衍生化—毛细管气相色谱法定量分析白念珠菌中甾醇含量

目的:建立衍生化-毛细管气相色谱法测定白念珠菌中羊毛甾醇和麦角甾醇等甾醇的含量。方法:白念珠菌经破碎、离心、皂化、提取出甾醇部分后再经1-三甲基甲硅烷咪唑(TMSI)硅烷化后,其TMSI衍生物采用HP 50毛细管柱进行气相色谱分析,柱温:程序升温150～290℃,起始温度150℃,按15℃·min~(-1)升至290℃恒定;检测器温度280℃;进样口温度270℃。柱头压35kPa;载气:氮气,流速82mL·min~(-1);每次进样量:1μL;分流比为100:1。结果:在0.1862～1.862mg·mL~(-1)衍生物的氯仿溶液范围羊毛甾醇和麦角甾醇线性关系良好(r分别为0.9996和 0.9969),回收率分别大于97％和93％(RSD<5％),最低检测限分别为1.86ng·mL~(-1)和2.54ng·mL~(-1),日内精密度良好(RSD均在5％以内)。结论:本方法准确、灵敏、专属性强,结果可靠,为抗真菌药物研究提供了有力的工具。     

海南益智中有机氯农药残留量的研究

目的:建立气相色谱法测定中药材益智中有机氯(六六六,滴滴涕各4个异构体,五氯硝基苯及艾氏剂共10种)农药的残留量,同时测定海南道地益智中有机氯农药的残留量。方法:采用SE-54弹性石英毛细管(30 m×0.32 mm×25 μm)色谱柱,进样口温度为230℃;检测器温度为300℃。不分流进样,程序升温,检测器为63Ni电子捕获检测器,高纯氮气为载气。结果:10种有机氯农药在1-100 ng·mL-1范围内线性关系良好(r>0.9955),其检出限范围为0.05-0.23 ng·mL-1,定量限范围为0.20-0.72 ng·mL-1;益智中10种有机氯农药的回收率分别为101.1％,83.1％,84.9％,87.2％,97.0％,94.9％,99.5％,109.2％,90.1％及88.3％。结论:该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合要求;同时,测定了海南道地益智中有机氯农药残留量,结果显示,海南不同产区益智的农残含量差异较大。     

HPLC-MS同时测定4种新型抗抑郁药物的血药浓度

目的:建立一种快速灵敏的同时测定血浆中氟西汀、西酞普兰,帕罗西汀及文拉法辛浓度的 HPLC-MS 方法,监测这4种药物的血药浓度,为临床用药提供依据。方法:以氟伏沙明作为内标,样品碱化后固相萃取,用 MACHEREY-NAGEL C_(18)反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm,Germany)进行分离,以乙腈-缓冲盐(30 mmol 醋酸铵和0.6‰甲酸)(65:35)为流动相,柱温40℃,流速0.85 mL·min~(-1)。采用质谱电喷雾电离源(ESI)将样品离子化,选择性离子监测(SIM)准分子离子峰。结果:氟西汀、西酞普兰、帕罗西汀,文拉法辛及内标氟伏沙明在9 min 内完全分离;各物质在5～1000 ng·mL~(-1)时线性关系良好,相关系数均大于0.9964;萃取回收率均大于73.2%;方法回收率均大于95.0%;最低检测浓度:氟西汀0.5 ng·mL~(-1)、西酞普兰0.3 ng·mL~(-1)、帕罗西汀0.3 ng·mL~(-1),文拉法辛0.1 ng·mL~(-1);日内日间变异系数均小于15%。结论:本方法简便快速,灵敏准确,可用于血药浓度的临床监护、中毒分析,药物动力学以及代谢机制的研究。     

司氟沙星血药浓度测定及药动学研究

目的:建立测定血浆中司氟沙星浓度的反相高效液相色谱法,并用此方法对正常人口服司氟沙星片进行药动学研究。方法:血浆标本经乙腈沉淀蛋白后,以5％冰醋酸(pH 2.8)-甲醇-乙腈(80:10:10)为流动相,以紫外分光光度计305nm波长处检测。结果:线性范围:31.25～4 000.00ng·mL~(-1),日内RSD为2.83％～5.61％,日间RSD为2.30％～7.05％;平均回收率(98.06±3.78)％,最低检测浓度20ng·mL~(-1)。结论:此方法简便可靠,灵敏度高,可用于司氟沙星药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定人体血浆中扑尔敏的浓度

