HPLC-MS/MS法测定人血浆中灯盏乙素的浓度

目的:建立测定人血浆中灯盏乙素浓度的HPLC-MS/MS法。方法:采用Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3%甲酸水溶液-甲醇(40∶60),流速为1.0 mL.min-1,以黄芩苷为内标,经乙酸乙酯萃取后,采用电喷雾电离化(ESI)方式和多反应离子监测(MRM)模式进行负离子检测,用于定量分析离子反应分别为m/z 461.1→285.1(灯盏乙素)和m/z 445.1→269.1(黄芩苷)。结果:线性检测范围为0.20～50.00μg.L-1,最低定量浓度0.20μg.L-1,r=0.999 3。低、中、高3个浓度的提取回收率分别为63.5%,69.5%,66.8%,基质效应分别为105.7%,97.5%,96.5%。结论:本法样品处理简单、快速,专属性强,灵敏度高,可用于灯盏乙素在人体内的药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中扎托布洛芬的浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中扎托布洛芬浓度的方法。方法采用沉淀法,将待测血浆样品经乙腈沉淀后,以双氯芬酸钠为内标,用高效液相色谱法进行检测。采用Platisil ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：0.05 mol.L^-1磷酸二氢钠（三乙胺调pH=5.1）-乙腈（58∶42）;流速：1.2 mL.min^-1;检测波长：330 nm。结果本方法扎托布洛芬标准曲线范围为0.05～30.00μg.mL^-1（n=7）,r〉0.99,最低定量浓度0.05μg.mL^-1。日内和日间RSD均〈7.9%。提取回收率为74.13%～78.64%,内标提取回收率为80.32%～86.13%。结论该方法简便、快速,灵敏度高,专属性强,适用于人血浆中扎托布洛芬浓度的测定。     

抗癫痫新药瑞替加滨

瑞替加滨为神经元钾离子通道开放剂,是一种具有全新作用机制的抗癫痫药,临床上用于成人癫痫部分发作的辅助治疗。文中对瑞替加滨的作用机制、药效学、药代动力学、药物相互作用、临床评价和安全性等进行综述。     

酚麻氯汀胶囊中氯马斯汀的LC-MS-MS测定方法及在健康人体中的相对生物利用度研究

目的:建立人血浆中氯马斯汀的LC-MS-MS测定法,评价酚麻氯汀胶囊中氯马斯汀在健康人体的相对生物利用度。方法:采用开放、随机、双周期、两制剂、双序列单次给药的交叉试验设计。19例健康志愿者分别口服相当于富马酸氯马斯汀0.67 mg剂量的受试制剂和参比制剂。以硝苯地平为内标,采用甲基叔丁基醚为提取溶剂,用LC-MS-MS法测定血浆中氯马斯汀的质量浓度,经WinNonlin 6.0软件处理血药质量浓度数据后得药动学数据。结果:氯马斯汀的线性范围为5.09~407.20 ng·L-1,定量下限为5.09ng·L-1,绝对回收率为79.7%~80.6%,绝对基质效应为101.0%~103.6%,批内和批间精密度与准确度均符合要求。受试制剂中氯马斯汀的t1/2为(20.67±3.56)h,Cmax为(142.07±65.69)ng·L-1,Tmax为(4.21±1.23)h,AUC0-t为(2 829±1 681)ng·h·L-1;参比制剂中氯马斯汀的的t1/2为(20.83±4.94)h,Cmax为(1 46.55±60.16)ng·L-1,Tmax为(4.13±1.27)h,AUC0-t为(2 839±1 560...     

抗2型糖尿病新药利拉利汀

利拉利汀是继西他列汀、沙格列汀后的二肽基肽酶-4抑制剂,与饮食和运动结合用于改善2型糖尿病患者的血糖控制能力。现有临床研究表明,利拉利汀是一个口服有效、可能有市场前景的药物。文中对利拉利汀的作用机制、药效学、药代动力学、药物相互作用、临床评价和安全性等进行综述。     

