感宁颗粒的质量标准提高研究

目的提高感宁颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对感宁颗粒中连翘及黄芩进行定性鉴别并优化栀子的鉴别方法,用高效液相色谱法(HPLC)法同时测定黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量,色谱柱为Agilent Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),进行梯度洗脱,柱温:25℃,检测波长为238 nm;流速:1.0 m L/min。结果 TLC法定性鉴别重复性好,阴性无干扰;黄芩苷、栀子苷、绿原酸分别在12~120μg/m L(r=0.999 9)、9.6~96μg/m L(r=0.999 7)、14.4~144μg/m L(r=0.999 7)浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.32%、98.90%、99.14%。结论提高后的质量标准方法简便可行,专属性强,重复性好,能有效地控制感宁颗粒的质量。     

一测多评法同时测定咽炎片中5种指标性成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定咽炎片中芍药苷、芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸等5种指标性成分的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil GOLD-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.35%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280 nm(芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸)、230 nm(芍药苷),柱温为30℃,流速为1 mL/min,进样量为10μL。以芍药苷为内参物,建立芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的相对校正因子;考察不同色谱系统、色谱柱、流动相比例、流速、柱温对相对校正因子的影响,并按相对保留时间对待测成分进行色谱峰定位。按外标法测定内参物芍药苷含量,按一测多评法测定其余4种成分含量,并与外标法测定结果进行比较。结果:各待测成分的分离度均大于1.5;芍药苷、芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的质量浓度分别在3.97～119.22、1.96～58.68、2.39～71.64、1.92～57.51、0.54～16.24μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999 7);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率为97.20%～98.07%(RSD<3%,n=6)。以芍药苷为内参物,芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的平均相对校正因子分别为0.554 6、1.815 6、2.489 3、5.423 2;在不同色谱条件下其相对校正因子和相对保留时间的RSD均小于5%。采用一测多评法与外标法分别测得10批咽炎片待检样品中4种成分(除内参物外)含量的相对误差绝对值均小于1%,两种方法测定结果一致。结论:本方法准确、快捷、高效、价廉,可用于同时测定咽炎片中5种指标性成分的含量。     

木蝴蝶药材的质量控制方法研究

目的:建立木蝴蝶药材的质量控制方法。方法:按照2010年版《中国药典》(一部)方法测定不同产地木蝴蝶药材中的灰分、酸不溶性灰分与杂质的含量;采用高效液相色谱法测定药材中木蝴蝶苷B的含量:色谱柱为Promosil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(42∶58∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果:4个不同产地木蝴蝶药材的总灰分百分含量范围为2.16%³.99%;酸不溶性灰分范围为0.01%3.99%;酸不溶性灰分范围为0.01%⁰.86%;杂质范围为0.26%0.86%;杂质范围为0.26%⁰.52%;木蝴蝶苷B质量分数范围为4.49%0.52%;木蝴蝶苷B质量分数范围为4.49%⁶.14%。结论:所建立方法可用于木蝴蝶药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定利胆宁颗粒中黄芩苷含量

目的用高效液相色谱法(HPLC法)测定利胆宁颗粒中黄芩苷的含量。方法采用Inertsil ODS-3C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(46:54:0.2)为流动相,检测波长为277nm,流速为1.0mL/min,柱温为室温。结果黄芩苷进样量在0.2～1.6μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.27%,RSD为0.7%。结论HPLC法灵敏、快速、准确,可用于利胆宁颗粒中黄芩苷含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定胃灵颗粒中芍药苷含量

目的建立测定胃灵颗粒中芍药苷含量的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为GOLD柱C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),流速1.0 m L/min,检测波长230 nm。结果芍药苷进样量在0.164 4~0.986 6μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为98.08%,RSD=0.97%(n=6)。结论该法简便、准确、分离度好、重复性高,可作胃灵颗粒中芍药苷的含量测定方法。     

HPLC-DAD法同时测定清肺宁嗽丸中4种成分的含量

目的建立用HPLC-DAD同时测定清肺宁嗽丸中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷4种成分含量的方法。方法采用安捷伦TC-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱(0~8min,19%A;8~30min,19%A→50%A),流速1.0m L/min;检测波长为280nm。结果甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷线性范围分别0.03208~0.3208μg(r=0.9992),0.03206~0.3206μg(r=0.9992),0.01720~0.1720μg(r=0.9994),0.2991~2.991μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)均在97.2%~101.3%范围内;RSD均小于2.0%。结论本研究建立的方法符合方法学验证要求,适用于同时测定清肺宁嗽丸中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量。     

HPLC法测定小儿清热宁颗粒中黄芩苷的含量

目的 建立测定小儿清热宁颗粒中黄芩苷的含量测定方法.方法 HPLC法,采用C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶1);流速为1.0mL·min-1;柱温为40℃;检测波长为274nm.结果 黄芩苷在1.856～9.280μg范围内呈良好线性关系,r=0.9997;平均回收率为98.30%,RSD为0.49%.结论 所建立的方法可准确、快速地测定小儿清热宁颗粒中黄芩苷的含量,可用于该制剂的质量控制.     

