一测多评法测定3种中成药中4种指标性成分研究

目的：建立一测多评法测定3种中成药（三黄片、一清颗粒、一清胶囊）中4种指标性成分（大黄素、大黄酚、盐酸小檗碱、黄芩苷）的分析方法。方法：以黄芩苷作为参照物,建立其与大黄酚、盐酸小檗碱和大黄素间的相对校正因子。分别采用外标法和一测多评法测定3种中成药中的4种指标性成分的含量,并对2种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果：一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间RSD<1.5%,一测多评法与外标法在含量测定上无明显差异。实验所得的相对校正因子RSD<2%,无明显差异,其结果可信。结论：本研究建立的以黄芩苷为参照物的一测多评法适用于测定大黄酚、盐酸小檗碱、大黄素成分的含量,该方法准确、简便、可行。     

LC-ESI-MS同时测定大鼠血浆中盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的：建立同时测定大鼠血浆中盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：采用高效液相色谱串联质谱法,色谱柱为Shim Pack VP—ODS C18色谱柱（150mm×2．0mm,5μm）,柱温30％,流动相为乙腈：0．5％甲酸水溶液（80：20,氨水调pH=3．5）,流速0．2ml·min^-1。结果：盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的最低检测限范围为1．0～1．2ng·ml^-1,定量下限范围为5．0～11．5ng·ml^-1,日内、日间RSD〈2．98％。结论：该法准确、快速,可用于上述4神成分的药动学研究。     

HPLC法同时测定一清颗粒中黄芩苷等8种有效成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定一清颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、汉黄芩素和盐酸小檗碱8种有效成分的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm5,μm),以乙腈-体积分数0.1%磷酸水(三乙胺调pH值至3.0)为流动相,梯度洗脱;检测波长为254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、汉黄芩素和盐酸小檗碱质量浓度分别在1.800～36.20、14.25～285.1、4.500～90.01、.780～35.60、4.300～85.0、48.20～963、1.700～34.00、28.60～572.5 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 1),平均回收率(n=9)分别为96.0%、98.0%、96.6%、97.0%9、7.7%9、7.0%9、7.2%9、8.0%。结论该方法快速简便、灵敏、重现性好,可为一清颗粒的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定三黄片中4种成分的含量

目的同时测定三黄片中的盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量。方法高效液相色谱法,色谱柱Dik-ma Diamondsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温25℃,检测波长255nm,流动相为乙腈:0.5%甲酸水溶液(三乙胺调pH=3.5)梯度洗脱,流速1.0mL·min-1。结果保留时间分别为盐酸小檗碱19.4min、大黄素26.9min、大黄酚31.1min、大黄素甲醚33.0min。结论该方法能够准确、快速地测定三黄片中4种有效成分。     

UPLC法同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分及土大黄苷的含量

目的 建立同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分和伪品特征成分土大黄苷含量的方法,用于含大黄复方制剂的质量评价。方法 采用超高效液相色谱（UPLC）法对8个生产企业40批次复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分（芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）和土大黄苷的含量进行测定。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。结合主成分分析与聚类分析对含量测定结果进行综合分析,并对不同企业样品进行质量评价。结果 上述11种成分在各自检测质量浓度范围内线性关系均良好（r≥0.999 3）,精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%(n均为6),平均加样回收率为96.82%～98.92%(RSD≤1.74%,n=6);含量分别为0.011 7～0.252 0、0～0.323 3、0.131 3～1.2...     

高效液相色谱法同时测定丹参白疕消丸中6种有效成分的含量

目的:建立丹参白疕消丸同时测定盐酸小檗碱、丹皮酚、丹参酮ⅡA、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚6种成分含量的HPLC 测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温25 ℃,流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 ml·min^-1,检测波长为354 nm(盐酸小檗碱)、274 nm(丹皮酚)、254 nm(大黄酚、大黄素、大黄素甲醚和丹参酮ⅡA),外标法计算含量.结果:盐酸小檗碱、丹皮酚、大黄素、丹参酮ⅡA、大黄酚和大黄素甲醚6种成分分别在0.1939~1.5515,0.0417~0.3333,0.0625~0.5000,0.0784~0.6272,0.2120~1.6963,0.3584~1.0754 μg与峰面积线性关系良好(r²> 0.9982),样品平均回收率为95.67%~98.14%,RSD< 1.85%.结论:该方法快速、简便、灵敏、重复性好,可用于丹参白疕消丸的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定如意金黄散中5种成分的含量

