HPLC法测定注射用哌拉西林钠含量的不确定度评估

目的:评估高效液相色谱(HPLC)法测定注射用哌拉西林钠含量的不确定度。方法:借助数学模型,找出影响不确定度的因素,包括标准品的称量、纯度、色谱峰面积以及供试品的称量、稀释和色谱峰面积等8种因素,并对各个不确定度分量进行评定,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:各分量的相对标准不确定度中以标准品和供试品的色谱峰面积影响最大;合成不确定度和扩展不确定度分别为0·48%和0·96%(P=95%,K=2),由标准品带来的不确定性较大。结论:测量不确定度可用于对注射用哌拉西林钠含量测定结果的评定。     

穿心莲片含量测定（薄层色谱扫描法）的测量不确定度评定

目的：建立穿心莲片含量测定（薄层色谱扫描法）的测量不确定度评定方法。方法：分析了穿心莲片含量测定不确定度的来源，评定了穿心莲片含量测定过程中对照品溶液浓度、供试品溶液浓度、平均片重、对照品峰面积、供试品峰面积等因素对穿心莲片含量测定不确定度的影响。结果：扩展不确定度U98为1．4mg，有效自由度veff为17，相对扩展不确定度Urel为12％。结论：提供进一步研究的一种参考依据。     

硫酸庆大霉素片含量测定的不确定度评估

目的以统计学为工具建立硫酸庆大霉素片含量测定(微生物检定法)的测量不确定度评估方法。方法通过建立数学模型,找出影响其不确定度的因素,并对其不确定度各分量进行分析计算,最后计算出合成标准不确定度Uc和扩展不确定度U95。结果硫酸庆大霉素片含量测定结果可表示为(98.6±3.2)%;k=2。结论本文所建立的方法可用于该制剂含量的不确定度的评估。     

HPLC法测定缬沙坦氢氯噻嗪胶囊含量的不确定度分析

目的:建立测定缬沙坦氢氯噻嗪胶囊含量的不确定度分析方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定缬沙坦和氢氯噻嗪含量及建立含量不确定度的数学模型,确定影响不确定度的因素如标准品质量和供试品质量等及其分量,并对各个不确定度因素进行评估。结果:分量中以标准品纯度和供试品内容物重量差异最大,是引起不确定度产生的主要原因;缬沙坦、氢氯噻嗪的扩展不确定度分别为1.72%、1.22%,含量测定结果可表示为(99.70±1.72)%、(99.74±1.22)%。结论:本方法可用于该制剂采用HPLC法测定含量时的不确定度分析。     

紫外分光光度法测定西沙必利片含量的不确定度分析

目的:对紫外分光光度法测定西沙必利片含量测量的不确定度进行评定分析,以期找到影响不确定度的因素。方法:按照测量步骤,根据《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,评估对照品和样品称量和稀释、对照品的响应因子、紫外仪器等的相对不确定度的影响,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:量化了各不确定度分量,其中以对照品称量和紫外仪器的相对不确定度分量值最高,合成不确定度为0.00958,扩展不确定度为1.92%。结论:西沙必利片含量的紫外测定方法中以紫外仪器测定与对照品称量过程对测定结果不确定度的影响较大。     

HPLC测定注射用头孢西丁钠含量的不确定度评估

目的 建立HPLC法测定注射用头孢西丁钠含量的不确定度分析方法.方法 通过建立HPLC含量测定法的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估.结果 计算各分量的相对标准不确定度,由此计算合成不确定度和扩展不确定度(P=95%,K=2),从结果可看出对照品带来的不确定性较大.结论 测定不确定度可用于注射用头孢西丁钠含量测定结果的评定.     

