基于化学计量学分析方法黄芪药材质量评价体系的建立

目的采用化学计量学分析方法,建立黄芪Astragalus membranaceus药材质量评价体系。方法收集20批不同产地不同品种黄芪药材,建立皂苷、黄酮类成分特征图谱。运用主成分分析、聚类分析方法深入研究不同黄芪药材中化学成分量的变化趋势及规律。结果 17个特征成分中,黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷ⅣV、芒柄花素和2个未知皂苷成分的差异显著,可作为区分不同产地或不同品种黄芪的关键性指标成分。结论通过化学计量学分析方法,建立的黄芪药材中皂苷、黄酮类成分评价体系专属性强、准确性高,可有效控制和评价黄芪药材质量。     

茅莓中表儿茶素的含量测定研究

目的：建立茅莓中表儿茶素的高效液相色谱含量测定方法。方法：样品以50%甲醇溶液超声30分钟,6000 rpm离心3分钟,取上清液过0.45μm的微孔滤膜后进行HPLC分析。采用Alltima C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱,柱温为35℃;流动相为0.01 mol.L^-1枸椽酸－甲醇(80：20),流速为1.0 mL.min^-1;检测波长为280 nm。结果：表儿茶素浓度在0.08~2.22 μg.mL^-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率在99.12%;RSD=1.29%。结论：本方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于茅莓中表儿茶素的含量检测。     

愈带丸质量标准研究

目的：建立愈带丸中当归、木香、黄柏的薄层色谱方法及芍药苷的高效液相含量测定的方法。色谱柱为AgilentC18;流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液梯度洗脱;流速为1．0mL·min^-1;检测波长230nm;柱温25℃,芍药苷在0．0678～2．373nag范围内呈良好的线性关系,r=1,平均回收率100．14％,RSD为2．40％（n=6）。该方法操作简便,重复性好,结果准确可靠,适用于该药的质量控制,推荐收入2010年版《中国药典》。     

HPLC—ELSD法测定牛黄蛇胆川贝液中胆酸含量的研究

牛黄蛇胆川贝液由人工牛黄、蛇胆汁、薄荷脑等药物组成。收载于《卫生部药品标准》．术收载含链测定项目。因胆酸的紫外吸收较弱，低波长测定时，峰形小，噪音低，测定较困难。为完善该制剂质量标准，本文成功地建立了用HPLC—ELSD测定牛黄蛇胆川贝液中胆酸的含量测定方法，该方法灵敏度、稳定性和重现性均能满足要求，结果满意。     

HPLC法测定肿节风注射液中反丁烯二酸和异嗪皮啶的含量

肿节风为常用中药,为金粟兰科植物草珊瑚Sarcandraglabra(Thunb.)Nakai的干燥全株。具有显著的抗菌、消炎、止痛及一定的肿瘤抑制作用,其主要化学成分为有机酸、倍半萜、黄酮及香豆素类化合物。肿节风注射液为肿节风药材经处理后制成的单味药注射剂,具有清热解毒、消肿散结的功效,用于热毒壅盛所致肺炎、阑尾炎、蜂窝组织炎、菌痢、脓肿,与肿节风片联合用于消化道癌、胰腺癌、肝癌等肿瘤的治疗。现行肿节风药材质量标准的含量测定项采用HPLC法测定异嗪皮啶(isofraxidin)的含量,而肿节风注射液则是采用HPLC法测定反丁烯二二酸(furmaricacid)的含量,两者之间缺乏相关性,难以有效的控制药品的质量。据文献报道,反丁烯二酸具有抗菌、消炎的药理活性,而异嗪皮啶在体外活件实验中显示出一定的肿瘤细胞抑制作用。为有效控制肿节风注射液的产品质量,本实验建立HPLC法同时测定产品中异嗪皮啶和反丁烯二酸的含量。结果表明:该法可用于肿节风注射液的质量控制。     

顶空-气相色谱法测定到手香提取物11种溶剂残留量

目的 建立顶空-气相色谱法测定中药到手香提取物中苯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、1,2-二氯乙烷、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯和二乙烯苯11种溶剂残留的分析方法。方法供试品经顶空进样器85℃平衡45 min,分流比10∶1(V∶V),采用DB-WAX聚乙二醇为固定相的弹性石英毛细管柱(长30 m,内径0.32 mm,膜厚0.5μm),FID氢火焰离子化检测器进行分析。结果11种挥发性有机物分离效果较好,在0.22～23.86μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好(r≥0.99);方法定量限为0.008 4μg·mL^-1≤LOQ≤0.543 2μg·mL^-1;低、中、高水平下各成分的平均回收率为84%～103%之间;相对标准偏差≤10%(n=6),经方法学验证后该方法符合实验要求。3批样品中甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及二乙烯基苯有检出,低于定量限,均未超标。结论该方法易于操作,结果可靠,可用于中药到手香提取物中的残留溶剂检测,亦为其他中药提取物中残留溶剂分析提供方法参考,确保用药安全。     

关于完善《中国药典》“试药通则”的建议

目的：完善中国药典试药通则,提高药品检验结果的准确性。方法：结合药品检验工作,比较中国药典试药通则和国家化学试剂标准以及美国药典试药通则的差异。结果：中国药典试药通则相较于美国药典的项目和要求均较为简单,且与国家化学试剂标准存在着一定的差异,不利于试药质量的评价和在实际工作中的试药选择。结论：应尽快完善中国药典试药通则中的相关内容,确保选用的试药符合药品检验检测的要求。     

龙胆泻肝丸中马兜铃酸I的液质联用法检测分析

目的 建立龙胆泻肝丸中马兜铃酸I的检查方法,以了解市场上是否存在关木通替代替木通使用或者混用的问题,更好地保障本品用药安全。方法 采用Agilent SB-C18 (2.1 × 50 mm,1.8 μm) C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸（含5 mmol?L^-1乙酸铵）溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL?min^-1,以正离子多反应监测模式,母离子m/z 359.0,子离子m/z 298.0（定量）,m/z 296.0（定性）,建立了龙胆泻肝丸中马兜铃酸I的HPLC-MSn检测方法,同时对9家企业51批次龙胆泻肝丸样品进行检测。结果 51批次龙胆泻肝丸样品中有2批检出马兜铃酸I成分,涉及1家生产企业,检测结果分别为0.66 μg?g^-1、2.13 μg?g^-1;其余样品均未检出马兜铃酸I。结论 研究建立的HPLC-MS方法准确、可靠,可用于龙胆泻肝丸中马兜铃酸I的检测分析;同时,检测结果表明可能存在木通混入关木通的现象,鉴于马兜铃酸I对人体的危害性,已申请龙胆泻肝丸中马兜铃酸I检查项补充检验方法,从而为后续工作提供基础数据与科学依据,以更好地保障人民用药安全。