒸发乙醚液得生物碱部位22.4克,反复用氧化铝层析,以氯仿-甲醇(20:1)洗脱,得结晶流份,用乙醇复结晶得(Ⅰ),为无色针晶,熔点79～81°。经IR,MS和NMR数据分析,证明该新生物碱结构类似于麻黄碱。经麻黄碱制备得噁唑酮衍生物即为ehe-droxane,从而证明其结构如下:     

雷酚萜醇的分离和结构

雷公藤(Triplerygium wilfordii Hook.f.)系卫矛科(Celastzaczae)雷公藤属植物。从雷公藤根中分得雷公藤内酯醇(triptolide)对实验肿瘤有较强的抑制作用,临床试用治疗白血病有一定的疗效。为了寻找低毒有效的类似物,作者进行雷公藤中共它二萜成分的研究。前报报道从福建泰宁县产雷公藤中分离得三种新二萜——雷酚萜(triptonoter-     

玄参中的苯丙素苷成分△

从中药玄参Scrophularia ningpoensis的正丁醇部位共分得4个苯丙素苷,经理化常数、波谱数据解析,分别鉴定为angroside C(Ⅰ), cistanoside D (Ⅱ), acteoside (Ⅲ)和decaffeoylacteoside(Ⅳ)。其中Ⅱ～Ⅳ为首次从该植物中分得。     

HPLC测定不同产地与不同部位千层塔中石杉碱甲和石杉碱乙含量

目的:测定不同产地、不同部位千层塔药材中石杉碱甲和石杉碱乙的含量。方法:采用UItimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水(10∶55∶240),含0.32%磷酸和0.5%三乙胺,流速1.0 mL.min-1,检测波长309 nm,柱温25℃。结果:测得各地千层塔中石杉碱甲、石杉碱乙最高含量分别为0.0900%和0.0183%,各地石杉碱甲、石杉碱乙最低含量分别为0.0014%和0。结论:所测定的方法简便、可靠、快速,重复性好,结果稳定,适用于千层塔药材中石杉碱甲和石杉碱乙的同时快速含量测定,该研究可为千层塔最佳产地及最佳药用部位的确定提供参考。     

常山胡柚皮的化学成分分离鉴定(英文)

目的:分析常山胡柚(Citrus changshan-huyou Y.B.Chang)皮的化学成分.方法:利用反复硅胶柱色谱分离和纯化,并通过波谱分析鉴定化合物结构.结果:分离并鉴定了10个化合物结构,分别为胡柚皮甲素(Ⅰ)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸(Ⅱ)、3,4-二羟基苯甲酸(Ⅲ)、脂肪酸(Ⅳ)、甘油酯(Ⅴ)、6,7-二甲氧基香豆素(Ⅵ)、6',7'-二羟基香柠檬亭(Ⅶ)、胡萝卜苷A(Ⅷ)、胡萝卜苷B(Ⅸ)和胡柚三萜(Ⅹ).结论:胡柚皮甲索为新化合物;这10个化合物均为首次从该植物中分得.     

肾茶水溶性成分的研究

目的 研究肾茶Clerodendranthus spicatus水溶性部位的化学成分。方法 采用硅胶、反相硅胶ODS-A、Sephadex LH-20柱色谱对该植物水溶性部位进行分离纯化,并通过光谱分析和文献对照确定化合物结构。结果 从肾茶全草50%乙醇提取物中分离得到15个已知化合物,分别鉴定为(2S,E)-N-［2-羟基-2-(4-羟基苯乙基)］阿魏酸酰胺(Ⅰ)、2,6,2′,6′-四甲氧基-4,4′-二(2,3-环氧-1-羟基丙基)二苯(Ⅱ)、咖啡酸乙酯(Ⅲ)、催吐萝芙木醇(Ⅳ)、合欢布里苷O(albibrissinoside O,3-甲氧基-4-羟基-苯-1-O-β-［5-O-(3,5-二甲氧基-4-羟基-苯甲酸)］-呋喃芹菜糖基-(1→2)-O-β-吡喃葡萄糖苷,Ⅴ)、8-羟基-松脂醇(Ⅵ)、丁香脂素-4′-O-β-葡萄糖(Ⅶ)、1-羟基-丁香脂素(Ⅷ)、洋李苷(Ⅸ)、五叶山小橘苷C(glycopentoside C,3-甲氧基-4-羟基-苯-1-O-β-5-O-［3-(2-(3-甲氧基-4-羟基-苯基)-3-羟甲基-7-羟基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)丙烯酸］-呋喃芹菜糖基-(1→2)-O-β-吡喃葡萄糖苷,Ⅹ)、阿江榄仁葡萄糖苷I(arjunglucoside I,2α,3β,19α,23-四羟基-12-烯-28-齐墩果酸-28-O-β-吡喃葡萄糖苷,Ⅺ)、2α,3β,19α,23-四羟基-12-烯-28-齐墩果酸-23,28-O-β-二吡喃葡萄糖苷(ⅩⅡ)、大黄素(ⅩⅢ)、丁香脂素(ⅩⅣ)、(2S)-柚皮素(ⅩⅤ)。结论 化合物Ⅰ～Ⅲ、Ⅵ～Ⅷ、Ⅹ～ⅩⅣ为首次从该植物中分离得到。     

胡柚皮的化学成分研究(Ⅲ)

目的 进一步研究常山胡柚Citrus changshan-huyou Y. B. Chang皮中的化学成分。方法 利用反复硅胶柱色谱分离和纯化,并通过波谱分析鉴定化合物结构。结果 分离并鉴定了10个化合物,分别为胡柚甲素(2′-羟基-丙二酰-3,4-二羟基-苯甲酸,Ⅰ)、3′-羟基-4′,5,6,7,8-五甲氧基黄酮(Ⅱ)、圣草酚(Ⅲ)、二十四酸(Ⅳ)、十二酸甘油酯(Ⅴ)、新圣草枸橼苷(Ⅵ)、柚皮苷(Ⅶ)、新橙皮苷(Ⅷ)、4-甲氧基-3-羟基苯甲酸(Ⅸ)、3,4-二羟基苯甲酸(Ⅹ)。结论 胡柚甲素为新化合物,这10个化合物均为首次从该植物中分得。