目的：建立如意金黄散中姜黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚、小檗碱含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法进行含量测定，色谱柱Diamonsil C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-水-醋酸（77：22：1）；检测波长：428nm。结果：姜黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚、小檗碱的回收率分别为96．27％，100．8％，99．21％，99．80％，102．98％；RSD分别为0．27％，0．24％，1．14％，0．55％，0．11％。结论：采用高效液相色谱法在相同的色谱条件下，同时测定多味中药中的5种成分，方法的准确度高，重现性好，可用于控制如意金黄散的质量。     

高效液相色谱法同时测定清肺抑火丸中13种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清肺抑火丸中芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚13种成分含量。方法:采用Dikma Platisil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长分别为238 nm (栀子苷、盐酸小檗碱),254 nm (芒果苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),280 nm (黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素),321 nm (白花前胡甲素);柱温:35℃;流速:0.8 mL·min^-1。结果:芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.231 3~23.13,1.786 8~178.68,0.900 2~90.02,4.913 5~491.35,0.899 0~89.90,0.626 9~62.69,0.213 3~21.33,0.198 8~19.88,0.157 7~15.77,0.210 7~21.07,0.326 1~32.61,0.557 8~55.78,0.235 0~23.50 μg·mL^-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD小于2%;平均回收率(n=6)均大于90%。结论:该方法精确可靠、操作简便快捷,可用于清肺抑火丸中各成分的同时测定。     

HPLC法测定金利油软胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定金利油软胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法色谱柱为C18柱（Agilent Extend．C18,4．6×250mm,5μm）,柱温30℃;流动相为乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（50：50）（每100mL中加十二烷基硫酸钠0．4g,再以磷酸调节pH值为4．0）;检测波长345nm;流速为lmL·min^-1。结果盐酸小檗碱进样量在3．5952—8．3888μg·mL^-1范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98．55％（RSD=0．80％）。结论该方法简便、快捷、准确、重现性好,可以用于金利油软胶囊中盐酸小檗碱的含量测定。     

一清系列制剂中大黄素和大黄酚的含量比较

目的：对一清系列制剂中大黄素、大黄酚的含量进行测定比较.方法：采用高效液相色谱法,SHIEIDO C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,流动相为甲醇-0.1％磷酸（80：20）,流速为1 ml·min-1,检测波为254 nm.结果：根据日服量计算,颗粒剂中大黄素和大黄酚总量含量最高（日服用量为12.983 mg）,片剂最低（日服用量为2.153 mg）.结论：同一处方不同剂型不同制备工艺,其成品中有效成分有较大差异,通过对一清系列制剂含量进行研究测定,不仅对不同制剂的质量进行了比较,而且为制定一清系列制剂通用标准提供了科学依据.     

高效液相色谱法同时测定白斑乳膏中4种组分的含量

目的：建立同时测定白斑乳膏中氟尿嘧啶、氢化可的松、黄芩苷、维生素E含量的高效液相色谱法.方法：采用Aichrom Bond-AQ C18色谱柱（250 mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-[0.5％醋酸（含6mmol·L-1庚烷磺酸钠）]（70∶30）,检测波长为267 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为室温.结果：氟尿嘧啶、氢化可的松、黄芩苷、维生素E分别在1.61～14.49,8.032 ～40.16,21.92 ～284.48,48.13 ～433.17 mg·L-1浓度范围内线性关系良好（r≥0.9999）,平均加样回收率分别为99.91％（RSD=0.96％）、99.79％（RSD=0.70％）、100.10％（RSD =0.44％）、99.50％（RSD =0.74％）.结论：该方法准确可靠,重复性好,可用于白斑乳膏4组分的含量测定.     

HPLC法同时测定舒肝解郁胶囊中金丝桃苷和芦丁的含量

目的:建立同时测定舒肝解郁胶囊中金丝桃苷、芦丁含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇(90∶10,V/V)-50 mmol/L磷酸盐缓冲液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为室温。结果:金丝桃苷和芦丁的进样量分别在1.272¹27.240、1.393127.240、1.393¹39.350μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);二者精密度、稳定性、重复性的RSD<2%;平均加样回收率分别为96.9%、98.6%(n均为9)。结论:该方法快速、准确,重复性好,可用于舒肝解郁胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定一清颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的建立一清颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为安捷伦Eclipse-XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇：0.2%磷酸溶液：三乙胺（42∶58∶0.1）为流动相,流速：1.0 mL.min-1,检测波长为265nm,柱温：35℃。结果盐酸小檗碱在32.4～324.0ng范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为97.1%,RSD=0.1%（n=6）;黄芩苷在63.0～630.5ng范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为96.8%,RSD=0.2%（n=6）。结论方法准确可靠,可作为一清颗粒的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法同时测定蒲公英中槲皮素和木犀草素的含量