目的:建立一种测定人体血浆中扑尔敏浓度的高效液相色谱法。方法:取人体血浆1.5 mL,加内标右美沙芬后,用三氯甲烷提取,取其有机相于60℃水浴挥干,剩余物加流动相复溶,并用乙酸乙酯洗涤,取水相20μL进样。流动相为0.025mol·L~(-1)磷酸二氢铵(用磷酸调pH为3.5)-乙腈(70:30),色谱柱为Diamonsil ODS C_(18)柱(5μm,4.6mm×150mm),检测波长为200 nm,流速为1.0mL·min~(-1),柱温为室温。结果:本方法线性范围为0.5～16ng·mL~(-1),,r=0.998 7,最低检测限为0.25ng·mL~(-1),方法回收率为96.6％～108.0％,日内RSD为4.1％～5.9％,日间RSD为4.6％～5.9％。结论:本方法灵敏度高,特异性强,重现性好,可用于人体血浆中扑尔敏浓度的测定。     

固相萃取—分光光度法测定人血浆中微量亚甲蓝

目的:建立固相萃取-分光光度法测定血浆微量亚甲蓝(MB)的方法。方法:利用丙酮沉淀血浆蛋白,硅胶G固相萃取纯化MB,分光光度法定量测定含量。结果:血浆中MB的回收率在20～100ng·mL~(-1)是96％～102％(RSD:2％～9％)。结论:本法可使血浆中MB得到很好的富集分离,萃取率较高且稳定。血浆试样的用量可以根据血药浓度的不同相应增减。方法简便,有较好的准确度和重现性,能够满足ng·mL~(-1)级血浆MB的分析需要。     

固相萃取反相高效液相色谱法检测人血浆中辛伐他汀浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定人血浆中辛伐他订。方法:应用OASIS因相萃取小柱提取血浆中辛伐他汀,采用反相高效液相色谱法二极管阵列检测器检测,色谱柱为Symmetry C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),内标物为洛伐他汀,流动相为0.1％磷酸液(用氢氧化钠调pH4.0)-乙腈(40:60),检测波长238um,流速1.2mL·min~(-1)。结果:辛伐他汀在1.0～35.0ng·mL~(-1)范围内线性良好(r=0.9997)。低、中、高浓度加样回收率在97.3％～108.0％之间,日内、日间RSD在5.9％～8.8％之间,最低检测浓度为0.8ng·mL~(-1)。结论:本法快速、灵敏、高效,适于辛伐他汀的血药浓度检测。     

HPLC法测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度

目的:建立血浆中盐酸二甲双胍浓度测定方法。方法:血浆在酸性条件下以乙腈沉淀蛋白后,用二氯甲烷萃取纯化,以乙腈-5 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH 4．8)(45:55,每100 mL流动相中含十二烷基硫酸钠0．17 g)为流动相,色谱柱为DIAMONSIL~(TM)C_(18)柱(250 mm×4．6 mm,5μm),检测波长为233 nm,柱温为40℃。流速为1．2 mL·min~(-1)。结果:在此色谱条件下,盐酸二甲双胍与血浆中其他成分分离完全,线性范围为60．06～4 004 ng·mL~(-1),最低检测浓度为60．06 ng·mL~(-1),相对回收率在101．3％～108．3％,日内精密度RSD＜5．4％,日间精密度RSD＜13％。结论:该法稳定、灵敏、可靠,可用于人体血浆中盐酸二甲双胍浓度的测定。     

