气相色谱——电子捕获法测定阿那曲唑血药浓度

目的建立测定人血浆中阿那曲唑药物浓度的GC-ECD方法。方法以安定为内标,用乙醚一次提取,HP-50毛细管柱测定。结果检测浓度在0.5～20mg.l-1内,线性方程为Y=0.0178c-0.0284,r=0.9998。方法回收率平均为97.54%,3种浓度1.0,10.0,20.0mg.l-1提取回收率分别为84.54%,93.94%,97.03%;日内、日间精密度分别为4.79%,2.13%,1.71%及6.70%,2.96%,4.17%（n=5）,在志愿者单剂量口服阿那曲唑1mg后,0.33～106h内血药浓度范围在1.27～10.19mg.l-1。结论该法简便、准确、灵敏,可用于测定该药在人血浆中的药物浓度。     

高效液相色谱串联质谱法测定人体血浆中阿那曲唑的浓度

目的建立液质联用法来检测人体血浆中阿那曲唑的浓度。方法血浆样品经MTBE萃取后,选用来曲唑为内标。色谱柱为Thermo Hypurity C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸(60∶40);流速为0.20 mL.min-1;采用ESI+MRM进行离子方式监测;源电压:3.6 kV;源温度:100℃;阿那曲唑和来曲唑的离子选择通道分别为:m/z294.69→225.41,286.25→217.60。结果阿那曲唑的线性范围为0.214~214 ng.mL-1,最低检测浓度为0.214 ng.mL-1,方法回收率在80%~120%,日内、日间RSD均<15%。结论本方法简单、灵敏,可以准确检测人体血浆中阿那曲唑的浓度。     

高效液相色谱法测定人血浆中泮托拉唑的浓度

目的：建立测定人血浆中沣托拉唑浓度的高效液相色谱方法.方法：血浆样品经叔丁基甲醚提取后,以乙腈-醋酸盐缓冲液（0.01 mol·L^-1,pH 4.4）（15∶85）为流动相,经Supelcosil色谱柱分离,289 nm波长检测.结果：泮托拉唑在20～4 000μg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,最低检测质量浓度为15μg·L^-1;高、中、低3个浓度质控样品的日内精密度RSD在4.22%～8.92%之间,日间精密度RSD在3.70%～5.49%之间,方法学回收率为96.36%～109.42%.结论：本方法取样量小,灵敏度高,操作简便易行,为药动学和生物等效性研究提供方法学基础.     

高效液相色谱法测定人血浆中5-Fu浓度

目的建立测定人血浆中5-氟尿嘧啶（5-Fu）浓度的方法。方法以5-溴尿嘧啶（5-Bru）为内标,硫酸铵为蛋白沉淀剂,血浆采用乙酸乙酯提取处理后以高效液相色谱法进样测定,其中,色谱柱为Hypersil ODS2（5μm,4.6 mm×250 mm）,流动相为甲醇∶水（5∶95,V/V）溶液,流速0.8 mL·min^-1,检测波长为266 nm,柱温为25℃。结果在0.020-0.250 mg·L^-1浓度范围内药物浓度与响应值之间线性关系良（r=0.999 6）,最低定量限浓度为0.020 mg·L^-1,日内和日间RSD分别为2.97%-11.17%、1.67%-5.47%;高、中、低浓度的方法回收率均高于96%,高、中、低浓度的提取回收率均高于70%。血浆样品在室温24 h内及冷冻条件下20 d内稳定性良好。结论该方法具有操作简便可靠、准确、稳定性高等特点,适用于氟尿嘧啶植入剂人血浆中5-Fu浓度的测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中齐拉西酮浓度

目的建立测定人血浆中齐拉西酮浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTMCl8反相柱（150mm×4．6mm,5um）为色谱柱,流动相0．03mol·L^-1醋酸铵-甲醇（23：77）;流速：1．0mL·min^-1;柱温：40℃;检测波长：254nm。结果齐拉西酮1000．0ug·L^-1,400．0ug·L^-1,10．0ug·L^-1。3种浓度平均回收率分别为97．92％。98．85％,100．49％。日内、日间差RSD均低于8％（n=5）;分析方法的最低检测浓度为5．0ug·L^-1;线性范围10．0--1000．0ug·L^-1。回归方程：c=66．83F-3．25。r=0．9994（n=10）。结论本法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC检测人血浆中厄贝沙坦的浓度

