红花注射液化学成分及其活性研究

采用多种色谱技术对红花注射液化学成分进行研究,从中分离鉴定16个化合物,经波谱学等方法鉴定为野黄芩苷（1）,山柰酚-3-O-β-芸香糖苷（2）,羟基红花黄色素A（3）,芦丁（4）,香豆酸（5）,腺苷（6）,紫丁香苷（7）,反式-1-（4'-羟基苯基）-丁-1-烯-3-酮（8）,（8Z）-癸烯-4,6-二炔-1-O-β-D-葡萄糖苷（9）,对羟基苯甲醛（10）,（2E,8E）-十四烯-4,6-二炔-1,12,14-三羟基-1-O-β-D-葡萄糖苷（11）,山柰酚-3-O-β-槐糖苷（12）,尿苷（13）,二氢红花菜豆酸（14）,肉桂酸（15） 和山柰酚（16）;其中,化合物1,2,7,9,11和12为首次从红花注射液中分离得到。家兔体外抗血小板聚集活性测试结果表明,除化合物5外,其余化合物均表现出不同程度的抗血小板聚集活性,以化合物2,3,9,12活性最强。     

1H核磁共振定量法用于25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的含量研究

目的:建立25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的¹H核磁共振定量法(¹H qNMR)含量测定方法。方法:采用外标法,以鲁斯可皂苷元对照品为对照,分别以δ 5.42、3.45和3.79处的信号为25(R,S)-鲁斯可皂苷元、25R鲁斯可皂苷元和25S鲁斯可皂苷元的定量峰,以δ 6.63处的信号为内标富马酸的定量峰进行校准,对25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体进行定量研究。结果:25(R,S)-鲁斯可皂苷元的含量分别为97.88%(RSD=0.93%,n=5),与外标法(97.88%)、质量平衡法(97.98%),紫外分光光度法(98.40%)基本一致;25R-鲁斯可皂苷元含量为49.63%(RSD=1.5%,n=5)和25S-鲁斯可皂苷元含量为46.47%(RSD=1.5%,n=5),测定结果之和与25(R,S)-鲁斯可皂苷元总量基本一致。结论:¹H qNMR方法简便易行,可用于25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的含量测定,为光学异构体的含量测定提供了新的技术方法;同时开展了外标法核磁定量测定方法的研...     

铁丝威灵仙药材、饮片及其制剂心脑静片掺伪威灵仙的检测方法研究

目的：建立铁丝威灵仙掺伪威灵仙的鉴别分析方法,为铁丝威灵仙药材、饮片及其制剂心脑静片的质量监管提供技术支持。方法：样品前处理方法为水提-酸水解法,以威灵仙的专属性水解成分齐墩果酸作为鉴别指标,采用高效液相色谱法,选择Waters Xbridge^TM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,流速1 m L·min^-1,柱温30℃,检测波长205 nm,进样量10μL。结果：本研究建立的铁丝威灵仙药材、饮片及其制剂心脑静片掺伪鉴别方法,经验证,阴性无干扰,齐墩果酸检测限为1.96μg·m L^-1。共测定7批铁丝威灵仙饮片,14批心脑静片制剂,发现1批饮片掺伪,心脑静片样品未发现掺伪现象。结论：所建立的方法准确、快速、通用性强,可有效鉴别铁丝威灵仙药材、饮片及其制剂心脑静片中掺伪威灵仙的问题,并为含铁丝威灵仙的其他相关制剂掺伪鉴别方法的建立提供参考。     

UPLC-MS/MS同时测定京制咳嗽痰喘丸中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量

目的:建立超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定京制咳嗽痰喘丸中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量方法。方法:采用Agilent Poroshell SB-C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.7μm),以甲醇(A)-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸),(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL。质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM),标准曲线法测定。结果:马兜铃酸I和马兜铃酸Ⅱ分别在1.052 4～210.48 pg(R²=0.998 1,n=6)、1.002～100.2 pg(R²=0.999 9,n=6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为96.09%(RSD=2.08%)和88.05%(RSD=2.64%)。结论:该方法简便、灵敏、专属性好,可用于京制咳嗽痰喘丸马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量测定。     