参黄补益颗粒的含量测定方法研究

目的建立参黄补益颗粒的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定参黄补益颗粒中淫羊藿苷的含量。使用Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相A为0.2%磷酸溶液,流动相B为乙腈,进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长270 nm,柱温40℃。结果淫羊藿苷在HPLC色谱图中的出峰时间在28.6 min左右,含量在10.0~200.0μg/m L浓度范围内线性关系良好,线性方程为A=14.38C-0.058,r=0.9999。精密度、重复性、稳定性、回收率试验的RSD值均<2%。结论该方法简便、快速、准确,可严格控制参黄补益颗粒的质量。     

HPLC法测定肠腹宁颗粒中白头翁皂苷B_4的含量

目的:建立测定肠腹宁颗粒中白头翁皂苷B4含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(30∶70),流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温,检测波长为205 nm,进样量为10μL。结果:白头翁皂苷B4的质量浓度在3.125～50.000μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);平均加样回收率为99.45%,RSD=2.83%(n=6)。结论:该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于肠腹宁颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD法检测康艾扶正颗粒中黄芪甲苷含量

目的建立测定康艾扶正颗粒中黄芪甲苷含量的HPLC-ELSD法。方法采用HPLC-ELSD法,phenom ene×Luna 5 u C18色谱柱(150 mm×4.60 mm,5μm),以乙腈-水(34∶66)为流动相,流速:1.0 m l.m in-1。ELSD参数:漂移管温度110℃,气体流速2.8 L.m in-1。结果在选择的色谱条件下黄芪甲苷与其它组分分离良好,对照品在2.064~10.32μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.48%,RSD为1.06%。结论HPLC-ELSD法可用于康艾扶正颗粒中黄芪甲苷含量测定。     

HPLC法测定木蝴蝶提取物中木蝴蝶苷A的含量

目的：建立木蝴蝶提取物中木蝴蝶苷A的HPLC测定方法。方法：色谱柱：DIONEX—ACCLAIM．120 C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇（A）-0．02％磷酸水溶液（B）;流速：0．5ml·min^-1;柱温：35℃;检测波长：280nm.结果：木蝴蝶提取物的线性范围为1．005～6．030μg,r=0．9999。平均加样回收率为95．30％,RSD为0．59％（n=6）。结论：该方法准确,重复性好．专属性高,适用于木蝴蝶提取物的质量控制。     

RP-HPLC法测定小儿柴桂退热颗粒中芍药苷和黄芩苷的含量

目的建立测定小儿柴桂退热颗粒中芍药苷和黄芩苷含量的方法。方法色谱柱:Agela Venusill C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-1mL·L~(-1)磷酸水溶液(18∶82);流速:1.0mL·min~(-1),检测波长:0~12min为230nm,12~18min为277nm;柱温:30℃。结果黄芩苷和芍药苷分别在0.254 0~2.032和0.101 0~0.808 0μg范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.19%和99.14%(n=6),RSD值分别为0.96%和1.09%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为小儿柴桂退热颗粒中含量测定的检测方法。     

高效液相色谱法测定金钱草颗粒中槲皮素含量

目的建立测定金钱草颗粒中槲皮素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomenex Prodigy ODS3 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50),流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃。结果槲皮素质量浓度在10.4～104.0μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.92%,RSD=1.07%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于测定金钱草颗粒的含量。     

HPLC-ELSD法检查抗感颗粒中山银花皂苷类成分

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC - ELSD）测定方法,对抗感颗粒进行山银花检查。方法以山银花中两种专属三萜皂苷—灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙作为指标成分,采用 Thermo Hypersil Gold C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温32℃,体积流量1.0 mL·min -1,蒸发光散射检测器检测（漂移管温度90℃,雾化器温度60℃,N2载气流速1.6 L·min -1）。结果在收集的53批样品中,49批样品检出了至少一种山银花专属三萜皂苷,存在以山银花投料的情况。结论建立的方法准确、可靠,专属性强,可用于检查抗感颗粒中山银花的使用情况。     

高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中虎杖苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中虎杖苷含量的方法。方法色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(25∶75);检测波长:306 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃。结果虎杖苷质量浓度在0.424~84.8μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为101.0%,RSD为1.4%。结论该方法简便,结果准确,重复性好,可用于该制剂中有效成分虎杖苷的含量测定。     

肾石通颗粒质量标准的研究

目的：研究肾石通颗的质量标准。方法：增加TLC法鉴别木香、牛膝、丹参、延胡索及RP—HPLC法测定丹酚酸B的含量。含量采用WatersC18色谱柱（4．6mm×200mm,5μm）;流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）,流速1mL·min-1,检测波长286nm。结果：鉴别：阴性对照均无干扰;含量：0．053165～1．0633μg范围内有良好的线性关系（r=0．9999）,平均加样回收率为100．5％（n=6）。结论：所建方法简单、可靠,可用于肾石通颗的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定心可舒颗粒中葛根素和芦丁含量

目的 建立同时测定心可舒颗粒中主药有效成分葛根素和芦丁含量的方法.方法 采用Symmetry C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙腈-冰醋酸(28:60:10:2),流速为0.8 mL/min,检测波长为252 nm,柱温为30℃.结果 葛根素质量浓度在2.54～25.40μg/mL的范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.64%,RSD=2.25%(n=6);芦丁质量浓度在1.97～19.70 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.57%,RSD=2.53%(n=6).结论 该法准确、简便,重现性好,可用于心可舒颗粒制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定龙胆泻肝汤颗粒中龙胆苦苷含量

目的 建立测定龙胆泻肝汤颗粒中龙胆苦苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以甲醇-水(21:79)为流动相,检测波长为270 mm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃.结果 龙胆苦苷选样量在20.42～61.26μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.996 9),平均回收率为98.17%,RSD为0.6%(n=6).结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于龙胆泻肝汤颗粒制荆的质量控制.     

高效液相色谱法测定小儿清解冲剂中连翘苷含量

目的建立测定小儿清解冲剂中连翘苷含量的高效液相色谱法。方法采用依利特HypersilODS2色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(25∶75)为流动相,检测波长278 nm,流速为1.0 mL/min。结果连翘苷进样量与峰面积的线性范围为0.103 9～0.519 5μg(r=0.999 7),平均回收率为98.95%,RSD为0.68%(n=6)。结论高效液相色谱法简便、准确、重复性好,可用于小儿清解冲剂的质量控制。