目的建立人血浆厄贝沙坦检测的高效液相色谱法。方法血浆经乙醚萃取,以ZORBAX Extend-C18为色谱柱;流动相为乙腈-水-0.1%TFA-0.5 mmol.L^-1 SDS体系,流速为0.8 mL.min^-1;检测波长为242 nm（0-6.5 min）和266 nm（6.5-7.8min）。结果厄贝沙坦浓度在0.05-6.00 mg.L^-1内线性关系良好（r=0.999 9）;定量限为0.05 mg.L^-1;高中低3个浓度的相对回收率分别为（103.93±1.09）%、（99.85±0.65）%和（100.95±1.21）%;日内RSD分别为3.04%,1.15%,1.19%,日间RSD分别为4.50%,3.32%,1.18%。结论本方法准确可靠、简便快速,适用于人血浆厄贝沙坦浓度的测定及其药动学研究。     

RP-HPLC测定阿那曲唑的含量

目的：建立阿那曲唑含量测定的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法色谱柱Agilent XDB-C18柱（150 mm＆#215;4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-水（44：56）,流速1.0 ml/min,检测波长210 nm。结果阿那曲唑在5.00~18.00μg/ml范围内线性关系良好, r=0.9995。平均回收率为99.69%, RSD为0.3%（n=6）。结论本方法简便、准确,可以用于阿那曲唑的定量分析。     

高效液相色谱法测定血浆中酮洛芬的浓度

目的：建立血浆中酮洛芬的HPLC测定法,方法：色谱柱为SpherisorbC18柱,流动相为5mmol.L^-1磷酸盐缓冲液（pH6.8)-甲醇（28：72）,流速1ml.min^-1,内标物为萘普生,在UV262nm波长处检测,结果：在此分析条件下酮洛芬和内标分离完全且无其他干扰,保留时间分别为12.3和9.5min。在0.01-5.0ug.ml^-1浓度范围内酮洛芬峰面积比与其浓度间呈良好的线性关系,r=0.9990,血浆中酮洛芬最低检测浓度为3ug.ml^-1,回收率85.9%-90.9%,日内、日间RSD分别为1.4%-4.9%和2.5%-6.2%。结论：本法简便、灵敏,可用于临床血药浓度监测。     

高效液相色谱紫外检测法测定人血浆中酮洛芬浓度

目的建立高效液相色谱紫外法测定人血浆中酮洛芬浓度。方法用乙醚提取血浆样品中酮洛芬及酮洛酸（内标）,采用Waters C18色谱柱（5μm,4.6 mm×150 mm）,以甲醇∶水∶冰醋酸∶三乙胺=（48∶52∶0.2∶0.3）为流动相,流速为1.0 ml.min^-1,在268 nm波长下检测。结果酮洛芬和酮洛酸的保留时间分别为10.1 min和5.0 min,线性范围为0.10-10.46 mg.L^-1,最低检测浓度为0.02 mg.L^-1,线性关系良好。高、中、低浓度酮洛芬的准确度在85%-115%之间,批内和批间的变异系数均〈15%,提取回收率大于70%。结论本方法简便、准确、重复性好,适用于人血浆中酮洛芬浓度测定及药代动力学研究。     

高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中佐匹克隆浓度

目的：建立高效液相色谱荧光法测定人血浆中佐匹克隆浓度的方法。方法：碱化血浆后经无水乙醚提取，挥干乙醚后，残渣经溶有参照标准品氢氯噻嗪的流动相溶解后进行测定。荧光检测的激发波长为315nm,发射波长为380nm，结果：本法测定佐匹克隆的线性范围为1－50mg.L^-1(r=0.999)，最低检测限0．2ng，最低检测浓度为1mg.L^-1，低浓度（1mg.L^-1)的日内变异系数为9．6％，日间变异系数为12．4％，低浓度萃取回收率和方法回收率分别是54．7％和87．0％，中高浓度的萃取和方法回收率均＞90％，结论：用外标法测定人血浆中佐匹克隆浓度，方法精密，准确、稳定，适用于佐匹克隆的临床检测和药代动力学研究。     