格列吡嗪片高效液相法含量测定结果的不确定度评定

目的：对格列吡嗪片HPLC法含量测定结果的不确定度进行评定。方法：按照2005版中国药典中格列吡嗪片的含量测定方法，通过建立数学模型，对测定结果的不确定度进行评定。结果：分析和量化了各不确定度分量，并合成了标准不确定度和扩展不确定度（K=2）。结论：对照品和供试品的重量不确定度是主要的不确定度来源。     

HPLC法测定双黄连胶囊中黄芩苷含量不确定度评定

目的:建立HPLC法测定双黄连胶囊含量的不确定度分析方法。方法:通过建立HPLC含量测定法的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评定。结果:计算各分量的相对标准不确定度,因此计算合成不确定度及扩展不确定度。结论:测量不确定度可用于对双黄连胶囊含量测定结果的评定。     

HPLC测定小儿氨酚匹林片含量的不确定度评价

目的对小儿氨酚匹林片中阿司匹林、对乙酰氨基酚的含量进行不确定度评价。方法建立评价高效液相色谱法测定小儿氨酚匹林片含量不确定度的数学模型,对测定中的各影响因素进行考察。结果阿司匹林、对乙酰氨基酚的扩展不确定度分别为1.4%、1.2%,相对扩展不确定度分别为1.5%、1.2%,含量测定结果分别为(91.7±1.4)%、(98.1±1.2)%。结论供试品溶液峰面积是定量分析的测量不确定度的主要因素。     

HPLC测定注射用长春西汀含量的不确定度评定

目的 评定HPLC测定注射用长春西汀含量的不确定度,确定引入测量不确定度的主要来源,以便在检验检测工作中引起重视并及时纠正.方法 分析测量不确定度的来源,建立相关数学模型.并计算各分量引入的不确定度,合成标准不确定度和扩展不确定度.结果 HPLC测定注射用长春西汀含量扩展不确定度为1.5％,含量范围为96.6％±1.5％(k=2).结论 对照品的称取和供试品溶液的配制是测量不确定度的主要来源,故在测定时应对其加以控制和关注.     

HPLC法测定罗红霉素分散片含量的测量不确定度分析

目的:找出影响测定罗红霉素分散片含量的测量不确定度的主要因素。方法:建立高效液相色谱法(HPLC)测定罗红霉素分散片含量的测量不确定度并对其进行分析,分析诸多不确定因素对测量结果的影响,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果:HPLC测定罗红霉素分散片含量的测定不确定度扩展不确定度为1.6%,含量测定结果可表示为:(96.8±1.6)%。结论:本方法可用于测定罗红霉素分散片含量的测量不确定度分析。     

HPLC法测定卡托普利片含量的测量不确定度评定

目的:评定高效液相色谱(HPLC)法测定卡托普利片含量的测量不确定度。方法:建立HPLC法测定卡托普利片的含量的数学模型,分析测量不确定度的影响因素并对各因素进行评估,给出扩展测量不确定度报告。结果:HPLC法测定卡托普利片含量的扩展测量不确定度为1.2%,测量结果表示为(100.3±1.2)%,k=2。结论:明确产生不确定度的主要来源,可为有效地控制该含量测定方法的准确性提供可靠的理论依据。     

程序可变波长HPLC法测定阿酚咖敏片中4种有效成分及不确定度评定

目的:建立测定阿酚咖敏片中阿司匹林、对乙酰氨基酚、咖啡因与马来酸氯苯那敏含量的方法,并对测量结果进行不确定度评价。方法:采用程序可变波长高效液相色谱法,以乙腈(A)-4.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;分析测定过程和步骤,量化各分量的相对标准不确定度。结果:除色谱仪本身的不确定度分量外,方法的准确性、对照品的纯度、称量的大小、样品测量的重复性、稀释过程对合成不确定度贡献较大。阿酚咖敏片样品含量分析中阿司匹林、对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏相对扩展不确定度分别为1.8%、1.8%、2.0%、2.8%。结论:以马来酸氯苯那敏的不确定度最大;在试验方法的开发中应注意方法的准确性考察;样品测量方面应注意样品的均匀性和样品处理操作过程的一致性,稀释样品时应尽可能地减少稀释步骤。本次评价为提高阿酚咖敏片中有效成分含量测定的可信度提供了一种数学判断方法,对阿酚咖敏片的质量控制具有指导意义。     