液质联用法测定人血浆中罗红霉素及其生物等效性研究

目的：建立人血浆中罗红霉素高效液相色谱-质谱联用测定法（HPLC-MS）,研究罗红霉素胶囊的生物等效性。方法：采用双交叉试验设计,血样用乙酸乙酯-异丙醇（95：5）混合液提取,HPLC-MS分离测定,根据血药浓度-时间数据估算主要药动学参数和相对生物利用度,评价生物等效性。结果：罗红霉素两制剂的t1/2分别为（9.2±3.7）和（9.3±4.0）h,Tmax分别为（2.1±0.6）和（2.1±0.8）h,Cmax分别为（11823.0±3157.0）和（11856.0±2970.0）ng/ml,AUC0-t分别为（148800.0±42312.0）和（136443.0±39653.0）ng·h/ml。AUC0-∞分别为（162808.0±48977.0）和（149650.0±48077.0）ng·h/ml。受试制剂的相对生物利用度为（111.2±22.9）%。受试制剂AUC0-t和Cmax的90%置信区间为参比制剂相应参数的100.9%～117.8%和91.3%～107.4%,符合生物等效性指导原则。结论：本法简便,灵敏准确。罗红霉素两制剂生物等效。     

盐酸维拉佐酮的药理作用和临床研究

据世界卫生组织预测,全球抑郁症患者约3亿人,是继心血管疾病之后,第2位导致残疾的疾病[1]。我国普通人群中内源性抑郁症的终身患病率大约为15%,女性患病率为10%～25%,男性为5%～12%,约75%的患者终生有复发的风险[2-3]。重度抑郁症（major depressive disorder,MDD）又称严重抑郁障碍,是导致残疾及缩短生命的十大类疾病之一,也是引起自杀的常见原因[4]。在欧美国家,     

伊伐布雷定及去甲伊伐布雷定的血药浓度测定及初步药动学研究

目的建立高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中伊伐布雷定及去甲伊伐布雷定浓度并用于人体药动学研究。方法血浆样品处理均采用乙腈沉淀蛋白法,以地西泮为内标。质谱条件均采用电喷雾离子源(ESI)、正离子和多反应离子监测(MRM)模式进行检测。结果本方法伊伐布雷定线性范围为0.096 7¹45.050 0 ng/ml,r=0.997 1,最低定量浓度为0.096 7 ng/ml,去甲伊伐布雷定线性范围为0.050 5145.050 0 ng/ml,r=0.997 1,最低定量浓度为0.096 7 ng/ml,去甲伊伐布雷定线性范围为0.050 5³0.270 0 ng/ml,最低定量浓度为0.050 5 ng/ml,r=0.997 5。两者日内、日间RSD均<15%。提取回收率为>78.5%。结论该方法简单、灵敏、可靠,适用于伊伐布雷定及去甲伊伐布雷定人体药动学研究。     

LC-MS/MS法测定人血浆中氧化苦参碱和苦参碱的浓度

目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中氧化苦参碱和苦参碱浓度的方法。方法:待测血浆样品经二氯甲烷萃取后,用LC-MS/MS法进行检测,以西咪替丁为内标。色谱柱为ZORBAX-NH2,流动相为10mmo·lL-1醋酸铵溶液(含0.2%甲酸)-甲醇(25∶75),流速为1.0 mL·m in-1;质谱采用电喷雾离子化(ESI)方式和多反应离子监测(MRM)模式进行正离子检测。结果:本方法氧化苦参碱的线性范围为4.99~998.0ng·mL-1,最低定量浓度4.99 ng·mL-1;苦参碱线性范围为9.71~4 855.0 n·gmL-1,最低定量浓度9.71ng·mL-1。准确度、精密度(日内、日间)、提取回收率、基质效应以及稳定性(室温、冻存)均符合有关要求。结论:该方法简便、准确,灵敏度高,专属性强,适用于人血浆中氧化苦参碱和苦参碱浓度的测定。     

内源性物质药物的定量测定及生物等效性评价研究进展

从定量分析和方法验证的角度来看,生物样品中内源性化合物的定量测定是非常复杂和困难的,而内源性药物的生物等效性评价同样也有其特殊性。文中通过对国内外文献资料进行调研、分析和总结,详细综述了内源性药物的生物分析方法及生物等效性试验设计和评价方法,并对面临的不同问题提出针对性解决方法。本文提供的一些思路和方法,对内源性药物的生物样品分析及生物等效性评价有重要意义。