硫柳汞酊含量测定方法的探讨

目的：建立测定硫柳汞酊含量的方法。方法：选择盐酸溶（0.1mol.L^-1)为稀释剂,用紫外分光光度法测定,测定波长为248nm。结果：硫柳汞在14-26ug.ml^-1浓度范围内线性良好,r=0.9999。平均回收率99.8%,RSD为0.4%。结论：该方法准确快速,不污染环境。     

高效液相色谱法测定人血浆中拉莫三嗪浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中拉莫三嗪的浓度。方法以Diamonsil TM C18反相柱（150mm×4.6mm,5μm）为色谱柱,流动相为0.03mol·L^-1醋酸铵-甲醇（58∶42）;流速：1.0m L·min^-1;柱温：30℃;检测波长：310nm。以乙酸乙酯为提取剂。结果拉莫三嗪浓度在0.5~24.0μg·m L^-1范围内,峰面积与浓度线性关系良好;拉莫三嗪的低、中、高浓度（1.0,8.0,20.0μg·m L^-1）相对平均回收率大于95%;提取回收率大于75%。日内、日间RSD均低于10%（n=5）。分析方法的检测限0.1μg·m L^-1;拉莫三嗪曲线回归方程为：Y=0.0899X＋0.0215,r=0.9989（n=7）;结论该方法灵敏、准确、简单、快速,能够满足体内药物分析的要求。     

高效液相色谱法测定血清中富马酸奎的平浓度

目的：建立用高效液相色谱法（HPLC）测定血清中富马酸奎的平浓度的方法。方法：HPLC测定，流动相为甲醇－水－1mol.L^-1醋酸铵－5mol.L^-1氨水（400：100：5：1）的混合液体,pH9.7，流速1mL.min^-1，C18柱，紫外检测波长254nm，以外标法定量。结果：线性范围10－300ug.L^-1，最低检测限5ug.L^-1，平均提取回收率93．10％，日内与日间精密度平均分别为3．41％和4．16％,结论：用HPLC可以较好的对血清中富马酸奎的平进行定性和定量。     

紫外分光光度法测定司帕沙星片的含量

目的：用紫外分光光度法测定司帕沙星片中司帕沙星的含量。方法：采用紫外分光光度法测定,用0.1mol.L^-1盐酸溶液作溶剂,测定波长为298nm。结果：司帕沙星浓度在2-12ug.ml^-1范围内吸收度与溶液浓度呈线性关系(r=0.9998,n=6),平均回收率为99.86%,RSD为0.5%(n=5)。结论：该方法简便,快速,准确。     

高效液相色谱法测定人血浆中扎托布洛芬的浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中扎托布洛芬浓度的方法。方法采用沉淀法,将待测血浆样品经乙腈沉淀后,以双氯芬酸钠为内标,用高效液相色谱法进行检测。采用Platisil ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：0.05 mol.L^-1磷酸二氢钠（三乙胺调pH=5.1）-乙腈（58∶42）;流速：1.2 mL.min^-1;检测波长：330 nm。结果本方法扎托布洛芬标准曲线范围为0.05～30.00μg.mL^-1（n=7）,r〉0.99,最低定量浓度0.05μg.mL^-1。日内和日间RSD均〈7.9%。提取回收率为74.13%～78.64%,内标提取回收率为80.32%～86.13%。结论该方法简便、快速,灵敏度高,专属性强,适用于人血浆中扎托布洛芬浓度的测定。     