凯氏定氮法测定人血白蛋白中蛋白质含量的不确定度评价

目的：对凯氏定氮法测定人血白蛋白中蛋白质含量的不确定度进行评价。方法：建立不确定度计算模型,对测定中的各影响因素进行考察。结果：量化了各不确定度分量并计算出合成不确定度为0．62％,取k=2,得扩展不确定度为1．2％,人血白蛋白中蛋白质含量为（104．7±1．2）％。结论：测定总氮时样品的稀释和量取以及实际消耗硫酸滴定液体积、测量重复性、硫酸滴定液的浓度标定和稀释是凯氏定氮法测定人血白蛋白含量不确定度的主要因素,通过分析上述不确定度分量对试验进行优化,可使测定结果更加可靠。     

微生物检定法测定红霉素原料效价的不确定度分析

目的评定以微生物检定法测定红霉素原料含量的不确定度。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJFI059-1999)中有关规定,对红霉素原料的含量测定进行不确定度来源及大小进行分析和评定。结果扩展不确定度为24.34 U.mg-1,效价测定结果可表示为(988.6±24.34)U.mg-1。不确定度主要来源为方法设计,其次为溶液稀释。结论选择适宜的方法设计,尽可能减少稀释次数,可有效减小试验的不确定度。     

硫酸庆大霉素缓释片含量测定方法探讨

目的:筛选硫酸庆大霉素缓释片含量测定中的样品处理方法。方法:针对缓释片制备工艺特性,对以4种方法处理同一样品后的含量测定结果进行比较,方法1采用《中国药典》方法,方法2、方法3增加不同溶解时间,方法4在方法3的基础上进行了研磨处理。结果:与标示值比较,4种方法测定值接近度为方法4>方法3>方法2>方法1,其中方法1、方法4的平均回收率分别为91.1%(RSD=1.46%)、99.8%(RSD=0.74%)。结论:方法4中的样品处理方法较好,更适合该缓释片的含量测定。     

高效液相色谱质谱联用法测定人粪便中匹诺塞林浓度的不确定度评定

目的:对人粪便中匹诺塞林浓度的高效液相色谱质谱联用(LC-MS/MS)定量分析方法的测量不确定度进行评定。方法:分析人粪便中匹诺塞林浓度测定过程,确定并简化不确定度来源,利用LC-MS/MS测定人粪便中匹诺塞林的方法学验证数据,通过统计学方法,依次计算各变量的不确定度、合成不确定度和扩展不确定度。结果:人粪便中低(51.07 ng·mL-1)、中(510.44ng·mL-1)和高(2957.50 ng·mL-1)质量浓度匹诺塞林的扩展不确定度分别为14.58 ng·mL-1、26.30ng·mL-1和206.46 ng·mL-1(k=2,置信概率为95%)。结论:测量不确定度与检测结果数值相关,随浓度高低不同而有所差异,而且测定不确定度比例在匹诺塞林不同浓度的结果也不相同,标准曲线拟合对低浓度点的影响非常大。     

调脂颗粒中姜黄素含量的测量不确定度分析

目的对调脂颗粒中姜黄素含量的测量不确定度进行评定分析。方法按测量不确定度原理及国家质量技术监督局发布的计量技术规范,建立高效液相色谱法（HPLC）测定调脂颗粒中姜黄素含量的测量不确定度并对其进行分析,分析诸多不确定因素对测量结果的影响,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果测定调脂颗粒中姜黄素含量的扩展不确定度为每袋8．0mg,含量测定结果可表示为：每袋（97．7±8．0）mg（k=2）。结论本方法可用于测定调脂颗粒中姜黄素含量的测量不确定度分析。     

利福布汀-PLGA纳米粒的制备

目的:制备利福布汀(RB)-聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)纳米粒,并对制备工艺进行优化。方法:采用改良的自乳化溶剂挥发法制备;通过单因素法考察对包封率影响较大的因素,在此基础上以包封率为指标采用正交设计优化纳米粒的制备工艺并进行验证。结果:对纳米粒包封率影响较大的因素是RB与PLGA投药比、PLGA浓度、混合有机相中丙酮比例及油水相比;上述各因素的最佳水平分别是1:2、40mg·mL-1、70%、1:5。验证试验中所制纳米粒平均粒径为(201±19)nm、包封率为(59.1±5)%、载药量为(15.1±2.4)%。结论:本文的制备方法简单,所得纳米粒粒径小、质量稳定。