LC-MS法测定人血浆中米氮平浓度以及药代动力学研究

目的:建立人血浆中米氮平浓度的HPLC—MS分析方法,用以测定健康受试者口服米氮平制剂后的血药浓度,估算受试制剂和参比制剂的药代动力学参数,评价两种制剂的生物等效性和相对生物利用度。方法:血浆中加入内标地西泮后,环己烷提取,HPLC—MS分离、分析。色谱系统:Shimadzu ODS柱(150 mm×4.6 mm),甲醇-醋酸铵溶液(0.01 mol·L~(-1))(75:25)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。质谱检测方式:SIM。结果:米氮平的线性范围为0.2—120 ng·mL~(-1)(r=0.9992),最低检测浓度达0.1 ng·mL~(-1),提取回收率≥85%。测定20名健康志愿者单剂量交叉口服试验制剂与参比制剂后的血药浓度经时过程,受试制剂和参比制剂的主要药代动力学参数:C_(max)(71.53±10.5)ng·mL~(-1)和(73.48±17.8)ng·mL~(-1);T_(max)(2.0±0.8)h和(1.9±0.7)h;t_(1/2)(22.33±2.05)h和(22.97±3.56)h,无显著性差异;受试制剂的相对生物利用度为(101.3±16.2)%。结论:本法专属、准确、灵敏。统计学结果表明受试制剂和参比制剂生物等效。     

左氧氟沙星对黄芩苷血药浓度的影响

目的:研究口服抗生素药物左氧氟沙星对中药黄芩苷血药浓度的影响。方法:用HPLC-ECD方法测定左氧氟沙星(30 mg·kg~(-1),po,bid,给药4 d)和黄芩苷(34 mg·kg~(-1),po,给药一次)合并用药组与黄芩苷(34 mg·kg~(-1),po,给药一次)单独用药组大鼠在给予黄芩苷后不同时间的血浆黄芩苷浓度,比较两者的药动学参数。结果:合并用药组中黄芩苷的C_(max)=(485．73±217．57)ng·mL~(-1),AUC_(0-24h)=(5508．49±2374．16)ng·mL~(-1)·h;单独用药组中黄芩苷的C_(max)=(2645．62+601．42)ng·mL~(-1),AUC_(0-24h)=(28952．90±5731．42)ng·mL~(-1)·h。合并用药组的C_(max)和AUC_(0-24h)显著低于单独用药组(P＜0．05)。结论:左氧氟沙星严重影响黄芩苷的血药浓度,提醒临床医生和患者应合理用药。     

毛细管气相色谱法测定人尿中右美沙芬及其代谢物

目的：为研究细胞色素Ｐ４５０同工酶ＣＹＰ２Ｄ６在人群中的代谢多态性。本文建立了人尿中右美沙芬（ＤＭ）及其Ｏ－去甲基代谢物３－羟基－Ｎ－甲基－吗喃（ＤＴ）的气相色谱分析方法。方法：尿样经提取后,以ＨＰ－１毛细管柱作为分离柱,ＦＩＤ为检测器,正二十烷为内标进行气相色谱分析。结果：在此实验条件下,右美沙芬、内标物和代谢物的保留时间分别为８．５、９．９和１１．２ｍｉｎ;尿样中ＤＭ在０．１０－２．０μｇ／ｍ     

藻糖蛋白单糖组成两种分析方法的初步探讨

目的探讨藻糖蛋白单糖组成的测定方法。方法采用气相色谱法和离子色谱法测定单糖组成。结果气相色谱法1不适于藻糖蛋白单糖分析,气相色谱法2较适合藻糖蛋白单糖分析;离子色谱法测得藻糖蛋白含7种单糖。结论两种方法均可用于单糖的定性定量分析,灵敏度高,重现性好。     

多种胆汁酸的毛细管柱气相色谱分析

将胆汁酸样品转化成甲酯、甲酯-三甲硅醚或甲酯-乙酸酯衍生物后在交联 SE52玻璃毛细管柱上于310～320℃恒温分离。利用甲酯-乙酸酯衍生物可分离10种常见的胆汁酸。     