目的：建立蒲公英中槲皮素和木犀草素含量的测定方法.方法：采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,色谱柱为Agilent HC-C18柱（250 mm × 4.6 mm,5μm）;柱温：30℃;流动相：甲醇-0.4％磷酸（52∶48）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：360 nm.结果：槲皮素和木犀草素的浓度分别在1.68～16.80 μg·ml-1（r =0.999 7）,1.52～ 15.20 μg·ml-1 （r=0.999 8）时线性关系良好;平均加样回收率分别为98.67％和98.46％,RSD分别为2.49％和2.89％.结论：本方法测定快速,结果准确可靠,适合同时测定蒲公英中槲皮素和木犀草素的含量.     

一清胶囊中7种指标成分的测定

目的 采用反相高效液相色谱法同时分离测定一清胶囊中7种指标成分的含量.方法 采用Kromasil ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm)进行梯度洗脱,流动相A为0.5％三乙胺-甲醇(95∶5,冰乙酸调pH3.12),流动相B为0.5％三乙胺-甲醇(5∶95,冰乙酸调pH4.00),检测波长254 nm,流速1.0 mL· min-.结果 一清胶囊中7种指标成分的线性关系良好,r为0.9997 ～0.9999,平均回收率为96.18％～101.71％,RSD均符合要求.结论 所用方法的测定结果稳定、可靠、准确、专属性强,可用于一清胶囊的质量控制.     

HPLC法同时测定脊痛宁胶囊中葛根素和芍药苷的含量

目的:建立脊痛宁胶囊中葛根素和芍药苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(13.5∶86.5),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为230 nm,柱温为35℃。结果:葛根素在88.512～885.120μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为99.90%,RSD=1.28%(n=6);芍药苷在49.28～492.80μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.42%,RSD=1.02%(n=6)。结论:本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,是脊痛宁胶囊中葛根素和芍药苷同时定量分析的有效方法。     

HPLC法测定养阴降糖胶囊中哈巴苷和哈巴俄苷的含量

目的：建立同时测定养阴降糖胶囊中哈巴苷和哈巴俄苷含量的方法。方法：色谱柱采用C18柱（4.6 mm×100 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.03%磷酸,梯度洗脱;检测波长为210 nm;流速为1.0 ml/min。结果：哈巴苷、哈巴俄苷进样量分别在19.240~384.800 ng（r=1.000 0）、17.568~351.360 ng（r=1.000 0）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为（98.33±1.85）%（RSD=1.88%）、（97.43±1.13）%（RSD=1.37%）。结论：该方法简单、准确、专属性强,可用于养阴降糖胶囊的质量控制。     

多波长HPLC法同时测定复方黄白胶囊中3种成分的含量

目的:建立同时测定复方黄白胶囊中绿原酸、栀子苷和芍药苷3种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX Eclipse SB-C8(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-2‰磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,绿原酸、栀子苷和芍药苷的检测波长分别为327、240和232 nm。结果:绿原酸、栀子苷和芍药苷的进样量分别在0.02⁰.19、0.090.19、0.09⁰.84和0.110.84和0.11¹.01μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 7、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为99.6%、101.0%和100.2%,RSD分别为1.3%、0.7%和1.4%(n均为6)。结论:所建方法可用于复方黄白胶囊中3种成分的含量测定。     

RP-HPLC法测定维药通滞苏润江胶囊中秋水仙碱的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定维药通滞苏润江胶囊中秋水仙碱含量的方法。方法:色谱柱为Shimadzu ODS VP(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇(40:60),流速为1.0mL.min-1,紫外检测波长为350nm,柱温为30℃。结果:秋水仙碱的检测浓度在3.664～36.64μg.mL-1内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.0000);平均回收率为99.5%,RSD=0.47%(n=6)。结论:本法操作简便、结果可靠,可用于通滞苏润江胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定钙泊三醇/倍他米松软膏中2种主药的含量

目的:建立同时测定钙泊三醇/倍他米松软膏中2种主药含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Intersil C18,流动相为甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH6.0)=58∶22∶20,检测波长为265nm,柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1。结果:钙泊三醇与倍他米松可完全分离,二者检测浓度线性范围分别为1.25～3.75、12.5～37.5μg·mL-1(r=0.9999、0.9990),平均加样回收率分别为100.4%(RSD=0.75%,n=9)和100.8%(RSD=0.63%,n=9)。结论:该方法灵敏、精密度高、回收率好,可用于该制剂的含量测定。