《中国药典》注射用水硝酸盐检查中应注意的问题

注射用水为纯化水经蒸馏所得,是配置注射剂用的溶剂.<中国药典>2000年版注射用水的质量标准与<中国药典>1995年版注射用水的质量标准相比较,除检查项下"硝酸盐与亚硝酸盐"检查方法不同外,其他项方法一致[1].然而"硝酸盐与亚硝酸盐"虽同为比色法,但亚硝酸盐对照管与样品管颜色有明显差异,易比较定论.而硝酸盐对照管与样品管会遇到颜色相近,目视难以辨认的情况.为了避免对最终结果判断产生失误,我们对硝酸盐检查方法中可能出现的影响因素进行分析,取得了很好效果,保证了检验结果的准确、可靠.现将几个注意的问题提出,供大家参考:     

HPLC法测定姜黄提取物中有效成分含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定姜黄提取物中姜黄素、一脱甲氧基姜黄素、二脱甲氧基姜黄素的含量.方法：采用C18色谱柱（150 mm×6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水-冰乙酸（39∶57∶4）,流速为1.4 ml· min-1;检测波长：428 nm;柱温：35℃;进样量：20μl.结果：同时测定了姜黄素、一脱甲氧基姜黄素、二脱甲氧基姜黄素的含量,三者的线性范围分别为81.31～650.50 μg ·ml-1,26.93 ～215.42μg· ml-1,16.32～130.54 μg ·ml-1.平均回收率分别为100.9％,100.9％,100.6％,RSD分别为1.7％,1.2％,1.5％（n=9）.结论：该方法简便、准确、重复性好,可用于姜黄提取物中有效成分的测定.     

质量管理八项原则在药品检验机构中的应用

目的结合质量管理八项原则完善药品检验机构的质量管理。方法将质量管理八项原则应用到药品检验机构。结果质量管理体系得到持续改进、有效运行。结论质量管理八项原则可以增强药品检验实验室的检测能力,提高市场竞争力。     

2007年至2011年某药品监督抽验质量的分析

目的为药品监督管理提供科学依据,提升药品监管水平。方法对2007年至2011年间3773批次药品的抽验情况及其质量情况进行统计分析。结果 5年来,中药材及其饮片质量问题较为严重,化学制剂质量逐年提高。结论必须加强对中药市场的科学监管。     

吲哚美辛缓释胶囊释放度检查的一点改进建议

吲哚美辛缓释胶囊具有抗炎、解热及镇痛作用。适用于类风湿关节炎、强直性脊柱炎、骨关节炎及痛风急性发作期,缓解症状。吲哚美辛缓释胶囊质量标准收载于国家药品监督管理局国家药品标准WS1-（X-039-2）-2001Z,检查项中的释放度,采用溶出度测定法第二法（桨法）（《中国药典》2005年版二部（附录XD））,转速为150r·min^-1。     

比色法测定姜黄中有效成分的含量

采用硼酸比色法对姜黄提取物中的姜黄素及其两个类似物的总量进行了测定,实验中对比色条件进行了优化选择。姜黄提取物在0.395～3.949μg.mL-1范围内,吸收度与浓度(μg.mL-1)呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.2%,RSD为0.99%(n=6)。本法测定的含量快速,准确。     

硫化氢对H2O2所致大鼠胸主动脉损伤的保护作用

目的:探讨硫化氢(hydrogen sulfide,H2S)对过氧化氢(hydrogen peroxide,H2O2)引起的大鼠离体胸主动脉损伤的保护作用和机制?方法:分离正常大鼠胸主动脉,制备主动脉环,利用300 μmol/L H2O2建立大鼠胸主动脉环氧化应激损伤模型?25?50?100 μmol/L的硫氢化钠(sodium hydrosulfide,NaHS)预处理后再用H2O2损伤大鼠胸主动脉环,应用血管功能检测张力仪比较各组舒张功能,并采用二氢乙啶(dihydroethidium,DHE)荧光染色法测定活性氧自由基(reactive oxygen species,ROS)的生成?Western blot法检测大鼠胸主动脉环中ERK1/2和磷酸化ERK1/2(p-ERK1/2)蛋白的表达?结果:300 μmol/L的H2O2可引起大鼠胸主动脉环内皮依赖性舒张功能受损,50?100 μmol/L的NaHS预处理后该损伤得到明显改善,使H2O2诱发的ROS亦显著减少?同时,H2O2可激活大鼠胸主动脉组织中的MAPK/ERK通路,使其磷酸化水平增加,而给予50?100 μmol/L的NaHS预处理后可抑制该作用?结论:硫化氢对H2O2致大鼠胸主动脉氧化应激性损伤有保护作用,其机制可能与调节ERK信号通路有关?     

紫外分光光度法测定保健食品中总黄酮的含量

目的:建立保健食品中总黄酮的含量测定方法。方法:以芦丁为对照品,以30%乙醇为溶剂,测定吸光度值。结果:芦丁对照品在2~30μg/ml浓度范围内,浓度与吸光度呈良好的线性关系,r=1,平均加样回收率为96.65%,RSD%为2.0%。结论:本法准确、快速、简便、环保,为测定保健食品中总黄酮的含量测定方法提供了参考。     

阿咖酚散中杂质水杨酸检查要点探讨

目的考察放置时间对阿咖酚散中杂质水杨酸检查的影响。方法采用Hanbon Packing Material Lichrospher5-C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液为流动相,检测波长为254nm,用高效液相色谱法测定。结果随着供试品溶液放置时间的延长,阿司匹林含量在降低,杂质水杨酸的含量在增加,放置8小时后,水杨酸的含量比放置20分钟要高9.7倍。结论在对阿咖酚散中阿司匹林进行含量测定和水杨酸杂质检查时要快速配置样品,即配即用。     

大鼠心肌缺血再灌注后不同时间点心脏及肝脏中HIF-1、VEGF的表达

目的:探讨大鼠心肌缺血再灌注后不同时间点心脏和肝脏中缺氧诱导因子-1(hypoxia-inducible factor 1,HIF-1)及血管内皮生长因子(vascular endothelial growth factor,VEGF)的变化?方法:结扎雄性成年SD大鼠冠状动脉左前降支,缺血30 min,再灌注6 h(I30minR6h)或24 h(I30minR24h),real-time PCR法检测心肌组织中HIF-1α和VEGF的mRNA水平,Western blot法检测心肌以及肝脏组织中HIF-1α?HIF-1β 和VEGF蛋白表达的改变?结果:与假手术组相比,I30minR6h组心肌中 HIF-1α和VEGF mRNA和蛋白水平明显增加,但I30minR24h组无明显变化?心肌组织中HIF-1β蛋白水平及肝脏中HIF-1α?HIF-1β 和VEGF蛋白水平在不同再灌注时间点无明显改变?结论:心肌缺血再灌注影响心肌HIF-1和VEGF的表达,但对肝脏中HIF-1和VEGF的表达无影响,且其对心肌HIF-1和VEGF表达的影响与再灌注时间相关?