毛细管气相色谱法测定多廿醇片中5种主要成分的含量

目的:建立毛细管气相色谱法直接测定多廿醇片中5种主要成分(二十四烷醇、二十六烷醇、二十七烷醇、二十八烷醇和三十烷醇)的含量。方法:采用 Agilent 4890D 气相色谱仪,氢火焰离子检测器,DB-5HT(30 m×0.25 mm,0.1μm)毛细管色谱柱。初始温度120℃保持5 min,然后以20℃·min~(-1)速度升至270℃保持1 min,再以5℃·min~(-1)升温至310℃保持5min。用正二十烷醇作内标物定量,进样量1μL(分流比6:1)。结果:多廿醇在4.8～432.0μg·mL~(-1)考察范围内,各组分峰面积与内标峰面积的比值与其对应的浓度呈良好的线性关系,r 值均大于等于0.9996,最低检出限为3μg·mL~(-1)。方法回收率在96.8%～101.2%之间,RSD 在0.29%～3.7%。结论:本法操作简单、准确,重复性、稳定性好,结果准确可靠,是一种可行的多廿醇含量测定方法。     

气相色谱法测定异氟烷静脉乳中异氟烷的含量

目的:建立气相色谱(GC)法测定异氟烷静脉乳剂中异氟烷含量的方法.方法:采用毛细管柱(0.2 mm×25 m),液膜厚度0.50μm,FID检测器,以氯仿为内标物,氮气流速30mL·min-1进行检测.结果:在0.2211～4.7949 g·L-1范围内线性关系良好(r=0.9996,n=7),回收率为100.64%,RSD为2.21%(n=5).结论:该法简便,准确,灵敏度高,可以作为异氟烷静脉乳剂的含量测定方法.     

毛细管气相色谱法测定制剂中盐酸麻黄碱的含量

本文报道了毛细管气相色谱法测定制剂中盐酸麻黄碱的含量。本法供试品处理简便,结果可靠,适用范围广。盐酸麻黄碱的量在0.24～1.45mg范围内有良好的定量关系,相关系数r为-0.9996,不同浓度对照品溶液测得的校正因子变异系数为0.48%。几种制剂的回收率在100.3±0.2%～102.5±0.3%范围。     

顶空气相色谱法在药物分析中的应用

本文介绍了顶空气相色谱的工作原理及其分类,并综述了近几年顶空气相色谱法在中药原料和制剂的成分分析、药物中的溶剂残留检测、药物代谢动力学研究和违禁药物检测中的应用,展望了今后顶空气相色谱在药物分析和研究中的发展方向和应用前景。     

舒胆灵制剂的气相色谱测定

以偶氮苯为内标用ＧＣ测定舒胆灵制剂的含量，样品不需分离，操作简单快速，结果准确，平均回收率为１００．２％，相对标准偏差为０．５２％。     

Nicotine contents in various toothpowders (dant manjans): Measurement and safety evaluation

The use of tobacco products as dentrifice is prevalent in various parts of India. Among them toothpowder (dant manjan) is very common. These nicotine containing toothpastes/toothpowders are health hazards and is also habit forming. Health experts of India rightly banned use of nicotine containing toothpowder as early as 1992 by making proper legislation. We just made an attempt to verify whether the manufacturers complying the legislation or not. Eight leading brands of toothpowders were analyzed qualitatively by gas chromatography–mass spectrum detector and also quantitatively by gas chromatography–nitrogen phosphorus detector. Our results indicated four brands were found to contain nicotine in the range of 2.53 μg/g to 11.50 mg/g of toothpowder. This finding further confirms that addition of nicotine in dentifrice violates the regulatory norms. Regulatory authorities should give more attention to ensure that all toothpowders are free from nicotine which is also a statutory requirement.     

GC法检测布洛芬注射液中杂质F

目的建立气相色谱法测定布洛芬注射液中的杂质F。方法采用气相色谱法,色谱柱：DB-WAXetr毛细管柱（25 m×0.53 mm×2μm）,载气为氦气,流速5.0 mL·min-1,检测器为火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样温度为200℃。结果在选定的条件下布洛芬和杂质完全分离,杂质F的检测限为2.5 mg·L-1,检测方法的精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求。结论建立的方法准确、灵敏,适用于检测布洛芬注射液中的杂质F。