超高效液相-质谱法测定滴通鼻炎水中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量

目的 测定滴通鼻炎水中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ的含量,为其质量控制提供借鉴。方法 采用超高效液相-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定滴通鼻炎水中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ的含量。色谱柱采用Waters-ACQUI UPLC HSS T3 C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.8μm),采用乙腈为流动相A,0.1%甲酸含1 mmol·L^-1乙酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测模式,以标准曲线法计算含量。结果 17批滴通鼻炎水中有9批样品未检出马兜铃酸Ⅰ(检出限0.13 pg),8批样品中检出马兜铃酸Ⅰ,含量在0.41～3.60 ng·mL^-1。所有样品中均未检出马兜铃酸Ⅱ(检出限0.41 pg)。结论 建立了UPLC-MS/MS同时测定滴通鼻炎水中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ含量的方法,该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可为滴通鼻炎水中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ的质量控制提供参考。     

板蓝根中外源性有害残留的全面检查及风险评估

目的 对板蓝根中外源性有害残留进行全面检查和风险评估,为板蓝根的安全用药提供参考。方法 采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪和液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定33种禁用农药,免疫亲和柱-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定4种黄曲霉毒素,电感耦合等离子体质谱测定5种重金属及有害元素,离子色谱法测定二氧化硫,并采用靶标危害系数法对安全风险做出评估。结果 64批样品中33种禁用农药和黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂均未检出。二氧化硫低于《中华人民共和国药典》(2020年版)规定限度(150 mg·kg^-1),64批样品及板蓝根品种中二氧化硫和Pb、Cd、As、Hg、Cu的靶标危害系数均远低于1。基于风险评估结果提出板蓝根中Pb、Cd、As、Hg、Cu的限度分别为2、1、2、0.2、20 mg·kg^-1。结论 板蓝根中外源性有害残留风险低。     

舒筋定痛片对斑马鱼胚胎发育的急性毒性研究

目的 采用斑马鱼胚胎模型评价舒筋定痛片样品的急性毒性。方法 以模式生物斑马鱼胚胎为实验对象,以不同硼砂含量的舒筋定痛片样品给药处理,野生型为阴性对照,于不同发育时间点观察给药后胚胎的发育情况,包括胚胎致畸、致死检测。结果 舒筋定痛片4组测试样品在不同浓度下对斑马鱼胚胎发育有明显影响,高浓度时胚胎毒性以导致胚胎发育停滞为主,中浓度时可致发育滞后并出现心脏、脑、躯干等主要器官畸形,低浓度时大多数胚胎发育接近正常,少数胚胎出现胚胎发育中轻度的滞后。结论 舒筋定痛片测试样品对斑马鱼胚胎发育的影响主要表现为高、中浓度下的胚胎发育停滞、滞后;同时,研究表明同一企业样品毒性作用与其中所含硼砂存在一定剂量依赖性正相关。     

不同厂家雷公藤多苷片的超高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱结合化学计量学方法,评价不同厂家生产的雷公藤多苷片质量。方法 采用Waters Cortecs T3色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.6μm）;乙腈-水系统为流动相,梯度洗脱;流速0.4mL·min-1;检测波长220 nm。采用ChemPattern软件建立指纹图谱共有模式,并进行相似度评价、主成分分析和聚类分析。同时采用超高压液相色谱-飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）技术对共有峰进行鉴定。结果 建立了9个厂家共25批雷公藤多苷片的UPLC指纹图谱,标识51个共有峰,鉴定了其中23个色谱峰的结构,发现多数为生物碱类成分。25批样品的相似度为0.18～0.99,存在不同厂家制剂成分差异较大、部分厂家批次间质量不稳定的问题。主成分分析和聚类分析将9个厂家制剂分为3类,并筛选出3个主要差异性成分。结论 UPLC指纹图谱能够反映不同厂家雷公藤多苷片的成分差异,结合化学计量学方法,可为雷公藤多苷片的质量评价提供参考。     

基于多指标综合评价的心脑静片质量分析

目的 通过多指标综合评价,对心脑静片的质量进行系统分析。方法 对抽检样品进行标准检验,并建立多个检测方法进行多指标综合评价。结果 标准检验全部抽样均合格,多指标综合评价探索性研究发现部分样品存在原料质量差、少投料或生产过程控制问题。结论 多指标综合评价更能反映制剂真实质量,建议企业关注冰片、木香、钩藤等药材的质量,加强生产过程控制,以确保制剂安全有效。     

生脉注射液中皂苷类化学成分的研究

目的:研究生脉注射液中皂苷类化学成分.方法:采用液相色谱-质谱联用技术对8家生产企业的生脉注射液样品及红参中间体进行化学成分指认.结果:生脉注射液主要色谱峰为红参中皂苷类成分,实验证明有20个皂苷类成分为8家生产企业及红参中间体共有成分.结论:建立了生脉注射液中皂苷类成分的检查方法,为研究注射剂物质基础提供实验依据.