高效液相色谱法测定两性霉素B在家兔体内的血药浓度及药动学

目的：建立血浆中两性霉素B浓度的HPLC测定方法,并用此方法研究两性霉素B在家兔体内的药动力学,方法：血浆经处理后,采用PlatinumC18柱以乙腈-0.005mol.L^-1EDTA-2Na(60:40)为流动相,在紫外405nm处检测。结果：两性霉素B浓度在0．05－12．8ug.ml^-1范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,血浆中药物最低检测浓度为0．005ug.ml^-1,高中低三种浓度的日内及日间RSD％（n=5)分别为（0．34－1．71％）和（0．25－6．78）％,方法回收率和绝对回收率分别为（100．03－105．19）％和（92．18－95．21）,药动研究表明,家兔静脉注射单剂量的两性霉素B后其体内血药浓度时间数据符合权重为1／C的三室模型。结论：本方法操作简便,结果准确可靠,很好的满足两性霉素B血药浓度测定及药动学的研究。     

HPLC法检测人血浆中利奈唑胺浓度

目的建立检测人血浆利奈唑胺的HPLC法。方法以Eclipse XDB-C_（18）为色谱柱;甲醇-水（45：55,V/V）为流动相,流速1.0mL·min~（-1）;血浆样品经70%高氯酸沉淀后,在254nm波长下进行检测。结果利奈唑胺在质量浓度0.25～50mg·L~（-1）内线性关系良好（r=0.999 8）,定量下限为0.25mg·L~（-1）;低、中、高浓度的日间、日内精密度（RSD）均〈10%,相对回收率分别为96.40%、103.24%、100.33%,提取回收率〉75%。结论本方法操作简便,结果准确,适用于血浆中利奈唑胺浓度的检测。     

HPLC测定人血浆中亚胺培南的浓度

目的 建立测定人血浆中亚胺培南浓度的HPLC方法。方法 以0.5 mol·L^-1尿素为稳定剂,以5-溴脲嘧啶为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白,二氯甲烷2次提取去杂质,取水相进样。色谱柱为Atlantis C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相为甲醇-10 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH=6.0）（4∶96）;流速为1.0 mL·min^-1;柱温：25 ℃;检测波长：300 nm。结果 亚胺培南在0.5-100 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 7;定量下限为0.5 mg·L^-1;平均绝对回收率 82.72%,方法回收率为87.60%-96.36%;日内、日间RSD均〈10%。结论 本方法简单、快捷、灵敏、准确,适用于亚胺培南临床血药浓度的监测。     

国产与进口阿那曲唑片在健康人体生物等效性研究

目的：研究国产阿那曲唑片在人体内的生物利用度,并与参比制剂比较,评价两者生物等效性。方法20名健康男性志愿者随机口服国产阿那曲唑片（受试制剂）或进口阿那曲唑片（参比制剂）1 mg后,采用高效液相色谱串联质谱法测定不同时刻血浆中阿那曲唑的浓度,用WinNonlin 5.2.1数据统计软件计算药代动力学参数,并评价其生物等效性。结果单次口服国产阿那曲唑片1 mg或参比制剂1 mg后,受试制剂和参比制剂的Tmax分别为（1.45±0.5） h和（1.50±0.63） h,Cmax分别为（16.962±4.291） ng·mL-1和（15.928±3.799） ng·mL-1,T1/2分别为（40.00±7.27） h和（42.50±10.81） h,用梯形法计算,AUC0-t分别为（722.7±139.6） ng·h·mL-1和（730.3±138.6） ng·h·mL-1, AUC0-∞分别为（791.8±149.3） ng·h·mL-1和（807.5±156.6） ng·h·mL-1。经方差分析、双单侧t检验和[1-2α]%置信区间法进行生物等效性评价。结果表明,受试制剂与参比制剂间各药动学参数的差异无统计学意义（P〉0.05）。结论国产与进口阿那曲唑片在人体内具有生物等效性。     

萃取分光光度法测定伤风止咳糖浆中盐酸异丙嗪的含量

目的：测定伤风止咳糖浆中盐酸异丙嗪的含量。方法：利用盐酸异丙嗪在0.1mol.L^-1盐酸酸性条件下可与橙黄Ⅱ形成有色的离子对络合物,并可定量萃取于氯仿中,用分光光度法测定。结果：在3-18ug.ml^-1的浓度范围内,线性关系良好（r=0.9999)。平均回收率为100.11%。RSD=0.79%。结论：方法快速简便,专属性强。